DB22-T 1976-2013 人參中11種農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法_第1頁
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DB22DB22/T1976—2013人參中11種農(nóng)藥殘留量的測定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法DeterminationofResiduesof11pestcidesinGinsengHighPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry吉林省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I1警告——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可咪鮮胺、霜霉威用乙腈提取，多菌靈用0.1%甲酸水提??；試料中的丙環(huán)唑、腈）：4.60.1%甲酸水溶液配制：1份甲酸24.12.4腈菌唑(C15H17Cl2N3O2，純度為98.5%，CA4.12.6咪鮮胺(C15H16Cl3N3O2，純度為99.0%，CAS4.12.8霜脲氰（C7H10N4O3，純度為99.4%，CASNo.57966-95-7）。4.12.10氟嗎啉(C21H22NFO4，純度為97.0%，CASNo.211867-47-9)。4.12.11多菌靈(C9H9N3O2，純度為98.2%，CASNo.10605-21-7)。4.14標準工作液的制備：準確移取標準儲備溶液，用乙腈（多37.2.1.1丙環(huán)唑、福美雙、吡唑醚菌酯、腈菌唑、戊唑醇、異菌脲、脫液于濃縮瓶中，于35℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。準確加入2mL0.1%甲酸（4.4流速(μL/min）12345）：酯65在上述條件下，最低檢出量為0.05ng～0.5ng，最低檢出濃度為0.005mg/k在本方法所確定的LC-MS/MS檢測條件下，分別對人按照液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件測定試料和標應的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且試料中各組分定性離子的相對豐度與接近濃度的標準工作溶液中相>50%（總粒子流強度）>10%至20%（定性）式中：Xi——試料中農(nóng)藥i殘留量，單位為微克每克(μg/g式中：Xi——試料中農(nóng)藥i殘留量，單位為微克每克(μg/g）；cis——標準工作液中農(nóng)藥i的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL67y=1.72×105x+5.65×1y=1.51×107x+4.65×1y=3.91×106x+1.31×1y=1.51×107x+4.65×189類類平數(shù)CV(%)葉莖葉莖葉莖平(%)葉莖人參葉莖葉莖葉莖平(%)葉莖

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