PAGE1-題型三化學(xué)試驗(yàn)綜合探究題『全國卷』1．[2024·全國卷Ⅰ]為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原實(shí)力，利用下列電池裝置進(jìn)行試驗(yàn)?；卮鹣铝袉栴}：(1)由FeSO4·7H2O固體配置0.10mol·L－1FeSO4溶液，須要的儀器有藥匙、玻璃棒、________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。依據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇________作為電解質(zhì)。陽離子u∞×108/(m2·s－1·V－1)陰離子u∞×108/(m2·s－1·V－1)Li＋4.07HCOeq\o\al(－,3)4.61Na＋5.19NOeq\o\al(－,3)7.40Ca2＋6.59Cl－7.91K＋7.62SOeq\o\al(2－,4)8.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍}橋中的陽離子進(jìn)入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝________。(5)依據(jù)(3)、(4)試驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為________，鐵電極的電極反應(yīng)式為________________。因此，驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于________、還原性小于________。(6)試驗(yàn)前須要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是________________________。2．[2024·全國卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐劑。試驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右起先升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水試驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，漸漸開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，接著攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口漸漸加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)依據(jù)上述試驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最相宜規(guī)格為________(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可推斷反應(yīng)已完成，其推斷理由是___________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是______________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理________________________________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______________。(6)本試驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_________；據(jù)此估算本試驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中_________的方法提純。3．[2024·全國卷Ⅲ]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。試驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采納的加熱方式是________________。c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采納冰水浴冷卻的目的是________________。(3)d的作用是________________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________________，________________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯__________色?？芍摋l件下KClO3的氧化實(shí)力________NaClO(填“大于”或“小于”)。4．[2024·全國卷Ⅰ]硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在試驗(yàn)室中探究采納廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，詳細(xì)流程如下：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是________________________。(2)步驟②須要加熱的目的是______________________，溫度保持80～95℃，采納的合適加熱方式是________________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體須要凈化處理，合適的裝置為________________________(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是________________________。分批加入H2O2，同時(shí)為了________________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的詳細(xì)試驗(yàn)操作有________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采納熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為________________。5．[2024·全國卷Ⅱ]咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上起先升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。試驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。試驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(1)試驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是________________________________________________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________________。(2)提取過程不行選用明火干脆加熱，緣由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。與常規(guī)的萃取相比，采納索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和____________________和汲取____________________。(5)可采納如圖所示的簡易裝置分別提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝聚，該分別提純方法的名稱是________。6．[2024·全國卷Ⅲ]乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。試驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180試驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采納________加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需運(yùn)用的有________(填標(biāo)號(hào))，不需運(yùn)用的有________________(填名稱)。