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文檔簡介

2異麥芽酮糖醇本文件界定了異麥芽酮糖醇的術(shù)語和定義,規(guī)定了要求、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存要求,描述了相應(yīng)的試驗方法。本文件適用于異麥芽酮糖醇的生產(chǎn)、檢驗和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB5009.3食品安全國家標準食品中水分的測定GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.138食品安全國家標準食品中鎳的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB7718食品安全國家標準預(yù)包裝食品標簽通則GB/T23528.2低聚糖質(zhì)量要求第2部分:低聚果糖關(guān)于批準低聚半乳糖等新資源食品的公告(衛(wèi)生部公告2008年第20號異麥芽酮糖醇)3術(shù)語和定義異麥芽酮糖醇,英文為Isomaltitol(Palatinitol)。異麥芽,英文為Isomalt。以白砂糖為原料,經(jīng)異構(gòu)、氫化、精制而成的產(chǎn)品;或以異麥芽酮糖為原料,氫化、精制而成的產(chǎn)4化學組成、結(jié)構(gòu)式、分子式、相對分子質(zhì)量α-D-吡喃葡萄糖基-1,1-甘露醇(GPM)與α-D-吡喃葡萄糖基-1,6-山梨醇(GPS)的混合物。4.1結(jié)構(gòu)式、分子式、相對分子質(zhì)量3分子式:GPMC12H24O11·2H20GPSC12H24O11分子量:GPM380.32GPS344.32(按2018年國際相對原子質(zhì)量)5產(chǎn)品分類5.1按產(chǎn)品形態(tài)分為固體產(chǎn)品和液體產(chǎn)品。5.2固體產(chǎn)品按含量分為優(yōu)級品和一級品。6技術(shù)要求6.1感官要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1感官要求項目要求固體液體狀態(tài)粉末或顆粒粘稠狀透明液體色澤白色無色至黃色氣味無異味滋味具有本品特有滋味雜質(zhì)無正常視力可見的外來異物6.2理化指標應(yīng)符合表2規(guī)定。表2理化指標項目指標液體a優(yōu)級品異麥芽酮糖醇(GPM+GPS)含量(以干基計)/%≥98.085.050山梨醇+甘露醇含量(以干基計)/%≤2.015.0——水分/(g/100g)≤7.0——固形物(干物質(zhì))/%≥——504還原糖(以葡萄糖計)/%≤0.3灼燒殘渣/%≤0.1a液體產(chǎn)品允許結(jié)晶析出。6.3污染物限量應(yīng)符合表3規(guī)定。表3污染物限量項目指標鎳(Ni)/(mg/kg)≤1鉛(Pb)/(mg/kg)≤0.5總砷(以As計)/(mg/kg)≤0.57檢驗方法7.1一般要求本文件中所用到的水,在未注明其他要求時,應(yīng)符合GB/T6682中水的規(guī)格;所用試劑,在未注明其他規(guī)格時,均指分析純。分析中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品,在未注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。7.2感官檢驗取適量樣品置于清潔、干燥的容器中,在合適的自然光線下,觀察樣品的顏色和狀態(tài),檢查其有無正常視力可見的外來異物;取適量樣品嗅其味,放入口中品嘗其滋味(品嘗每個樣品前,應(yīng)用清水漱口),做好記錄。7.3理化檢驗7.3.1異麥芽酮糖醇含量、山梨醇+甘露醇含量按附錄A規(guī)定的方法測定。7.3.2水分按GB5009.3測定,以卡爾·費休法為仲裁法。7.3.3固形物(干物質(zhì))按GB/T23528.2中7.4規(guī)定的方法測定。7.3.4還原糖按附錄B規(guī)定的方法測定。57.3.5灼燒殘渣按附錄C規(guī)定的方法測定。7.4污染物限量檢驗7.4.1鎳按GB5009.138規(guī)定的方法測定。7.4.2鉛按GB5009.12規(guī)定的方法測定。7.4.3總砷按GB5009.11規(guī)定的方法測定。