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文檔簡介
氧化鋁陶瓷王振鋼研發(fā)中心光源技術(shù)課程2015.03.05培訓內(nèi)容陶瓷在光源中的應(yīng)用PCA的生產(chǎn)工藝和成形方法氧化鋁粉的制造工藝和檢測方法料漿的制備和產(chǎn)品的燒結(jié)陶瓷的性能陶瓷的研究方法陶瓷和金屬的封結(jié)陶瓷的概念
傳統(tǒng)陶瓷餐具,瓷磚,陶器,衛(wèi)生潔具等技術(shù)陶瓷,如:Al2O3,MgO,ZrO,SiC,TiN,Si3N4,AlN
等氧化物、碳化物、氮化物,它有著廣泛的性能和應(yīng)用它隸屬于無機非金屬材料-陶瓷、玻璃、人工晶體優(yōu)點:有特殊的性能:像硬度高,強度好,電阻性能高(離子晶體和共價晶體中沒有自由電子),持久性好,耐高溫及抗腐蝕性,此上特點都是由它的晶體結(jié)構(gòu)所決定缺點:脆性和熱震性能不夠好,且遠低于理論強度,
可用微裂紋理論說明陶瓷在燈中的應(yīng)用PolycrystallineAlumina
縮寫為PCAPCA能抵抗高溫及鈉的腐蝕,也能傳導光線,所以PCA的性能完全適合用作高壓鈉燈和陶瓷金鹵燈電弧管的外殼陶瓷在燈中的應(yīng)用高壓鈉燈高顯色高壓鈉燈陶瓷金鹵燈培訓內(nèi)容陶瓷在光源中的應(yīng)用PCA的生產(chǎn)工藝和成形方法氧化鋁粉的制造工藝和檢測方法料漿的制備和產(chǎn)品的燒結(jié)陶瓷的性能陶瓷的研究方法陶瓷和金屬的封結(jié)PCA的生產(chǎn)工藝由于氧化鋁陶瓷熔化溫度高(2040oC),無軟化溫度范圍,它不能用熔化及吹制的方法來成型。它采用如下基本步驟:1.混料–加入添加劑,粘結(jié)劑及其它有利于成型的化學品,如分散劑,消泡劑,潤滑劑等2.成型及預致密化-擠壓、等靜壓、澆注、注模、吹鑄、熱壓注、熱等靜壓(包括固相燒結(jié))等3.固相燒結(jié)-在真空、氫氣、氧氣或其他還原性氣氛中PCA的成型方法高密度擠壓法特點:-
素坯密度高(與其它成型方法及低密度擠壓法相比)因此有利于透明度的提高-
可連續(xù)生產(chǎn),粉料利用率高-轉(zhuǎn)換規(guī)格方便(5分鐘)-可做細管徑-
投資高
PCA的成型方法
揉面團做香腸擠壓切割和裝塞素燒高溫燒結(jié)混料高密度擠壓法高密度擠壓法制造CDM陶瓷管(飛利浦、Osram-Syluania)PCA的成型方法5片法的衍生-三片法,兩片法PCA的成型方法
PCA的成型方法連續(xù)等靜壓法
特點:
-素坯密度中上等(視壓力大?。?/p>
-可循環(huán)連續(xù)生產(chǎn)-對管徑與長度比有限制-中等投資等靜壓法NGK-HPS,國內(nèi)大多數(shù)企業(yè)制漿料噴霧干燥等靜壓切割裝塞素燒高溫燒結(jié)PCA的成型方法注漿法特點:-
素坯密度較低-
不連續(xù)生產(chǎn)-
可做簡單異型產(chǎn)品-
投資低PCA的成型方法注漿法混料注漿脫模切割素燒高溫燒結(jié)PCA的成型方法注漿法制異性陶瓷管示意圖ToToPCA的成型方法
失蠟(為低熔點聚合物)澆注法-NGKPCA的成型方法
吹鑄法(Blowing)擠壓法重新成型(Reshapingextrudedtube)PCA的成型方法
注模法InjectionmouldingPCA的成型方法