(3)①中需運(yùn)用冷水，目的是________________________________________________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是________________________________________________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采納的純化方法為________。(6)本試驗(yàn)的產(chǎn)率是________%。『省市卷』1．[2024·山東卷]某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O=2MnOeq\o\al(－,4)＋MnO2↓＋4OH－回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是____________________；裝置C中的試劑為________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為________________________。(2)上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是________________________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為________(填標(biāo)號(hào))。A．15.00mLB．35.00mLC．大于35.00mLD．小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采納KMnO4Ⅰ.稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol·L－1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃接著用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126g·mol－1下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是________(填標(biāo)號(hào))。A.eq\f(V1,V2)＝3時(shí)，樣品中肯定不含雜質(zhì)B.eq\f(V1,V2)越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量肯定越高C．若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高2．[2024·天津卷]為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.甲方案試驗(yàn)原理：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2試驗(yàn)步驟：(1)推斷SOeq\o\al(2－,4)沉淀完全的操作為________________________________________________________________________。(2)步驟②推斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為________。(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為________。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案試驗(yàn)原理：Zn＋CuSO4=ZnSO4＋CuZn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑試驗(yàn)步驟：①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中并攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系復(fù)原到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為__________。(7)步驟⑥需保證體系復(fù)原到室溫的緣由是________(填序號(hào))。a．反應(yīng)熱受溫度影響b．氣體密度受溫度影響c．反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知試驗(yàn)條件下ρ(H2)＝dg·L－1，則c(CuSO4)＝________mol·L－1(列出計(jì)算表達(dá)式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：__________(填“是”或“否”)。3．[2024·江蘇卷][試驗(yàn)化學(xué)]羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2OΔH<0試驗(yàn)步驟如下：步驟1：在圖2所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃接著攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中限制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分別掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中，圖2所示的裝置中儀器A的名稱是________；逐步加入NaOH溶液的目的是________。(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________。(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是________。(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是________。4．[2024·北京卷]化學(xué)小組試驗(yàn)探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。(1)試驗(yàn)一：用如下裝置(夾持、加熱儀器略)制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，快速反應(yīng)，得到無色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②試劑a是________________________。(2)對(duì)體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水)試驗(yàn)二：驗(yàn)證B的成分①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：___________________________。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進(jìn)而推斷B中含有Ag2SO3。向?yàn)V液E中加入一種試劑，可進(jìn)一步證明B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是________________________________________________________________________。(3)依據(jù)沉淀F的存在，推想SOeq\o\al(2－,4)的產(chǎn)生有兩個(gè)途徑：途徑1：試驗(yàn)一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進(jìn)入D。途徑2：試驗(yàn)二中，SOeq\o\al(2－,3)被氧化為SOeq\o\al(2－,4)進(jìn)入D。試驗(yàn)三：探究SOeq\o\al(2－,4)的產(chǎn)生途徑①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有_______；取上層清液接著滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可推斷B中不含Ag2SO4。做出推斷的理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②試驗(yàn)三的結(jié)論：________________________________________________________________________。(4)試驗(yàn)一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是____________________________________________。