ICS13.080CCSZ5023黑 龍 江 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB/T3804—2024建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范2024-08-30發(fā)布 2024-09-29實(shí)施黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局??發(fā)布DB23/T3804—2024DB23/T3804—2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1人員 1采樣 2樣品制備 3實(shí)驗(yàn)室分析 3質(zhì)量監(jiān)督 4前 言GB/T1.1—20201請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。DB23/T3804—2024DB23/T3804—2024PAGEPAGE1建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范范圍本文件適用于建設(shè)用地土壤調(diào)查監(jiān)測(cè)過(guò)程中土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB17378.5 5部分沉積物分析GB36600 土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)GB/T32722 土壤質(zhì)量土壤樣品長(zhǎng)期和短期保存指南HJ25.1 建設(shè)用地土壤污染狀況調(diào)查技術(shù)導(dǎo)則HJ25.2 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ/T166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ168 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法HJ630 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ1185 區(qū)域性土壤環(huán)境背景含量統(tǒng)計(jì)技術(shù)導(dǎo)則（試行）術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。人員現(xiàn)場(chǎng)采樣人員實(shí)驗(yàn)室分析人員采樣點(diǎn)位布設(shè)HJ25.1、HJ25.2HJ630及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。現(xiàn)場(chǎng)采樣采集土壤重金屬樣品應(yīng)在無(wú)雨雪大風(fēng)天氣下進(jìn)行，防止惡劣天氣對(duì)樣品造成影響?，F(xiàn)場(chǎng)采集土壤重金屬的工具不宜使用金屬材質(zhì)。如必須使用金屬工具，應(yīng)將與金屬工具接觸面土壤棄去。采集土壤重金屬平行樣應(yīng)使用塑料托盤或木質(zhì)托盤，對(duì)樣品進(jìn)行混拌分裝。采集土壤重金屬混合樣應(yīng)使用塑料托盤或木質(zhì)托盤，將各點(diǎn)位等量樣品進(jìn)行混拌后，使用四分法得到混合樣。當(dāng)混合樣品超量時(shí)，需混勻后反復(fù)按四分法棄取，最后留下所需的土壤樣品量。500克。2名監(jiān)測(cè)人員在場(chǎng)。可使用地理信息定位、照相或錄音錄像等輔助手段，保證現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試或采樣過(guò)程客觀、真實(shí)和可追溯。HJ25.2、HJ630、HJ1185等相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。樣品管理樣品包裝樣品標(biāo)簽樣品保存和流轉(zhuǎn)GB/T32722、HJ25.1、HJ25.2HJ/T166樣品流轉(zhuǎn)記錄應(yīng)包含：樣品份數(shù)、樣品重量、樣品狀態(tài)、檢測(cè)項(xiàng)目、交接人員、交接時(shí)間和地點(diǎn)等。明確是否拆分平行樣品和插入質(zhì)控樣品等信息。樣品交接與存放接收土壤重金屬樣品時(shí)，應(yīng)對(duì)樣品的時(shí)效性、完整性和保存條件等進(jìn)行檢查并記錄。對(duì)不符合要求的土壤重金屬樣品拒收，或明確告知有關(guān)樣品偏離情況。土壤重金屬樣品需分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)識(shí)，避免混淆和交叉污染。樣品制備30少于10cm。制樣0.15mm0.075mmX射線熒光光譜法測(cè)定金屬元素等項(xiàng)目的分析。土壤重金屬樣品應(yīng)采用逐級(jí)研磨、邊磨邊篩的研磨方式，粗磨過(guò)程不建議采用機(jī)械研磨手段。不可為使土壤樣品全部過(guò)篩而一次性將土壤樣品研磨至過(guò)小粒徑。應(yīng)隨時(shí)揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘?bào)w等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。實(shí)驗(yàn)室分析儀器設(shè)備和環(huán)境條件大型儀器應(yīng)授權(quán)專人管理，明確操作規(guī)程，定期做好使用和維護(hù)記錄，保證儀器設(shè)備狀態(tài)。對(duì)測(cè)定土壤重金屬結(jié)果有顯著影響的設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備應(yīng)制定檢定或校準(zhǔn)計(jì)劃，確保檢測(cè)結(jié)果的計(jì)量溯源性。設(shè)備在投入使用前，應(yīng)采用核查、檢定或校準(zhǔn)等方式，確認(rèn)其是否滿足檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在設(shè)備定期核查、檢定或校準(zhǔn)后應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)區(qū)域應(yīng)合理分區(qū)，有效隔離。避免環(huán)境或交叉污染對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。根據(jù)區(qū)域功能和控制要求，配置排風(fēng)、防塵、避震和溫濕度控制設(shè)備或設(shè)施。分析方法HJ168的規(guī)定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，選取不少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。方法驗(yàn)證的過(guò)程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告，并附全過(guò)程原始記錄及譜圖。及時(shí)跟蹤標(biāo)準(zhǔn)分析方法的變化，并重新進(jìn)行驗(yàn)證，必要時(shí)制定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。GB36600、HJ/T166等執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)土壤重金屬使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到國(guó)際單位制（SI）單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。土壤重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定，進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源相同。質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可以采取以下質(zhì)量控制措施：2個(gè)空白樣品。分析方法有規(guī)定時(shí)，按規(guī)定執(zhí)行；5（不含空白205%的樣201個(gè)樣品進(jìn)行平行雙樣分析；準(zhǔn)確度控制：可以選用土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或加標(biāo)回收的方式。土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品：插入樣品應(yīng)與被測(cè)樣品污染物含量水平相當(dāng)、基質(zhì)盡量相近；0.5倍～12倍～3實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制按照HJ630相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。記錄與報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照土壤重金屬分析測(cè)試方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位表示，有效數(shù)字位數(shù)不得超過(guò)方法檢出限的保留位數(shù)。分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND”表示，同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。應(yīng)保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的完整性，不得選擇性地舍棄數(shù)據(jù)或人為干預(yù)分析測(cè)試結(jié)果。HJ613GB17378.5由儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖應(yīng)以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存，電子介質(zhì)儲(chǔ)存的記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，保證可追溯和可讀取，防止記錄丟失、失效或篡改。檢測(cè)人員對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑數(shù)據(jù)或報(bào)告，應(yīng)對(duì)