兩片結(jié)合方法PCA的成型方法
兩片結(jié)合方法PCA的成型方法
熱壓注法特點:
-素坯密度較低
-循環(huán)連續(xù)生產(chǎn)
-不適合作管狀產(chǎn)品,可做較復雜異型產(chǎn)品-投資低PCA的成型方法熱壓注法
混料熱壓注脫模修整裝填脫蠟高溫燒結(jié)PCA的成型方法空氣模具氧化鋁粉石蠟NGK工藝-熱等靜壓法(HIP)成型素燒H2燒結(jié)1350度空氣燒結(jié)HIP1350度1000atm,氬氣石墨爐?1200度空氣燒結(jié)PCA的成型方法
熱等靜壓法(HIP)將預先成型(可用澆注法或其他方法)的坯體裝入金屬或玻璃包套(模具)內(nèi),放入高壓缸,缸內(nèi)裝有加熱爐和隔熱屏,高壓缸密封后打入高壓氬氣(700-2000kg/cm2),將氣體加熱到所需的熱壓溫度(1000-1500度),這種高壓氣體從各個方面均勻地作用在預成型件的表面,一面壓縮一面燒結(jié),從而得到接近理論密度,且晶粒細小而均勻的高質(zhì)量產(chǎn)品,這是其他成型方法難以實現(xiàn)的。HIP價格:1000萬USD缸體尺寸:最大內(nèi)徑3M,高9米(83年)
預應(yīng)力鋼絲纏繞的高壓缸和框架結(jié)構(gòu)PCA的成型方法
塞子的制造(鈉燈或五片式金鹵燈用)-干壓法可制造等徑或不等徑的塞子
Stokes,Dorstpress-擠壓法只可制造等徑的塞子-熱壓注法更方便制造不等徑的塞子PCA的成型方法培訓內(nèi)容陶瓷在光源中的應(yīng)用PCA的生產(chǎn)工藝和成形方法氧化鋁粉的制造工藝和檢驗方法料漿的制備和燒結(jié)陶瓷的性能陶瓷的研究方法陶瓷和金屬的封結(jié)粉料的要求粉料的要求Al2O3粉的主要性能1.高純度-即使它的雜質(zhì)含量很低,也會產(chǎn)生許多不希望的影響。如變色(Fe2O3),不規(guī)則的晶粒生長(SiO2),雜質(zhì)還會在晶界上富集(析晶),如CaO等所有雜質(zhì)的含量為ppm級
粉料的要求
2.超細
越細工藝性能越好,成型時可增加它的流動性、可塑性,保證它的光潔度、均勻性和機械強度,燒結(jié)時粒度越細就越能減低燒結(jié)溫度,縮短保溫時間。平均粒度粒度分布形態(tài)比表面離心沉降法-法國BAIKOWSKI光子相關(guān)光譜法Photocorrelationspectroscopy(PCS)激光衍射法粒度分析儀(Laserdiffraction)透射電子顯微鏡吸附法(BET,N2,Ar)粉料的要求
3.活性
活性對燒結(jié)是非常重要的,它有利于達到材料的高密度。它需要特殊的粉料形態(tài),但它的活性應(yīng)能得到控制,否則只會起到相反作用。如法國粉料氧化鋁粉CR6和CR30的活性不一樣,但同樣能制造成相同的氧化鋁陶瓷管,主要靠工藝上的控制。粉料的性能不但對工藝過程有很大影響,而且對最終產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)也有影響。所以粉料制造的重現(xiàn)性顯然是非常重要的。
粉料的分析