(5)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應(yīng)當(dāng)可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將試驗(yàn)一所得混合物放置一段時(shí)間，有Ag和SOeq\o\al(2－,4)生成。(6)依據(jù)上述試驗(yàn)所得結(jié)論：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。5．[2024·江蘇卷]聚合硫酸鐵[Fe2(OH)6－2n(SO4)n]m廣泛用于水的凈化。以FeSO4·7H2O為原料，經(jīng)溶解、氧化、水解聚合等步驟，可制備聚合硫酸鐵。(1)將肯定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在約70℃下邊攪拌邊緩慢加入肯定量的H2O2溶液，接著反應(yīng)一段時(shí)間，得到紅棕色黏稠液體。H2O2氧化Fe2＋的離子方程式為________________________；水解聚合反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致溶液的pH________。(2)測定聚合硫酸鐵樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：精確稱取液態(tài)樣品3.000g，置于250mL錐形瓶中，加入適量稀鹽酸，加熱，滴加稍過量的SnCl2溶液(Sn2＋將Fe3＋還原為Fe2＋)，充分反應(yīng)后，除去過量的Sn2＋。用5.000×10－2mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定至終點(diǎn)(滴定過程中Cr2Oeq\o\al(2－,7)與Fe2＋反應(yīng)生成Cr3＋和Fe3＋)，消耗K2Cr2O7溶液22.00mL。①上述試驗(yàn)中若不除去過量的Sn2＋，樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定結(jié)果將________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。②計(jì)算該樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(寫出計(jì)算過程)。6．[2024·浙江卷]某愛好小組在定量分析了鎂渣(含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2)中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。相關(guān)信息如下：①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大。③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須限制合適的蒸出量。請(qǐng)回答：(1)下列說法正確的是________。A．步驟Ⅰ，煅燒樣品的容器可以用坩堝，不能用燒杯和錐形瓶B．步驟Ⅲ，蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高M(jìn)gO的溶解量C．步驟Ⅲ，可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨D．步驟Ⅳ，固液分別操作可采納常壓過濾，也可采納減壓過濾(2)步驟Ⅲ，須要搭建合適的裝置，實(shí)現(xiàn)蒸氨、汲取和指示于一體(用硫酸溶液汲取氨氣)。①選擇必需的儀器，并按連接依次排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連接)：熱源→________。②為了指示蒸氨操作完成，在肯定量硫酸溶液中加指示劑。請(qǐng)給出指示劑并說明蒸氨可以停止時(shí)的現(xiàn)象________________________________________________________________________。(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)覺溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是________________。②從操作上分析引入雜質(zhì)的緣由是________________________________________________________________________。(4)有同學(xué)采納鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B，然后除雜，制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：金屬離子pH起先沉淀完全沉淀Al3＋3.04.7Fe3＋1.12.8Ca2＋11.3—Mg2＋8.410.9請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可重復(fù)運(yùn)用)：固體B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→產(chǎn)品。a．用鹽酸溶解b．調(diào)pH＝3.0c．調(diào)pH＝5.0d．調(diào)pH＝8.5e．調(diào)pH＝11.0f．過濾g．洗滌考情分析考向考點(diǎn)考情1化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)的考查儀器的名稱儀器的連接及選擇試驗(yàn)基礎(chǔ)操作、依次選擇考情2物質(zhì)性質(zhì)的考查物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)的應(yīng)用化學(xué)方程式、離子方程式考情3物質(zhì)的制備試驗(yàn)試驗(yàn)條件的限制、試驗(yàn)流程與步驟產(chǎn)物的分別與提純產(chǎn)率的計(jì)算考情4探究性綜合試驗(yàn)原理的探究、性質(zhì)的探究含量的探究計(jì)算試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題型·詳解題型角度1物質(zhì)制備試驗(yàn)的綜合分析練1環(huán)己烯是重要的化工原料。其試驗(yàn)室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為__________________，現(xiàn)象為________________________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為____________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的緣由為______________(填序號(hào))。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)運(yùn)用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為________________。(3)操作2用到的玻璃儀器是________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，________________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定在肯定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：①②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為________________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________(用字母表示)。(6)下列狀況會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是________________(填序號(hào))。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化題型角度2性質(zhì)探究試驗(yàn)的綜合分析練2某小組對(duì)碳與濃硝酸的反應(yīng)進(jìn)行探究，已知：2NaOH＋2NO2=NaNO3＋NaNO2＋H2O,2NaOH＋NO2＋NO=2NaNO2＋H2O。請(qǐng)回答下列問題：Ⅰ.