試驗綜合題1.探究Na2O2與水的反應，試驗如圖：（已知：H2O2H++HO2-、HO2-H++O22-）下列分析不正確的是A.①、⑤中產生的氣體能使帶火星的木條復燃B.①、④中均發(fā)生了氧化還原反應和復分解反應C.②、⑤中KMnO4與MnO2的作用不同，產生氣體的量也不同D.通過③能比較酸性：HCl＞H2O2【答案】D【分析】依據試驗探究可以看出，試管①過氧化鈉與水反應生成氫氧化鈉與氧氣，試管②中高錳酸鉀具有氧化性，產生氣體，溶液褪色，則體現了過氧化氫的還原性；試管③中過氧化氫與氯化鋇發(fā)復分解反應生成過氧化鋇沉淀與稀鹽酸，試管④中過氧化鋇再與稀硫酸反應生成過氧化氫與硫酸鋇沉淀，試管⑤中探究過氧化氫在二氧化錳催化劑作用下分解生成水和氧氣，據此分析作答?！驹斀狻緼.試管①中過氧化鈉與水反應最終生成氫氧化鈉與氧氣，試管⑤中過氧化氫在二氧化錳催化劑作用下分解生成水和氧氣，因此產生的氣體均能是帶火星的木條復燃，A項正確；B.①中的反應機理可以認為過氧化鈉與水反應生成過氧化氫與氫氧化鈉，過氧化氫分解生成水和氧氣，發(fā)生的反應為復分解與氧化還原反應，④中過氧化鋇再與稀硫酸反應生成過氧化氫與硫酸鋇沉淀，過氧化氫分解產生了氧氣，因此兩個試管中均發(fā)生了氧化還原反應和復分解反應，B項正確；C.②中KMnO4與過氧化氫反應生成氧氣，KMnO4體現氧化性，而⑤中MnO2則起催化作用，兩個試管中產生氧氣的量均由過氧化氫的量確定，因溶液是等分的，但②中過氧化氫全部被氧化⑤中的過氧化氫發(fā)生歧化反應，所以產生氣體的量不相同，C項正確；D.依據已知條件可以看出過氧化氫屬于二元弱酸，而鹽酸屬于一元強酸。試管③因為生成了過氧化鋇沉淀，不是可溶性的鹽溶液，則不能證明鹽酸與過氧化氫的酸性強弱，D項錯誤。2.三氯化硼(BCl3)是一種重要的化工原料。試驗室制備BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO，某試驗小組利用干燥的氯氣和下列裝置（裝置可重復運用）制備BCl3并驗證反應中有CO生成。已知：BCl3的熔點為-107.3℃，沸點為12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，請回答下列問題：【試驗Ⅰ】制備BCl3并驗證產物CO(1)該試驗裝置中合理的連接依次為G→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中裝置E的作用是___________________________。(2)裝置J中反應的化學方程式為____________________________________?！驹囼灑颉慨a品中氯含量的測定①精確稱取少許m克產品，置于蒸餾水中完全水解，并配成100mL溶液。②取10.00mL溶液于錐形瓶中③加入V1mL濃度為C1mol/LAgNO3溶液使氯離子完全沉淀；向其中加入少許硝基苯用力搖動。④以硝酸鐵為指示劑，用C2mol/LKSCN標準溶液滴定過量的AgNO3溶液。發(fā)生反應：Ag++SCN-=AgSCN↓。⑤重復步驟②~④二次，達到滴定終點時用去KSCN溶液的平均體積為V2mL。已知:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。(3)步驟④中達到滴定終點的現象為__________________。(4)試驗過程中加入硝基苯的目的是___________________。(5)產品中氯元素的質量分數為_________________%。(6)下列操作，可能引起測得產品中氯含量偏高是__________。A.步驟③中未加硝基苯B.步驟①中配制100mL溶液時，定容時俯視刻度線C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液時，滴定前有氣泡，滴定后無氣泡D.滴定剩余AgNO3溶液時，KSCN溶液滴到錐形瓶外面一滴【答案】(1)EHJH將BCl3冷凝為液態(tài)分別出來(2)2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O(3)滴入最終一滴KSCN溶液時，混合液由無色變?yōu)檠t色且半分鐘內不褪色(4)防止滴定時AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀，使滴定終點不精確(5)(6)B【詳解】I.(1)用氯氣與B2O3、C反應生成三氯化硼和CO，三氯化硼的熔點為-107.3℃，沸點為12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷卻，未反應的氯氣尾氣用氫氧化鈉汲取，三氯化硼易水解，為防止氫氧化鈉溶液中水進入裝置E，在E和J之間接上H裝置，用于吸水，生成的CO經干燥后再通過F裝置還原氧化銅，再將生成的氣體通過澄清石灰水檢驗，可以證明原反應中有一氧化碳生成，多余的CO不能排放到空氣中，要用排水法收集，據上面的分析可知，依次連接的合理依次為G→E→H→J→H→F→D→I，故答案為：E、H、J、H；反應產生的BCl3為氣態(tài)，用冰水冷卻降溫變?yōu)橐簯B(tài)，便于與未反應的氯氣分別開來，所以其中裝置E的作用是將BCl3冷凝為液態(tài)分別出來；(2)中裝置J中Cl2與NaOH溶液發(fā)生歧化反應，產生NaCl、NaClO、H2O，依據電子守恒、原子守恒，可得該反應的化學方程式為2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O；II.