氧化鋁粉中雜質(zhì)含量的測試方法:電感偶合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES),(ICP-OES),上海硅酸鹽研究所無機材料檢測中心。直流電弧射譜儀-南京772-硅、鐵、鎂等,不需熔樣,但系統(tǒng)分辨率差輝光放電質(zhì)譜法(半定量)上海硅酸鹽研究所無機材料檢測中心原子發(fā)射光譜儀(定性)上海硅酸鹽研究所無機材料檢測中心法國BAIKOWSKI用ICP日本住友用輝光放電質(zhì)譜儀GlowDischargeMassSpectrometer定量?國內(nèi)在06年時有“高純氧化鋁分析方法“標準的討論粉料的分析3YS/T581.15-2007氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第15部分游離氧化鋁含量的測定
行業(yè)標準4YS/T630-2007氧化鋁化學分析方法氧化鋁雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
行業(yè)標準5YS/T629.5-2007高純氧化鋁化學分析方法氧化鈣、氧化鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
行業(yè)標準6YS/T629.4-2007高純氧化鋁化學分析方法氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法
行業(yè)標準7YS/T629.3-2007高純氧化鋁化學分析方法氧化鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法
行業(yè)標準8YS/T629.2-2007高純氧化鋁化學分析方法三氧化二鐵含量的測定甲基異丁酮萃取鄰二氮雜菲光度法
行業(yè)標準9YS/T629.1-2007高純氧化鋁化學分析方法二氧化硅含量的測定正戊醇萃取鉬藍光度法松裝密度(BulkDensity)容積稱重法敲實密度(TapDensity)
用人工或儀器對裝粉料的容器進行敲擊,測定其體積,計算與松裝密度的相對值粉料的分析氧化鋁粉的生產(chǎn)工藝
PCA使用的Al2O3粉大都是通過培燒銨明礬獲得的。AlNH4(SO4)2.24H2O->Al2O3+NH3+SOx用硫酸鋁銨分解法制備氧化鋁粉可分成三個工藝流程(國內(nèi)有些公司把后兩個工序合并):硫酸鋁銨γ-氧化鋁粉α-氧化鋁粉
Y金屬鋁硫酸去離子水硫酸鋁氨水硫酸鋁銨重結(jié)晶硫酸鋁銨雜質(zhì)分析送分解N上海田高的生產(chǎn)工藝-硫酸鋁銨生產(chǎn)流程
氧化鋁粉的生產(chǎn)工藝
上海田高的生產(chǎn)工藝γ-氧化鋁粉生產(chǎn)流程
重結(jié)晶硫酸鋁銨無水硫酸鋁銨γ-氧化鋁BET分析脫水分解送轉(zhuǎn)相Y分級使用N氧化鋁粉的生產(chǎn)工藝氧化鋁粉的生產(chǎn)工藝上海田高的生產(chǎn)工藝在1000oC時我們首先得到體積龐大的γ-Al2O3粉比表面約125m2/g,密度0.15g/cm3,粒徑0.02um在1200-1400oC轉(zhuǎn)換成α-Al2O3比表面為6m2/g-30m2/g松裝密度為0.4g/cm3左右平均粒度為0.5-0.6um粉料要氣流粉碎,破壞團聚體團聚體尺寸<1um
上海田高的生產(chǎn)工藝-α-氧化鋁粉生產(chǎn)流程
γ-氧化鋁α-氧化鋁BET分析堆比重分析粉料分級粉料混合氣流粉碎包裝BET分析雜質(zhì)分析粒度分析YN分級處理氧化鋁粉的生產(chǎn)工藝氧化鋁粉的生產(chǎn)工藝貴州宇光的工藝流程