甲同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備并收集NO(1)碳與濃硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)裝置C的作用為________________________________________________________________________。(3)乙同學(xué)認(rèn)為用裝置F代替B更合理，理由為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)乙同學(xué)用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行試驗(yàn)。①將濃HNO3滴入圓底燒瓶中的操作為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②點(diǎn)燃A處酒精燈起先反應(yīng)后，圓底燒瓶中的現(xiàn)象為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.探究NO與Na2O2反應(yīng)已知NaNO2既有氧化性，又有還原性；J處硬質(zhì)玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。(5)檢驗(yàn)上圖裝置氣密性的方法為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)試驗(yàn)結(jié)束后，設(shè)計(jì)試驗(yàn)證明J處硬質(zhì)玻璃管中有NaNO2生成：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。供選試劑：蒸餾水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。題型角度3含量測定試驗(yàn)的綜合分析【例3】化學(xué)小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測定的物質(zhì))。Ⅰ.用已精確稱量的KBrO3固體配制肯定體積的amol·L－1KBrO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入過量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時(shí)，滴加2滴淀粉溶液，接著滴定至終點(diǎn)，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。已知：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和________。(2)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是________________________________________________________________________。(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，緣由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBrO3)時(shí)，KI肯定過量，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是________________________________________________________________________。(7)廢水中苯酚的含量為________g·L－1(苯酚摩爾質(zhì)量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進(jìn)行，否則會(huì)造成測定結(jié)果偏高。練3凱氏定氨法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3。回答下列問題：(1)a的作用是________________________________________________________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________________________________________________________________________。f的名稱是__________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充溢管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，緣由是________________________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是________________________________________________________________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________，e采納中空雙層玻璃瓶的作用是________________________________________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中汲取液時(shí)消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________%，樣品的純度≤____________%。eq\x(高考必備基礎(chǔ))一、化學(xué)綜合試驗(yàn)裝置的連接與作用1．試驗(yàn)裝置一般流程2．操作留意(1)操作依次問題與氣體有關(guān)的試驗(yàn)操作依次：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序試驗(yàn)→拆卸儀器。(2)加熱操作的要求①運(yùn)用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的試驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，接著通原料氣至試管冷卻。(3)尾氣處理的方法有毒氣體常采納溶液(或固體)汲取或?qū)⒅c(diǎn)燃的方法，不能干脆排放。(4)特殊試驗(yàn)裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。②用液體汲取氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。3．三種常見氣體制備裝置系統(tǒng)(1)Cl2的試驗(yàn)室制備(2)SO2的試驗(yàn)室制備系統(tǒng)(3)NH3的試驗(yàn)室制備系統(tǒng)如：某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖裝置(氣密性已檢查)制備Fe(OH)2白色沉淀。請(qǐng)回答：(1)儀器1的名稱________________。裝置5的作用_____________________________________________。(2)試驗(yàn)起先時(shí)，關(guān)閉K2，打開K1，反應(yīng)一段時(shí)間后，再打開K2，關(guān)閉K1，發(fā)覺3中溶液不能進(jìn)入4中。請(qǐng)為裝置作一處改進(jìn)，使溶液能進(jìn)入4中________________________。(3)裝置改進(jìn)后，將3中反應(yīng)后溶液壓入4中，在4中析出了灰綠色沉淀。從試驗(yàn)操作過程分析沒有產(chǎn)生白色沉淀的緣由________________________________________________________________________。[解析](1)儀器1的名稱為分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧氣氧化，故裝置5的作用是通過液封，防止空氣進(jìn)入裝置4。(2)3中溶液不能進(jìn)入4中的緣由是生成的氫氣沿著導(dǎo)管通過2逸出，三頸燒瓶中無法形成高壓，故只需在2、3之間加一個(gè)限制開關(guān)。(3)生成灰綠色沉淀說明氫氧化亞鐵被部分氧化，分析緣由應(yīng)當(dāng)是裝置4中的空氣未排盡。[答案](1)滴液漏斗(分液漏斗)液封，防止空氣進(jìn)入裝置4(2)在裝置2、3之間添加限制開關(guān)(3)裝置4內(nèi)的空氣沒有排盡二、試驗(yàn)過程中反應(yīng)條件的限制條件限制是化學(xué)試驗(yàn)中的重要手段，也是高考命題的一個(gè)熱點(diǎn)。通過限制條件可以使反應(yīng)向著實(shí)際須要的方向進(jìn)行和轉(zhuǎn)化，尤其是試驗(yàn)中“溫度”的限制?？