8檢驗規(guī)則8.1組批與抽樣8.1.1組批同原料、同配方、同工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的,質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。8.1.2抽樣8.1.2.1每批產(chǎn)品的檢驗按表4抽取樣本。表4產(chǎn)品抽樣表批量范圍(最小包裝單位)抽取樣本數(shù)(最小包裝單位)每個樣本抽取單位包裝數(shù)a(袋/桶)<10021100~50041>50061a單位包裝數(shù)指大包裝中的小包裝單位。8.1.2.2根據(jù)每個樣本等量抽取原則抽取,產(chǎn)品取樣總量不少于600g(或600mL)。8.1.2.3用清潔干燥的取樣工具,將抽取的樣品置于兩個潔凈、干燥的容器中密封,注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣時間、取樣人姓名等,一份供理化檢測用,一份封存?zhèn)洳椤?.2檢驗8.2.1出廠檢驗8.2.1.1產(chǎn)品出廠前,應(yīng)按本文件規(guī)定逐批進行檢驗,檢驗符合本文件要求方可出廠。8.2.1.2出廠檢驗項目6——液體產(chǎn)品:感官、異麥芽酮糖醇含量、固形物(干物質(zhì))、還原糖?!腆w產(chǎn)品:感官、異麥芽酮糖醇含量、山梨醇+甘露醇含量、水分、還原糖。8.2.2型式檢驗型式檢驗項目為本文件要求中規(guī)定的全部項目,一般情況下,型式檢驗每半年一次,有下列情形之一,亦應(yīng)進行型式檢驗:a)原輔材料有較大變化時;b)更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時;c)試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)三個月后,重新恢復(fù)生產(chǎn)時;d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時;e)國家監(jiān)督機構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢。8.3判定規(guī)則8.3.1抽取樣品經(jīng)檢驗,檢驗項目全部符合要求,判定該產(chǎn)品合格。8.3.2檢驗項目如有一項至兩項不符合要求,應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量樣品進行復(fù)驗,以復(fù)驗結(jié)果為準;檢驗結(jié)果如有三項及以上項目不符合要求,判定該批產(chǎn)品不合格。9標志、包裝、運輸、貯存9.1標志9.1.1預(yù)包裝產(chǎn)品標簽應(yīng)符合GB7718的要求。9.1.2產(chǎn)品包裝儲運圖示標志應(yīng)符合GB/T191的要求。9.2包裝包裝容器應(yīng)整潔、無破損。9.3運輸9.3.1運輸工具應(yīng)清潔。9.3.2不應(yīng)與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝、混運,應(yīng)避免受潮、受壓、曝曬,裝卸時應(yīng)輕拿輕放,不應(yīng)直接鉤扎包裝。9.4貯存9.4.1產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風、干燥、清潔的倉庫中,嚴禁曝曬雨淋,嚴禁火種。9.4.2不應(yīng)與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品同處貯存。7(規(guī)范性)異麥芽酮糖醇含量、山梨醇+甘露醇含量的測定A.1原理同一時刻進入色譜柱的各組分,隨流動相在色譜柱兩相之間進行反復(fù)多次的分配,由于各個組分在色譜柱中的移動速度不同,經(jīng)過一定長度的色譜柱后,彼此分離開來,按順序流出色譜柱,進入信號檢測器,在記錄儀上或數(shù)據(jù)處理裝置上顯示出各組分的譜峰數(shù)值,根據(jù)峰面積用外標法或峰面積歸一法定量。A.2儀器和設(shè)備A.2.1高效液相色譜儀:配有示差折光檢測器和柱恒溫系統(tǒng)。A.2.2天平:精度0.0001g。A.3試劑和溶液A.3.1超純水。A.3.2異麥芽酮糖醇標準品≥99%。