氧化鋁粉的生產(chǎn)工藝日本住友化工(SumitomoChemical)的工藝流程日本住友氧化鋁粉的應(yīng)用日本住友的高純超細系列氧化鋁粉生產(chǎn)工藝金屬鋁水解成氫氧化鋁氫氧化鋁提純氫氧化鋁煅燒(隧道窯)氣流粉碎問題:平均顆粒大,1.6u左右據(jù)金凱周總說比表面要做大較難,目前只有6-8M2/g,現(xiàn)有一個小組在開發(fā)適合CDM使用的氧化鋁粉。廣州金凱新材料有限公司培訓內(nèi)容陶瓷在光源中的應(yīng)用PCA的生產(chǎn)工藝和成形方法氧化鋁粉的制造工藝和檢測方法料漿的制備和產(chǎn)品的燒結(jié)陶瓷的性能陶瓷的研究方法陶瓷和金屬的封結(jié)料漿的制備擠壓法制面團-氧化鋁粉加甲基纖維素,水和添加劑,揉合成塑性的面團制成適合擠壓的柱狀-香腸醒面團-在適宜的溫度下靜置一段時間料漿的制備等靜壓法制漿-球磨法,高速攪拌法造粒噴霧干燥噴霧干燥是將加壓的氧化鋁粉漿料噴射入熱氣流中,液滴瞬時干燥而形成蘑菇狀的顆粒,使粉料具有流動性和可壓縮性。漿料的含固量,噴槍的孔徑,系統(tǒng)的壓力會影響顆粒的大小和分布。噴霧干燥器的進出口溫度及壓差會影響粉料的含水量及細粉量。料漿的制備40X200X料漿的制備澆注法料漿要測三個度1.粘度-即漿料的流動性,它與原粉的物理性能有關(guān),也與混料和球磨的工藝有關(guān),水和分散劑能對它進行調(diào)節(jié),混料時間對它也有一定作用。當然漿料的含固量對它的影響很大。2.酸度-它與粉料的燒成有關(guān),也與加入的添加劑有關(guān),如分散劑一般為堿性(含NH3)3.溫度-在澆注法生產(chǎn)陶瓷管工藝中,它會與澆注時間、脫模、管壁厚度等有關(guān),由控制室溫來達到。環(huán)境濕度
由于是靠石膏模來吸附漿料中水分的,環(huán)境濕度對澆注的影響非常大料漿的制備添加劑作用
1.添加劑與燒結(jié)相形成液相,如壓電陶瓷,95氧化鋁瓷2.添加劑與燒結(jié)相形成固溶體,如燒結(jié)MgO時加入Al2O33.添加劑使界面移動變慢或停止,它在初期晶粒長大幾乎不起阻止作用,當瓷體密度達0.95以后,它使界面運動停止或減慢,使氣泡能在界面上擴散而消失,得到致密的瓷體,如透明Al2O3瓷4.添加劑可阻止多晶轉(zhuǎn)變,如ZrO2中加CaO可防止開裂5.添加劑擴大了燒結(jié)范圍料漿的制備粘結(jié)劑增加素坯強度分散劑在固體顆粒的表面形成吸附層,使固體顆粒表面的電荷增加,提高形成立體阻礙的顆粒間的反作用力,使?jié){料中團聚體分散開來及防止它們再次團聚其他有的可以防止?jié){料絮凝,如A-15,有的可以增加潤滑性能等,如聚乙二醇。陶瓷的燒結(jié)由兩部分組成-素燒和高燒(固相燒結(jié))素燒的目的有三個1.去除粘結(jié)劑,將添加劑Mg鹽或其他鹽類轉(zhuǎn)換成氧化物2.增加機械強度,有利于素坯的加工3.預收縮及固定裝配件(塞子定位)素燒在空氣或通氧狀態(tài)中進行,溫度大約1200oC,在此溫度下,晶粒已開始長大,坯體開始收縮。高溫燒結(jié)高溫燒結(jié)是一種將原始的粉料加熱并使它轉(zhuǎn)換成一種固態(tài)的,致密的材料。燒結(jié)溫度,燒結(jié)時間,燒結(jié)氣氛和添加劑含量都是很重要的參數(shù)會影響燒結(jié)后的氧化鋁管的晶粒結(jié)構(gòu)