疾閮?nèi)容(1)加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(2)降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(3)限制溫度在肯定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)。(4)水浴加熱的好處：受熱勻稱，溫度可控，且溫度不超過100℃。(5)冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。(6)趁熱過濾的緣由：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。(7)減壓蒸發(fā)的緣由：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品)。如：ClO2氣體是一種高效、廣譜、平安的殺菌消毒劑，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得。已知：無水草酸100℃問題：制備ClO2時(shí)試驗(yàn)需在60～100℃進(jìn)行的緣由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，限制所需溫度的方法是________________________________________________________________________。[解析](1)閱歷：要充分利用題給信息，尤其是物質(zhì)熔點(diǎn)和沸點(diǎn)、受熱分解或升華等信息。(2)試驗(yàn)規(guī)律：一般試驗(yàn)所需溫度不超過100℃，常用水浴加熱的方法限制溫度。(3)答題角度：答題一般分2個(gè)角度，溫度低了反應(yīng)速率較慢，溫度高了某種反應(yīng)物(或產(chǎn)物)受熱分解(或升華)。[答案]若溫度過低，化學(xué)反應(yīng)速率較慢；若溫度過高，草酸升華或分解水浴加熱三、性質(zhì)探究試驗(yàn)的解題程序1．探討物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序2．留意事項(xiàng)(1)若探究影響性質(zhì)的因素，首先應(yīng)確定變量，其次是“定多變一”，即其他因素不變，只變更一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系。如：①裝置中的空氣是否對(duì)性質(zhì)試驗(yàn)有影響；②上一特性質(zhì)試驗(yàn)是否對(duì)下一個(gè)試驗(yàn)有影響。(2)多角度辯證地看問題。①探討反應(yīng)物中各微粒的性質(zhì)(即內(nèi)因)。②探討反應(yīng)條件的影響(溫度、濃度、環(huán)境中的其他物質(zhì))。四、定量試驗(yàn)的數(shù)據(jù)測定與解題留意1．試驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的試驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)留意的問題a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時(shí)要特殊留意消退“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要留意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右測的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的汲取劑中，通過稱量試驗(yàn)前后汲取劑的質(zhì)量，求得所汲取氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2．解題留意事項(xiàng)(1)定量測定試驗(yàn)中要具備的3種意識(shí)：①要有消退干擾氣體的意識(shí)：如用“惰性氣體”將干擾氣體排出，或用溶液汲取干擾氣體等。②要有被測量氣體全部被測量的意識(shí)：如可以采納反應(yīng)結(jié)束后接著向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量的氣體全部被汲取劑汲取的方法。③要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)：試驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般的固體試劑稱取質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測量體積。(2)“關(guān)系式法”在定量測定試驗(yàn)中的應(yīng)用：關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計(jì)算簡化成一步完成。正確提取關(guān)系式是用關(guān)系式法解題的關(guān)鍵。(3)定量型試驗(yàn)的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般留意五個(gè)方面：①是否符合測量儀器的精度。②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。③數(shù)據(jù)的測試環(huán)境。④數(shù)據(jù)的測量過程是否規(guī)范、合理。⑤少量物質(zhì)是否完全反應(yīng)；過量物質(zhì)對(duì)數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計(jì)算式，看測量對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響。五、綜合試驗(yàn)的審題和解題過程綜合試驗(yàn)在高考化學(xué)中是必考題型，背景材料新奇、分值高、難度大，是高考中區(qū)分度體現(xiàn)的重點(diǎn)題型。這種題型綜合性強(qiáng)，實(shí)力要求高，是高考教學(xué)的盲點(diǎn)之一。以下結(jié)合詳細(xì)試題來分析化學(xué)試驗(yàn)綜合題的審題與解題過程。示例試驗(yàn)室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)：①可溶于水、微溶于濃KOH溶液；②在0～5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定；③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解；④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2。(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為________________________________________________________________________，將制備的Cl2通過裝置B可除去________(填化學(xué)式)。(2)Cl2和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3，在不變更KOH溶液的濃度和體積的條件下，限制反應(yīng)在0～5℃進(jìn)行，試驗(yàn)中可實(shí)行的措施是______________________、________________________。(3)制備K2FeO4時(shí)，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為________________________________________________________________________。(4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì)]的試驗(yàn)方案：將肯定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(試驗(yàn)中須運(yùn)用的試劑：飽和KOH溶液、乙醇；除常用儀器外須運(yùn)用的儀器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。