(3)向該物質中加入AgNO3溶液，發(fā)生反應：Ag++Cl-=AgCl↓，為了使溶液中的Cl-沉淀完全，加入過量的AgNO3溶液，然后以硝酸鐵為指示劑，若溶液中Cl-沉淀完全，用C2mol/LKSCN標準溶液滴定過量的AgNO3溶液。會發(fā)生反應：Ag++SCN-=AgSCN↓，溶液變?yōu)檠t色，所以滴定終點現象為滴入最終一滴KSCN溶液時，混合液由無色變?yōu)檠t色且半分鐘內不褪色；(4)硝基苯是液態(tài)有機物，密度比水大，加入硝基苯就可以覆蓋在反應產生AgCl沉淀上，防止滴定時AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀，使滴定終點不精確；(5)依據離子反應可知n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，則10.00mL中含有n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=C1mol/L×V1×10-3L/mL–C2mol/L×V2mL×10-3L/mL=(C1V1-C2V2)×10-3mol；則mg中含有Cl-元素的質量為m=(C1V1-C2V2)×10-3mol××35.5g/mol，則產品中氯元素的質量分數為=；A.步驟③中未加硝基苯，會使一部分AgCl轉化為AgSCN，導致n(SCN-)增大，依據關系式n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)可知樣品中含有n(Cl-)偏小，A錯誤；B.步驟①中配制100mL溶液時，定容時俯視刻度線，則使c(Cl-)偏大，等體積時含有的n(Cl-)偏大，B正確；C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液時，滴定前有氣泡，滴定后無氣泡，V(標)偏大，則導致樣品在Cl-含量偏低，C錯誤；D.滴定剩余AgNO3溶液時，KSCN溶液滴到錐形瓶外面一滴，V(標)偏大，則導致樣品在Cl-含量偏低，D錯誤。3.苯甲醛是一種重要的化工原料，某小組同學利用如圖所示試驗裝置(夾持裝置已略去)制備苯甲醛。已知有機物的相關數據如下表所示：有機物沸點℃密度為g/cm3相對分子質量溶解性苯甲醛178.11.04106微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴苯甲醇205.71.04108微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴二氯甲烷39.81.33難溶于水，易溶于有機溶劑試驗步驟：①向容積為500mL的三頸燒瓶加入90.0mL質量分數為5%的次氯酸鈉溶液(稍過量)，調整溶液的pH為9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不斷攪拌。②充分反應后，用二氯甲烷萃取水相3次，并將有機相合并。③向所得有機相中加入無水硫酸鎂，過濾，得到有機混合物。④蒸餾有機混合物，得到2.08g苯甲醛產品。請回答下列問題：(1)儀器b的名稱為______，攪拌器的作用是______。(2)苯甲醇與NaClO反應的化學方程式為_______。(3)步驟①中，投料時，次氯酸鈉不能過量太多，緣由是____；步驟③中加入無水硫酸鎂，若省略該操作，可能造成的后果是______。(4)步驟②中，應選用的試驗裝置是___(填序號)，該操作中分別出有機相的詳細操作方法是___。(5)步驟④中，蒸餾溫度應限制在_______左右。(6)本試驗中，苯甲醛的產率為________(保留到小數點后一位)?！敬鸢浮?1)球形冷凝管使物質充分混合(2)+NaClO→+NaCl+H2O(3)防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產品的純度降低產品中混有水，純度降低(4)③打開分液漏斗頸部的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔），再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體漸漸沿燒杯壁流下，當有機層恰好全部放出時，快速關閉活塞(5)178.1℃(6)67.9%【詳解】(1)依據圖示，儀器b為球形冷凝管，攪拌器可以使物質充分混合，反應更充分，故答案為：球形冷凝管；使物質充分混合；(2)依據題意，苯甲醇與NaClO反應，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸鈉本身被還原為氯化鈉，反應的化學方程式為+NaClO→+NaCl+