燒結(jié)在推板式的窯爐內(nèi)進行,它用電加熱,經(jīng)過燒結(jié)陶瓷管變透明。
陶瓷的燒結(jié)在鈉燈陶瓷管中,塞子被固定在適當?shù)牡胤?,素燒后它的直徑略大,因此在兩頭會粗一點(過配合),大出的部分決定在隨后最終燒結(jié)后的結(jié)合質(zhì)量,因為塞子和管子的氣密連接對防止連接界面的氣漏是很重要的。素燒產(chǎn)品的密度大約為最終產(chǎn)品的70%
陶瓷的燒結(jié)陶瓷的燒結(jié)陶瓷的燒結(jié)推動力主要來自表面自由能的降低影響燒結(jié)的工藝因素:--原料來源--粒度和粒度分布--坯體密度--氣氛--時間--添加劑陶瓷的燒結(jié)原料來源不同來源有不同的形態(tài)用化學法制備的超細粉料表面能大,促進燒結(jié),但是由于表面活性強,常吸附大量氣體或離子,這些吸附的氣體不利于粒子接觸,有時反而起著阻礙燒結(jié)的作用。對于氧化鋁等最適宜的粒度是0.05-0.5um。國內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)的粉料還太粗。陶瓷的燒結(jié)粒度和粒度分布1。粉料較細可以提高燒結(jié)推動力,縮短原子擴散距離可降低燒結(jié)溫度幾十度至幾百度2。為防止二次再結(jié)晶的出現(xiàn),希望粉料細而均勻,也就是平均粒徑小而粒度分布窄,避免特別細小晶粒的基體中出現(xiàn)大晶粒成核而發(fā)生晶粒異常長大。陶瓷的燒結(jié)坯體密度
坯體密度直接反映坯體中粉料接觸情況,密度大,氣孔少,粉料接觸良好,有利燒結(jié)。
它與成型工藝有關(guān),與粒度分布有關(guān),狹窄的粒度分布不利于提高素坯密度。
同一燒結(jié)溫度下,坯體密度越高,則瓷體氣孔率越小。溫度越高,氣孔率減少越快。
陶瓷的燒結(jié)氣氛-某些氧化物陶瓷用氧化氣氛燒結(jié)-大多數(shù)氧化物陶瓷燒結(jié)還原氣氛是有利的,它使瓷坯中出現(xiàn)較多的陽空位有利于氧離子的擴散傳質(zhì)1.燒結(jié)后期受控于氧離子擴散2.在還原性氣氛中較低溫度使β-Al2O3轉(zhuǎn)變成α-Al2O33.閉口氣孔中H2、Hr由于它們半徑小,容易通過填隙擴散而通向自由表面。如果是半徑大的N2和Ar就不可能得到致密的陶瓷。氧化鋁陶瓷的最終燒結(jié)一定得在真空或氫氣的氣氛中進行,因為在最終燒結(jié)過程中(在密度94%時)殘留的氣泡會被有氣體存在的氣氛封閉。只有在氣體能迅速溶解在晶界中或能通過氧化鋁的晶格擴散,這些充氣的氣泡能消失。陶瓷的燒結(jié)燒結(jié)溫度燒結(jié)溫度的確定1.T=0.8Tmelt
為1800左右
在此溫度下粒子開始生長,它們之間的空隙開始移動了由于鎂的作用下,多晶氧化鋁可達到它理論密度3.986的99.9%,所以殘余氣泡率《0.2%陶瓷管變透明(CDM要求能達到99.99%)2.確定燒成溫度的另一個依據(jù)是線收縮,如果合適的燒成溫度是Ts,則燒成溫度范圍為0.95Ts-1.05Ts,對于結(jié)晶能力強,燒成溫區(qū)窄的瓷料,易取下限,適當延長燒結(jié)時間。坯體開始出現(xiàn)線收縮的溫度約為0.7Ts細粉坯體應(yīng)采用較低溫度,適當延長保溫時間。粗粉料坯體活性低,收縮慢,必須提高燒結(jié)溫度,并有足夠的保溫時間陶瓷的燒結(jié)添加劑--氧化鎂添加劑在高溫燒結(jié)中很重要,特別是它能防止晶粒的異常生長,以致氣泡被生長的晶粒俘獲。