審題過程易錯(cuò)點(diǎn)撥：(1)在設(shè)問(2)中，為了限制反應(yīng)溫度在0～5℃進(jìn)行，避開Cl2和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3。首先應(yīng)考慮到給裝置C加冰水浴，但是有很多學(xué)生會(huì)漏寫裝置A中“緩慢滴加鹽酸”，以降低反應(yīng)后的氣體的溫度。(2)設(shè)問(3)是制備K2FeO4時(shí)，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式。正確解題的關(guān)鍵是要利用好題給信息，留意溶液應(yīng)限制在堿性溶液、低溫條件，以及鹽類水解，KClO水解顯堿性，而Fe(NO3)3水解顯酸性。故在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加入KClO飽和溶液中。其中“攪拌”、“緩慢滴加”也是防止局部溫度上升的措施。(3)設(shè)問(4)是涉及試驗(yàn)最終產(chǎn)品的提純問題，正確的答題必需利用好題給信息①、②，須運(yùn)用的試劑：飽和KOH溶液、乙醇，須運(yùn)用的儀器：砂芯漏斗、真空干燥箱。試驗(yàn)：首先將粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，過濾可除去Fe(OH)3(過濾需用砂芯漏斗)；濾液中加入飽和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于濃KOH溶液)，置于冰水浴中，靜置，目的是析出K2FeO4晶體；過濾(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶體用乙醇洗滌2～3次，最終在真空干燥箱干燥得K2FeO4產(chǎn)品。答案：(1)2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2OHCl(2)緩慢滴加鹽酸裝置C加冰水浴(3)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中(4)用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌2～3次后，在真空干燥箱中干燥

模考·精練1．試驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是____________________________(錳被還原為Mn2＋)。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有________________________________________________________________________。(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有__________離子，但該離子的產(chǎn)生不能推斷肯定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________________________________________________________________產(chǎn)生(用方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________________________________________________________________。②依據(jù)K2FeO4的制備試驗(yàn)得出：氧化性Cl2________FeOeq\o\al(2－,4)(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ試驗(yàn)表明，Cl2和FeOeq\o\al(2－,4)的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，緣由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeOeq\o\al(2－,4)>MnOeq\o\al(－,4)，驗(yàn)證明驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeOeq\o\al(2－,4)>MnOeq\o\al(－,4)。若能，請(qǐng)說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案。理由或方案：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如圖采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.采樣采樣步驟：①檢驗(yàn)系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。(1)A中裝有無堿玻璃棉，其作用為________________________________________________________________________。(2)C中填充的干燥劑是(填序號(hào))________。a．堿石灰b．無水CuSO4c．P2O(3)用試驗(yàn)室常用儀器組裝一套裝置，其作用與D(裝有堿液)相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。(4)采樣步驟②加熱煙道氣的目的是________________________________________________________________________。Ⅱ.NOx含量的測定將VL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NOeq\o\al(－,3)，加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液，加入V1mLc1mol·L－1FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(過量)，充分反應(yīng)后，用c2mol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2＋，終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL。(5)NO被H2O2氧化為NOeq\o\al(－,3)的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)滴定操作運(yùn)用的玻璃儀器主要有________________________________________________________________________。(7)滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：3Fe2＋＋NOeq\o\al(－,3)＋4H＋=NO↑＋3Fe3＋＋2H2OCr2Oeq\o\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O則氣樣中NOx折合成NO2的含量為________mg·m－3。(8)推斷下列狀況對(duì)NOx含量測定結(jié)果的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”)若缺少采樣步驟③，會(huì)使測試結(jié)果________。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測定結(jié)果________。3．綠礬是含有肯定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)愛好小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變更。再向試管中通入空氣，溶液漸漸變紅。由此可知：________________________________________________________________________、__________________________。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2①儀器B的名稱是________。②將下列試驗(yàn)操作步驟正確排序________(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3ga．點(diǎn)燃酒精燈，加熱b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉K1和K2d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e．稱量Af．冷卻到室溫③依據(jù)試驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝________(列式表示)。若試驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入如圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。試驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為________(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可視察到的現(xiàn)象分別為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。a．品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。4．醋酸亞鉻水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相對(duì)分子質(zhì)量為376}是一種深紅色晶體，不溶于冷水，是常用的氧氣汲取劑。試驗(yàn)室中以鋅粒、三氯化鉻溶液、醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻水合物，其裝置如圖所示，且儀器2中預(yù)先加入鋅粒。已知二價(jià)鉻不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，不與鋅反應(yīng)。制備過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)如下：Zn(s)＋2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g)2CrCl3(aq)＋Zn(s)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器1的名稱是________。(2)往儀器2中加鹽酸和三氯化鉻溶液的依次最好是________(選下面字母)；目的是________________________________________________________________________。A．鹽酸和三氯化鉻溶液同時(shí)加入B．先加三氯化鉻溶液一段時(shí)間后再加鹽酸C．先加鹽酸一段時(shí)間后再加三氯化鉻溶液(3)為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順當(dāng)混合，應(yīng)關(guān)閉止水夾________(填“A”或“B”，下同)，打開止水夾________。(4)本試驗(yàn)中鋅粒要過量，其緣由除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3中與CH3COONa溶液反應(yīng)外，另一個(gè)作用是________________________________________________________________________。(5)已知其他反應(yīng)物足量，試驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g，取用的醋酸鈉溶液為1.5L/0.1·mo1·L－1；試驗(yàn)后得干燥純凈的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g，則該試驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)。eq\x(溫馨提示：請(qǐng)完成題型分組訓(xùn)練11)題型三化學(xué)試驗(yàn)綜合探究題真題·考情全國卷1．解析：(1)利用固體配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)須要用托盤天平稱量固體，用燒杯溶解固體，用量筒量取蒸餾水。(2)依據(jù)鹽橋中陰、陽離子不能參加反應(yīng)，及Fe3＋＋3HCOeq\o\al(－,3)=Fe(OH)3↓＋3CO2↑、Ca2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=CaSO4↓，可解除HCOeq\o\al(－,3)、Ca2＋，再依據(jù)FeSO4溶液顯酸性，而NOeq\o\al(－,3)在酸性溶液中具有氧化性，可解除NOeq\o\al(－,3)。最終依據(jù)陰、陽離子的電遷移率應(yīng)盡可能地接近，知選擇KCl作鹽橋中電解質(zhì)較合適。(3)電子由負(fù)極流向正極，結(jié)合電子由鐵電極流向石墨電極，可知鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極。鹽橋中的陽離子流向正極(石墨電極)溶液中。(4)由題意知負(fù)極反應(yīng)為Fe－2e－=Fe2＋，正極反應(yīng)為Fe3＋＋e－=Fe2＋，則鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加0.02mol·L－1時(shí)，石墨電極溶液中c(Fe2＋)增加0.04mol·L－1，故此時(shí)石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝0.09mol·L－1。(5)石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－=Fe2＋，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－2e－=Fe2＋，故驗(yàn)證了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，還原性：Fe>Fe2＋。(6)該活化反應(yīng)為Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，故通過檢驗(yàn)Fe3＋可說明活化反應(yīng)是否完成，詳細(xì)操作為取少量活化后溶液于試管，滴加幾滴KSCN溶液，若溶液不變血紅色，則說明活化反應(yīng)已完成。答案：(1)燒杯、量筒、托盤天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol·L－1(5)Fe3＋＋e－=Fe2＋Fe－2e－=Fe2＋Fe3＋Fe(6)取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色2．解析：(1)三頸燒瓶中盛放1.5mL甲苯和100mL水的混合物，加熱時(shí)三頸燒瓶內(nèi)液體體積不能超過燒瓶容積的2/3，不能少于1/3，故選用規(guī)格為250mL的三頸燒瓶最相宜。(2)三頸燒瓶上裝有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故選用球形冷凝管；甲苯為不溶于水的油狀液體，苯甲酸鉀易溶于水，故當(dāng)回流液體中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明甲苯完全被高錳酸鉀氧化為苯甲酸鉀。(3)亞硫酸氫鈉具有較強(qiáng)的還原性，從球形冷凝管上口加入飽和亞硫酸氫鈉溶液可以還原三頸燒瓶中剩余的高錳酸鉀，防止后面加入的鹽酸被高錳酸鉀氧化(2KMnO4＋16HCl=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，產(chǎn)生氯氣；若在酸性條件下用草酸代替亞硫酸氫鈉，則草酸被氧化為CO2，MnOeq\o\al(－,4)被還原為Mn2＋，依據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、質(zhì)量守恒可得反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三頸燒瓶中高錳酸鉀被甲苯還原犯難溶于水的MnO2，故趁熱過濾得到的濾渣為MnO2。(5)據(jù)表格信息可知苯甲酸晶體在100℃左右起先升華，故干燥苯甲酸晶體時(shí)，溫度不宜過高。(6)由苯甲酸與KOH依據(jù)物質(zhì)的量之比11發(fā)生反應(yīng)可知，25.00mL粗產(chǎn)品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.01000mol·L－1×0.0215L＝2.15×10－4mol，則0.122g粗產(chǎn)品中含有苯甲酸的質(zhì)量為2.15×10－4mol×4×122g·mol－1＝8.6×10－4×122g，純度為eq\f(8.6×10－4×122g,0.122g)×100%＝86.0%。1.5mL甲苯理論上獲得的苯甲酸的質(zhì)量為eq\f(1.5mL×0.867g·mL－1,92g·mol－1)×122g·mol－1≈1.72g,1.0g苯甲酸粗品中苯甲酸的質(zhì)量為1.0g×86.0%＝0.86g，則產(chǎn)率為eq\f(0.86g,1.72g)×100%＝50%。(7)由于苯甲酸的溶解度受溫度影響較大，故可以通過重結(jié)晶的方法提高苯甲酸的產(chǎn)率。