H2O，故答案為：+NaClO→+NaCl+H2O；(3)次氯酸鈉具有強氧化性，除了能夠氧化苯甲醇，也能將苯甲醛氧化，因此步驟①中，投料時，次氯酸鈉不能過量太多；步驟③中加入無水硫酸鎂的目的是除去少量的水，提高產品的純度，若省略該操作，產品中混有水，純度降低，故答案為：防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產品的純度降低；產品中混有水，純度降低；(4)步驟②中，充分反應后，用二氯甲烷萃取水相3次，萃取應當選用分液漏斗進行分液，應選用的試驗裝置是③，分液中分別出有機相的詳細操作方法為打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔)，再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體漸漸沿燒杯壁流下，當有機層恰好全部放出時，快速關閉活塞，故答案為：③；打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔)，再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體漸漸沿燒杯壁流下，當有機層恰好全部放出時，快速關閉活塞；(5)依據相關有機物的數據可知，步驟④是將苯甲醛蒸餾出來，蒸餾溫度應限制在178.1℃左右，故答案為：178.1℃；(6)依據+NaClO→+NaCl+H2O可知，1mol苯甲醇理論上生成1mol苯甲醛，則3.0mL苯甲醇的質量為1.04g/cm3×3.0cm3=3.12g，物質的量為，則理論上生成苯甲醛的質量為×106g/mol=3.06g，苯甲醛的產率=×100%=67.9%，故答案為：67.9%。4.香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香莢蘭、蘭花中，具有簇新干草香和香豆香，是一種口服抗凝藥物。試驗室合成香豆素的反應和試驗裝置如下：可能用到的有關性質如下：合成反應：向三頸燒瓶中加入95%的水楊醛38.5g、新蒸過的乙酸酐73g和1g無水乙酸鉀，然后加熱升溫，三頸燒瓶內溫度限制在145~150℃，限制好蒸汽溫度。此時，乙酸起先蒸出。當蒸出量約15g時，起先滴加15g乙酸酐，其滴加速度應與乙酸蒸出的速度相當。乙酸酐滴加完畢后，隔肯定時間，發(fā)覺氣溫不易限制在120℃時，可接著提高內溫至208℃左右，并維持15min至半小時，然后自然冷卻。分別提純：當溫度冷卻至80℃左右時，在攪拌下用熱水洗滌，靜置分出水層，油層用10%的碳酸鈉溶液進行中和，呈微堿性，再用熱水洗滌至中性，除去水層，將油層進行減壓蒸餾，收集150~160℃/1866Pa餾分為粗產物。將粗產物用95%乙醇(乙醇與粗產物的質量比為1:1)進行重結晶，得到香豆素純品35.0g。（1）裝置a的名稱是_________。（2）乙酸酐過量的目的是___________。（3）分水器的作用是________。（4）運用油浴加熱的優(yōu)點是________。（5）合成反應中，蒸汽溫度的最佳范圍是_____(填正確答案標號)。a．100~110℃b．117.9~127.9℃c．139~149℃（6）推斷反應基本完全的現象是___________。（7）油層用10%的碳酸鈉溶液進行中和時主要反應的離子方程式為______。（8）減壓蒸餾時，應當選用下圖中的冷凝管是_____(填正確答案標號)。a．直形冷凝管b．球形冷凝管c．蛇形冷凝管（9）本試驗所得到香豆素產率是______?！敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗(2)增大水楊醛的轉化率(3)剛好分別出乙酸和水，提高反應物的轉化率(4)受熱勻稱且便于限制溫度(5)b(6)一段時間內分水器中液體不再增多(7)2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑(8)a(9)80%【詳解】（1）裝置a的名稱是恒壓滴液漏斗；（2）乙酸酐過量，可使反應充分進行，提高反應物的濃度，可增大水楊醛的轉化率；（3）裝置中分水器可剛好分別出乙酸和水，從而提高反應物的轉化率；（4）油浴加熱可使受熱勻稱且便于限制溫度；（5）限制好蒸汽溫度使乙酸蒸出，再滴加乙酸酐，依據表格數據可知，限制溫度范圍大于117.9℃小于139℃，b項正確，故答案為b；（6）分水器可剛好分別乙酸和水，一段時間內若視察到分水器中液體不再增多，則可以推斷反應基本完全；（7）碳酸鈉會和乙酸反應生成乙酸鈉、二氧化碳和水，其離子方程式為：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑；（8）減壓蒸餾時，選擇直形冷凝管即可，故a項正確；（9）水楊醛的物質的量==0.2998mol,乙酸酐的物質的量==0.7157mol，則可知乙酸酐過量，理論上可生成香豆素的物質的量=0.2998mol，其理論產量=0.2998mol×146g/mol=43.77g，則產量==80%。5.砂質土壤分析中常用KarlFischer法是測定其中微量水含量，該方法是利用I2