晶粒生長速度減慢,氣泡沿晶界擴散的過程使氣泡逸出而消散。--氧化鋯增加陶瓷的良好性能--氧化鑭--氧化釔降低燒結(jié)溫度,可進行快速燒結(jié)--氧化鉺--氧化鋅陶瓷的透光性陶瓷的透光性總透過率直線透光率-培訓內(nèi)容陶瓷在光源中的應(yīng)用PCA的生產(chǎn)工藝和成形方法氧化鋁粉的制造工藝和檢測方法料漿的制備和產(chǎn)品的燒結(jié)陶瓷的性能陶瓷的研究方法陶瓷和金屬的封結(jié)陶瓷的透光性陶瓷的透光性取決于:外表面和內(nèi)表面的反射-R約為14%吸收-a最大幾個百分點散射因子-г直線透過率純氧化鋁的吸收實際上是可以或略不計的。假如由于雜質(zhì)原因引起的吸收的話(如Fe,W,Mo)最大的吸收僅幾個百分點。
陶瓷的透光率光的散射由以下原因引起:表面毛糙晶界由于六邊形的晶粒結(jié)構(gòu)Al2O3有一個光學的各向異性(叫雙折射)它使光線在通過每個晶界時有輕微的折射。氣泡由于折射系數(shù)的不同(氣泡里有氣體)氣泡會引起漫反射和折射。表面毛糙和晶界是當今陶瓷管漫反射的最重要的因素?,F(xiàn)在的陶瓷管由于氣孔率非常低,由于氣孔而產(chǎn)生的漫反射可以忽率不計。由于光的漫反射,陶瓷管是半透明的,直線透過率非常?。ㄐ∮?%)而漫反射大約有80%。Tdif=100%-a-R
陶瓷的透光率全透過率的測量陶瓷的透光率直線透過率的測量陶瓷管的化學穩(wěn)定性氧化鋁會與鈉蒸汽發(fā)生反應(yīng)如下:1.3Na+2Al2O3->3NaAlO2+Al.2.2Na+16/3Al2O3->Na2O.5Al2O3+2/3Al-通過晶界加快了它的反應(yīng)雜質(zhì)的存在會大大減弱陶瓷的化學穩(wěn)定性,如晶界上Ca的存在晶粒小的比晶粒大的化學穩(wěn)定性強(晶粒大,機械張力大,晶界上更容易腐蝕)陶瓷的機械強度小的晶粒比大的晶粒機械性能要好,見如下實驗結(jié)果:陶瓷管的其他性能
熔點2040oC晶體結(jié)構(gòu)為六邊形多晶結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)不太規(guī)則軸向的膨脹系數(shù)=8.8x10-6cm/cm.K徑向的膨脹系數(shù)⊥=8.0x10-6cm/cm.K
c.o.e
(coefficientofexpansion)對選擇用于電氣連接的金屬是個重要的參數(shù)。選擇鈮就是因為這個原因熱導性at1500K:10W/mK電阻率at1000K:109.cm折射率at600nm:1.77HPS與CDM對陶瓷管的不同要求由于CDM的表面負載比鈉燈更大(鈉燈15-20,CDM〉20?),管壁溫度更高,大于1500K(鈉燈一般小于1500K,1450K左右),所以要求用氧化鋁粉料的純度更高,特別是Na的含量要更少,雜質(zhì)的減少有利防止晶界處第二相的產(chǎn)生CDM燃點時電弧管內(nèi)氣壓更大,有幾個到十幾個大氣壓CDM的管壁一般較薄,要求晶粒小以增加機械強度,平均晶粒為幾個um,而HPS為20um左右培訓內(nèi)容陶瓷在光源中的應(yīng)用PCA的生產(chǎn)工藝和成形方法氧化鋁粉的制造工藝和檢測方法料漿的制備和產(chǎn)品的燒結(jié)陶瓷的性能陶瓷的研究方法陶瓷和金屬的封結(jié)光學顯微鏡
