132024-02-02發(fā)布DBXX/TXXXX-XXXXI 4 4 4 6 DB13/T5924—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定三水文工程地質(zhì)大隊(duì)(河北省地?zé)豳Y源開(kāi)發(fā)研究所)、河北省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第八地質(zhì)大隊(duì)(河北省DBXX/TXXXX-XXXX1海水22種元素的測(cè)定固相萃取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示--本文件中所使用的硝酸、冰乙酸、氨水等均具有強(qiáng)烈的化學(xué)腐蝕性和刺激性，應(yīng)避免直接接觸，相關(guān)操作應(yīng)由具備正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)的人員在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)南铝形募械膬?nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB17378.2海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性，通過(guò)測(cè)量質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)計(jì)算樣5.1硝酸：ρ=1.42g/mL。5.2冰乙酸：ρ=1.06g/m5.3氨水：ρ=0.88g/mL。5.5氯化鈉。）：DB13/T5924—20242），5.11固相萃取柱：填料為亞氨基二乙酸5.12單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ=1.00mg/mL。5.13多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ=10.0mg/L?？少?gòu)買有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可根據(jù)元素間相互干擾的情況、標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)以及待測(cè)元素的含量，將元素分組配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。配制的多元素混合校準(zhǔn)溶液的元素組合、濃度和介質(zhì)5.14多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液鎳、銅、鉬、鈦混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液濃度為1.0mg/L，其余元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液濃度為0.1mg/L。5.15內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ=10.0mg/L。有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液（5.7）稀釋至1用不同內(nèi)徑蠕動(dòng)泵管在線加入內(nèi)標(biāo)，致使內(nèi)標(biāo)進(jìn)入樣品中濃度不同，故配制內(nèi)標(biāo)使用液濃度時(shí)應(yīng)考5.17質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液：ρ=1.0μg/宜選用含有Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U元素為質(zhì)譜儀調(diào)諧液，也可用按照GB17378.3-2007中4.10.4的要求進(jìn)行水DBXX/TXXXX-XXXX3a)活化：依次用5mL硝酸溶液(5.7)b)上樣吸附：量取20.0mL水樣（7.2.1，取樣體積根按照電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作說(shuō)明書(shū)規(guī)定條件啟動(dòng)儀器，儀器需預(yù)熱穩(wěn)定。首先用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液(5.17)對(duì)儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，然后在涵蓋待測(cè)元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校驗(yàn)。分析儀器參考工標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.16）在樣品霧化之前通過(guò)蠕動(dòng)泵自動(dòng)加入。用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以樣品信號(hào)與內(nèi)標(biāo)信號(hào)的比值為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲測(cè)定。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(5.16)應(yīng)在樣品霧化之前通過(guò)蠕動(dòng)泵在線加入。若樣品中待測(cè)元素濃度超9結(jié)果計(jì)算與表示DB13/T5924—202449.1結(jié)果計(jì)算1——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的樣品中元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L）；0——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白樣品中元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L）；Vs——萃取液的定容體積，單位為毫升（mL9.2結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三精密度數(shù)據(jù)由7家實(shí)驗(yàn)室，對(duì)22個(gè)元素的4個(gè)濃度水平的海水實(shí)際樣品加標(biāo)進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)所確定的。各實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)樣品的22個(gè)元素按照GB/T6379.2規(guī)定的重復(fù)性130%，否則說(shuō)明儀器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，應(yīng)查找原因后重新分析。如果發(fā)現(xiàn)樣品中含有內(nèi)標(biāo)元11.3空白：每批樣品應(yīng)至少進(jìn)行兩個(gè)空白試驗(yàn)，空實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)分類收集和保管，委托有資質(zhì)DBXX/TXXXX-XXXX5DB13/T5924—2024DBXX/TXXXX-XXXX7本部分的精密度數(shù)據(jù)由7家實(shí)驗(yàn)室，對(duì)22個(gè)元素的4個(gè)含量水平的實(shí)際樣品加標(biāo)進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)所確定的。7家實(shí)驗(yàn)室的精密度見(jiàn)表C.1，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)正確度匯總結(jié)果見(jiàn)表（p）77