A.3.3山梨醇標準品≥99%。A.3.4甘露醇標準品≥99%。A.4參考色譜條件A.4.1流動相:超純水;A.4.2色譜柱:6.5mm×300mm鈣型陽離子交換樹脂色譜柱或其他等效色譜柱。A.4.3流速:0.5mL/min~0.8mL/min。A.4.4柱溫:60℃~85℃。A.4.5檢測器流動池溫度:40℃。A.4.6進樣量:10μL。以上色譜條件參數(shù)可根據(jù)實際情況調(diào)節(jié)。A.5標準溶液的配制及繪制標準曲線在上述色譜條件下,分別稱取異麥芽酮糖醇、山梨醇、甘露醇標準品,在0.1mg/mL~濃度對峰面積做標準曲線,線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)為0.990以上。A.6樣品溶液的制備50mL混勻,用微孔濾膜過濾,收集濾液作為待測液備用。注:樣品可根據(jù)標準曲線范圍要求稀釋不同濃度,再分別測定計算不同組分含量。8A.7樣品測定將制備好的樣品溶液進樣,根據(jù)標準品的保留時間定性樣品中各標法或面積歸一法計算各組分的百分含量(以外標法為仲裁法)。A.8結(jié)果計算A.8.1外標法各組分含量按照公式(1)計算:×100............................式中:Xi——樣品中某種組分含量(以干基計),g/100g;pi——查曲線得待測溶液中某種組分的質(zhì)量濃度,mg/mL;Vi——樣品的稀釋體積,mL;D——樣品的稀釋倍數(shù);m——樣品的質(zhì)量為稱取樣品去除水分的質(zhì)量,g。計算結(jié)果保留一位小數(shù)。A.8.2峰面積歸一法各組分含量按照公式(2)計算:×100..............................式中:Pi——樣品中某種組分含量(以干基計),g/100g;Ai——樣品中某種組分的峰面積;ΣAi——樣品中所有成分峰面積的總和。計算結(jié)果保留一位小數(shù)。A.9精密度異麥芽酮糖醇的含量在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算數(shù)平均值的2%。過其算數(shù)平均值的5%。9(規(guī)范性)還原糖含量的測定B.1儀器和設(shè)備B.1.1分析天平。B.1.2碘量瓶。B.2試劑和材料B.2.1堿性檸檬酸銅試液:稱取2.5g硫酸銅、5.0g檸檬酸、14.4g無水碳酸鈉,用水稀釋至100mL。B.2.2乙酸溶液:2+3。 1B.2.3碘標準滴定溶液:c(2I2)=0.05mol/LB.2.4鹽酸溶液:6+94。B.2.5硫代硫酸鈉標準滴定溶液:0.05mol/L。B.2.6淀粉指示液:10g/L。B.3分析步驟稱取一定量的試樣于碘量瓶中,加入25mL水,緩慢加熱溶解。冷卻溶液,加入20mL堿性檸檬酸銅試液和幾顆玻璃珠。加熱溶液約4min后溶液開始沸騰,保持煮沸3min。迅速冷卻后,加入100mL稀釋的乙酸溶液和20.0mL0.05mol/L碘滴定液,邊搖晃溶液邊加入25mL稀鹽酸溶液。當沉淀溶解后,用0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定多余的碘液。在近滴定終點時,加入2mL1%淀粉指示劑。所消耗的0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液體積不少于12.8mL。B.4結(jié)果判定B.4.1稱取10g(以干基計)試樣,滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸鈉不少于12.8mL,還原糖標準為≤0.1%。B.4.2稱取5g(以干基計)試樣,滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸鈉不少于12.8mL,還原糖標準為≤0.2%B.4.3稱取3.3g(以干基計)試樣,滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸鈉不少于12.8mL,還原糖標準為≤0.3%。(規(guī)范性)灼燒殘渣的測定C.1試劑和材料硫酸C.2儀器和設(shè)備C.2.1坩堝C.2.2高溫爐C.2.3干燥器C.3分析步驟取試樣約1g(精確至0.0001g)放入已灼燒至恒重的坩堝中,

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