生物顯微鏡
偏光顯微鏡
金相顯微鏡(反光顯微鏡)
干涉顯微鏡…..電子顯微鏡透射式電子顯微鏡(TEM)
掃描電子顯微鏡(SEM)+電子探針陶瓷的研究方法X射線衍射分析(XRD)熒光X射線分析及電子探針微區(qū)X射線分析表面分析
離子探針微區(qū)分析(IMMA)
光電子能譜分析(ESCA)俄歇電子能譜儀(AES)
低能電子衍射(LEED)
陽離子顯微鏡陶瓷的研究方法金相顯微鏡(屬光學顯微鏡中一種)金相結(jié)構(gòu)、晶粒形態(tài)、平均晶粒、最大晶粒試樣制備
直接觀察、切片觀察
選樣、(鑲嵌)、磨平、拋光、腐蝕(物理、化學)金相顯微鏡測試方法:選取合適的放大倍數(shù),
用標準刻度玻片進行校準先在圓周上和長度方向上作觀察,然后挑取有代表性的區(qū)域拍照片測量最大晶粒和平均晶粒,存檔時記錄下重要信息陶瓷的研究方法HPS陶瓷管結(jié)構(gòu)-金相顯微鏡圖像X200鳳凰粉13#配方陶瓷的研究方法陶瓷的研究方法CDM陶瓷結(jié)構(gòu)-金相顯微鏡圖像X800內(nèi)表面HPS陶瓷管結(jié)構(gòu)-金相顯微鏡圖像X200鑫美宇粉13#配方陶瓷的研究方法陶瓷的研究方法X衍射儀法(XRD)任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有其特定的結(jié)構(gòu),如每個人的指紋不同一樣研究物質(zhì)的實際結(jié)構(gòu)及進行技術(shù)鑒定,如物相組成,微觀結(jié)構(gòu)的特征和晶體缺陷,定量定性相分析,單晶定向及晶粒度,內(nèi)應(yīng)力,織構(gòu),固溶體類型等如測氧化鋁粉的相組成,α、γ、β等測定焊料環(huán)中含水相的比例,CA、C3A.H2O、C12A7.6H2O測定電子粉中鎢酸鈣鋇的合成程度,BaCaWO9測定CDM點燃后樣品中的物質(zhì)的物相?樣品處理,粉末法,固體樣品陶瓷的研究方法電子透鏡(TEM)電子的放大成像過程是通過它在電子透鏡中,憑借電場或磁場力使其會聚或發(fā)散達到的。
氧化鋁粉的粒度,形態(tài)試樣的制備-不能太厚,一般為幾百埃
良好的化學穩(wěn)定性及強度粉料需支持膜、蒸金或蒸碳大塊得用復型例:電子透鏡粉料照片陶瓷的研究方法掃描電子顯微鏡(SEM)
有較高分辨率,放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào),圖像景深大,立體感強,試樣制備簡單
晶粒尺寸,晶粒結(jié)構(gòu),氣泡,雜質(zhì)可觀察陶瓷斷口的晶粒結(jié)構(gòu)和形態(tài)+電子探針(EPMA)可做成分分析,定性和定量,元素面掃描例:精瓷陶瓷鈣分析+波長X射線譜儀(WDX)或能量色散X射線譜儀(EDX)作微區(qū)分析試樣的制備:干凈的固體,不含水,不導電的由于在電子照射時表面易積累電荷,要蒸上一層金屬膜或碳膜陶瓷的研究方法陶瓷的研究方法掃描電鏡+電子探針圖片培訓內(nèi)容陶瓷在光源中的應(yīng)用PCA的生產(chǎn)工藝和成形方法氧化鋁粉的制造工藝和檢測方法料漿的制備和產(chǎn)品的燒結(jié)陶瓷的性能陶瓷的研究方法陶瓷和金屬的封結(jié)陶瓷與金屬的封結(jié)
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