和SO2反應定量消耗水作為原理(假設土壤中其他成分不參與反應)，據此回答下列問題：(1)寫出該反應的化學反應方程式：_______________________。步驟I：反應樣品中的水下圖是某同學在試驗室模擬KarlFischer法的試驗裝置圖：(2)裝置連接的依次為a→____________(填接口字母依次)；M儀器的名稱為________________，其在試驗過程中的作用是：____________；(3)操作步驟為：①連接裝置并檢查裝置氣密性，②裝入藥品，____________________；③關閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞；④反應結束后，關閉分液漏斗活塞，接著通入N2

，⑤取下D裝置，···步驟④中接著通入N2的目的是________________________________步驟II：測定剩余的碘向反應后的D裝置加入蒸餾水，過濾，充分洗滌，并合并洗滌液和濾液，將其配成250.00mL溶液，取

25.00mL

用0.20

mol·L-1Na2S2O3

標準液滴定剩余的I2單質，已知反應如下：2S2O32－+I2=S4O62－+2I－。(4)Na2S2O3

標準液應裝在_____________(填“酸式”、“堿式”)滴定管中；上述操作中，合并洗滌液和濾液的目的是__________________________；(5)滴定試驗重復四次得到數據如下:試驗①②③④消耗的標準液的體積/mL18.3720.0519.9520.00①若試驗起先時，向D

裝置中加入10.00g土壤樣品和10.16克I2(已知I2過量)，則樣品土壤中水的含量為_________%。②若Na2S2O3

標準液已部分氧化變質，則水含量測定結果將____________(填“偏高”、“偏低”或“不變”)?！敬鸢浮?1)SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI(2)d→e→i→h→g→f→b→(c)長頸漏斗平衡內外氣壓，防止壓強過大(3)打開彈簧夾，通入氮氣將裝置中的SO2全部趕入B裝置中汲取(4).堿式使全部剩余的碘均進入濾液，測量結果更精確(5)①7.2%②偏低【詳解】(1)碘單質具有氧化性，二氧化硫具有還原性，二者在水中發(fā)生氧化還原反應生成氫碘酸和硫酸，反應的化學方程式為：SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4，故答案為：SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4；(2)裝置A是制備二氧化硫氣體，裝置B中的堿石灰可以汲取尾氣，并防止外界水蒸氣加入裝置，應當在整套裝置的最終，D裝置應當為二氧化硫與樣品反應的裝置，進入該裝置的二氧化硫須要用濃硫酸(E)干燥，C裝置為平安瓶，因此裝置的依次為ACEDB，接口依次為d→e→i→h→g→f→b→(c)；依據圖示，M為長頸漏斗，在試驗過程中，可以起到平衡內外氣壓，防止壓強過大的作用，故答案為：d→e→i→h→g→f→b→(c)