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文檔簡介
ICS
CCS
T/CHES
中國水利學會標準
T/CHESXX-20XX
水質高錳酸鹽指數(shù)的測定
氧化還原自動滴定法
Waterquality-Determinationofpermanganateindex
Redoxtitration
(征求意見稿)
20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實施
中國水利學會發(fā)布
水質高錳酸鹽指數(shù)的測定氧化還原自動滴定法
1.范圍
本標準規(guī)定了利用氧化還原滴定法測定水中的高錳酸鹽指數(shù)。
本標準適用于飲用水,水源水,地下水和地表水的測定,測定范圍為0.5-4.5mg/L,對
污染較重的水,可少取水樣,經適當稀釋后測定。
本標準不適用于測定工業(yè)廢水中有機污染的負荷量,如需測定,可用重鉻酸鉀法測定化
學需氧量。
-2-2+
樣品中無機還原性物質如NO2,S,F(xiàn)e等可被測定。氯離子濃度高于300mg/L,采用
在堿性介質中氧化的測定方法。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB11892-1989水質高錳酸鹽指數(shù)的測定
GB/T5750.7-2006生活飲用水標準檢驗方法有機物綜合指標
GB/T15456-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水中COD的測定高錳酸鉀法
HJ/T100-2003高錳酸鹽指數(shù)水質自動分析儀技術要求
T/CHES53-2021水質監(jiān)測分析方法標準編制技術導則
3.術語和定義
下列術語和定義適用于本標準
3.1高錳酸鹽指數(shù)
高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質污染的常用指標。定義為:在一定條
件下,用高錳酸鉀氧化水樣的某些有機物及無機還原性物質,由消耗的高錳酸鉀量計算相當
的氧量。
高錳酸鹽指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機物含量的指標,因為在規(guī)定的條件下,許多
有機物只能部分的被氧化,易揮發(fā)的有機物也不包含在測定值之內。
4.方法原理
樣品中加入已知量高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min(對于一些高海拔地區(qū),適
當增加水浴時間),高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質氧化,反應后加入過
量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算得到
樣品中高錳酸鹽指數(shù)。
5.試劑和材料
5.1除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析純試劑,實驗用水為蒸餾
水或同等純度的水。
5.2蒸餾水根據(jù)GB11892-1989方法獲得不含還原性物質的蒸餾水。
5.3硫酸(H2SO4):密度(ρ20)為1.84g/mL。
5.4硫酸(1+3):在不斷攪拌下,將100mL硫酸(5.3)慢慢加入到300mL水中。趁熱加
入數(shù)滴高錳酸鉀溶液(5.9),直至溶液出現(xiàn)粉紅色。
5.5氫氧化鈉溶液(500g/L):稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。
5.6草酸鈉標準貯備液:濃度c(Na2C2O4)約為0.1000mol/L,購買市售有證標準溶液。
1
2
5.7草酸鈉標準使用液:濃度c(Na2C2O4)為0.0100mol/L,吸取50.00mL草酸鈉貯備液(5.6)
1
于500mL容量瓶中,用水稀釋至2標線,混勻。
5.8高錳酸鉀標準貯備液:濃度c(KMnO4)約為0.1000mol/L,購買市售有證標準溶液。
1
5
5.9高錳酸鉀標準使用液:濃度c(KMnO4)為0.0100mol/L,吸取100mL高錳酸鉀標準貯
1
備液(5.8)與1000mL容量瓶中,用5水稀釋至標線,混勻。
6.儀器
6.1高錳酸鹽指數(shù)水質自動分析儀。儀器工作條件為
a)環(huán)境溫度15℃~30℃;
b)相對濕度不大于75%RH;
c)供電電源:AC220V±10%,頻率50Hz±1Hz;
d)無影響儀器使用的振動和電磁干擾;
e)室內無腐蝕性氣體,有良好的通風裝置;
7.樣品的保存
采樣后要加入硫酸(5.4),使樣品的pH在1~2之間,并盡快分析,如保存時間超過
6h,則需置于暗處,0-5℃下保存,不得超過2天。
8.分析步驟
8.1儀器預熱運行接通電源后,按操作說明書規(guī)定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,
以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
8.2校正按儀器說明書的校正方法。
8.3樣品的測定按照儀器說明書分別量取空白試樣及樣品100mL放入樣品杯中,將樣品進
行編號測定。對于高濃度樣品,需要稀釋取樣,如,10mL樣品用水稀釋至100mL,使稀釋
后樣品的高錳酸鹽指數(shù)在本標準的測定范圍內。
9.結果的表示
高錳酸鹽指數(shù)(IMn)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示(O2,mg/L),數(shù)據(jù)結果保留兩
位小數(shù),按式(1)計算。
IMn=10………………(1)
1
[(10+?)?2?10]×?×8×1000
式中:V1——樣10品0滴定時,消耗高錳酸鉀溶液體積,mL;
V2——標定時,所消耗高錳酸鉀溶液體積,mL;
C——草酸鈉標準溶液(5.7),濃度c(Na2C2O4)為0.0100mol/L。
1
如樣品經稀釋后測定,按式(2)計算。2
IMn=1010………………(2)
10
{[(10+?)?2?10]?[(10+?)?2?10]×?}×?×8×1000
V0——空白試驗時,消耗?3高錳酸鉀溶液體積,mL;
V3——測定時,所取樣品體積,mL,遇有高濃度樣品時,需;
f——稀釋樣品時,蒸餾水在100mL測定用體積內所占比例(例如:10mL樣品用水稀
釋至100mL,則f==0.90)。
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