答案：(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避開在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶3．解析：(1)a裝置的作用是除去Cl2中混有的HCl氣體，所以a中試劑為飽和食鹽水。(2)b中采納的加熱方式為水浴加熱。冰水浴溫度下，Cl2與NaOH反應(yīng)生成NaCl、NaClO和H2O；b中溫度較高，生成的是KClO3，則進(jìn)入c中的Cl2溫度較高，為防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷卻。(3)d裝置的作用是汲取多余的Cl2。Cl2能與Na2S發(fā)生置換反應(yīng)生成S和NaCl；Cl2與NaCl溶液不反應(yīng)；Cl2能與Ca(OH)2反應(yīng)生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2與H2SO4不反應(yīng)；故選A、C。(4)b中得到溫度較高的KClO3和KCl的混合溶液，降低溫度，KClO3的溶解度明顯降低，而KCl的溶解度隨溫度變更不明顯，所以采納降溫結(jié)晶的方法得到KClO3；由于低溫時(shí)，KClO3的溶解度較小，所以用冷水洗滌KClO3晶體。(5)2號(hào)試管中棕色溶液為碘水，說明NaClO將I－氧化為I2，加入CCl4萃取分層，碘的CCl4溶液為紫色；1號(hào)試管溶液顏色不變，說明KClO3不能氧化I－，該比照試驗(yàn)說明NaClO的氧化性強(qiáng)于KClO3。答案：(1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O避開生成NaClO3(3)汲取尾氣(Cl2)AC(4)過濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于4．解析：本題涉及的考點(diǎn)有鐵及其化合物、氧化還原反應(yīng)和工藝流程等；考查了學(xué)生將實(shí)際問題分解，通過運(yùn)用相關(guān)學(xué)問分析和解決化學(xué)問題的實(shí)力，體現(xiàn)了科學(xué)看法與社會(huì)責(zé)任的學(xué)科核心素養(yǎng)，以及關(guān)注社會(huì)發(fā)展的價(jià)值觀念。(1)用熱純堿溶液洗去鐵屑表面的油污后，再用水洗滌鐵屑表面附著物。(2)加熱可以加快化學(xué)反應(yīng)速率，進(jìn)而加快鐵屑的溶解。為便于限制溫度在80～95℃，可實(shí)行水浴加熱方式。鐵屑中硫化物與稀H2SO4反應(yīng)生成酸性氣體H2S，可用堿液汲取，并用倒扣漏斗，既能充分汲取又能防止倒吸。(3)步驟③利用H2O2的強(qiáng)氧化性將Fe2＋全部氧化為Fe3＋。為防止Fe3＋水解，需限制溶液的pH小于0.5。(4)從溶液中得到產(chǎn)品硫酸鐵銨晶體，先加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過濾、洗滌、干燥即可。(5)設(shè)硫酸鐵銨晶體的物質(zhì)的量為1mol，加熱到150℃，失去1.5mol(即27g)水，質(zhì)量減輕5.6%，則硫酸鐵銨晶體的相對(duì)分子質(zhì)量為eq\f(27,5.6%)≈482，NH4Fe(SO4)2的相對(duì)分子質(zhì)量為266，則剩余部分為水，eq\f(482－266,18)＝12，故硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2·12H2O。答案：(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C(3)將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)防止Fe3＋水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O5．解析：本題涉及的學(xué)問點(diǎn)有萃取、蒸餾、升華等化學(xué)試驗(yàn)基本操作；借助從茶葉中提取咖啡因的基本操作考查化學(xué)試驗(yàn)與探究的實(shí)力；依據(jù)探究目的，進(jìn)行分別、提純，體現(xiàn)科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的學(xué)科核心素養(yǎng)。(1)茶葉研細(xì)是為了增大茶葉與萃取液之間的接觸面積，使提取效果更好。加熱蒸餾時(shí)為防止液體暴沸，通常在液體中加入沸石。(2)提取所用溶劑為95%的乙醇，乙醇易揮發(fā)，若采納明火加熱，揮發(fā)出的乙醇蒸氣簡單被點(diǎn)燃。與傳統(tǒng)萃取相比，索氏提取器中的溶劑可以反復(fù)運(yùn)用，既削減了溶劑用量，又能高效萃取。(3)乙醇易揮發(fā)，萃取后便于蒸餾濃縮得到咖啡因。蒸餾濃縮除所給儀器外，還應(yīng)選用直形冷凝管冷凝蒸氣，并用接收瓶收集餾分。(4)單寧酸具有酸性，利用生石灰可以中和單寧酸，并汲取其中的水分。(5)由題給信息可知，咖啡因熔點(diǎn)高于其升華溫度，故加熱后咖啡因通過升華、凝華過程得到純化。答案：(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃運(yùn)用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華6．解析：本題涉及的考點(diǎn)有常用化學(xué)儀器的識(shí)別和運(yùn)用，化學(xué)試驗(yàn)基本操作，物質(zhì)分別、提純的方法和推斷，有機(jī)物的制備等。通過常用藥物阿司匹林的制備與提純，考查學(xué)生的化學(xué)試驗(yàn)探究實(shí)力，體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的學(xué)科核心素養(yǎng)。(1)該合成反應(yīng)需維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，采納熱水浴加熱最合適。(2)①中在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入冷水中，應(yīng)在燒杯中進(jìn)行并用玻璃棒攪拌；過濾用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，不需運(yùn)用分液漏斗和容量瓶。(3)溫度降低，乙酰水楊酸晶體的溶解度減小，故①中運(yùn)用冷水的目的是充分析出乙酰水楊酸固體。(4)①中過濾得到乙酰水楊酸粗品，②中加入飽和NaHCO3溶液，乙酰水楊酸可以與飽和NaHCO3溶液反應(yīng)，生成可溶的乙酰水楊酸鈉，便于過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)純化乙酰水楊酸固體的方法為重結(jié)晶。(6)結(jié)合已知數(shù)據(jù)，推斷出醋酸酐過量，利用水楊酸質(zhì)量計(jì)算出乙酰水楊酸的理論產(chǎn)量為9.0g，故本試驗(yàn)的產(chǎn)率為eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60省市卷1．解析：本題考查化學(xué)試驗(yàn)，考查的化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)是科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。(1)裝置A中a的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸能夠順當(dāng)?shù)蜗?。該試?yàn)過程中有毒性較大的氯氣參加反應(yīng)，故裝置C中盛放NaOH溶液，用于汲取有毒氣體氯氣，防止其逸出污染空氣。酸性條件下，ClO－與Cl－發(fā)生氧化還原反應(yīng)(歸中反應(yīng))生成氯氣，故裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式是Ca(ClO)2＋4HCl=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)鹽酸具有揮發(fā)性，則用濃鹽酸制備的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，該雜質(zhì)進(jìn)入裝置B中會(huì)使溶液堿性減弱，而溶液堿性減弱時(shí)MnOeq\o\al(2－,4)易發(fā)生歧化反應(yīng)生成MnOeq\o\al(－,4)和MnO2，又HCl還可還原裝置B中生成的KMnO4，導(dǎo)致產(chǎn)物損失，改進(jìn)的方法是在裝置A和裝置B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶，以除去Cl2中的HCl雜質(zhì)。(3)K