T/CSTMXXXXX—2023

ICS71.040.40

CCSH11

團體標準

T/CSTMXXXXX.X-2023

提釩廢水釩鈦鎘鉻砷鉛汞磷含量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

WastewaterbyV-recoveingwithvanadiumslag—Determinationofvanadium

titaniumcadmiumarsenicplumbummercuryphosphorucontent—

Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施

I

T/CSTMXXXXX—2023

前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。

本文件由中國材料與試驗標準化委員會釩鈦綜合利用標準化領域委員會（CSTM/FC20）提出。

本文件由中國材料與試驗標準化委員會釩鈦綜合利用標準化領域委員會（CSTM/FC20）歸口。

I

T/CSTMXXXXX—2023

提釩廢水釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷含量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

重要提示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定提釩廢水中釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷含

量的原理、試劑和試料、儀器及設備、樣品、試驗步驟、分析結果的計算、精密度和試驗報告。

本文件適用于提釩廢水中釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷等元素含量的測定，測定范圍見表1。任

一元素含量超過測定范圍上限可參照本文件。

表1元素的測定范圍

元素測定范圍（mg/L）

釩0.001～1.000

鈦0.001～0.100

鎘0.001～0.100

鉻0.001～1.000

砷0.001～0.100

鉛0.001～0.100

汞0.001～0.100

磷0.002～1.000

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

GB/T36244電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4原理

試液在室溫條件下過濾、經(jīng)鹽酸酸化至弱酸性后，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定，于各元

素選定的波長處測量其發(fā)射強度。采用工作曲線法計算各元素的質量濃度，以質量濃度表示測定結果。

I

T/CSTMXXXXX—2023

5試劑和材料

5.1符合GB/T6682規(guī)定的一級水或其純度相當?shù)乃?/p>

5.2鹽酸，ρ≈1.19g/mL，優(yōu)級純。

5.3氬氣，純度大于99.99%。

5.4釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷標準溶液，質量濃度為1000μg/mL。

5.5.釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷單元素儲備溶液

分別移取10.00mL釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷標準溶液（見5.4）于一組100mL容量瓶中，以

水稀釋至刻度，混勻。此組溶液1mL分別含有100μg釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷。

5.6釩、鉻、磷混合儲備溶液

分別移取10.00mL釩、鉻、磷溶液（見5.5）于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL

分別含有10μg釩、鉻、磷。

5.7鈦、鎘、砷、鉛、汞混合儲備溶液

分別移取2.00mL鈦、鎘、砷、鉛、汞溶液（見5.5）于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度后，混勻。

此溶液1mL分別含有2μg鈦、鎘、砷、鉛、汞。

5.8校準曲線溶液

依次移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL釩、鉻、磷混合儲備溶液（見5.6）于一組

100mL容量瓶中，依次移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL鈦、鎘、砷、鉛、汞混合儲備

溶液（見5.7）于同一組100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此系列校準曲線溶液釩、鉻、磷質量濃

度為0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L；校準曲線溶液鈦、鎘、砷、鉛、汞質量濃

度為0.00mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.06mg/L，0.10mg/L。

6儀器設備

6.1單標線移液管，應符合GB/T12808的規(guī)定。

6.2單刻度容量瓶，應符合GB/T12806的規(guī)定。

6.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）。

6.3.1光譜儀的分辨率

每條譜線使用的波長帶寬應小于0.030nm。

6.3.2短期穩(wěn)定性

I

T/CSTMXXXXX—2023

測定十次，每個元素濃度最高的校準曲線溶液的絕對強度或強度比的相對標準偏差應小于1.0%。

6.3.3長期穩(wěn)定性

測定三次，計算每個元素濃度最高的標準溶液（見5.4）的絕對強度或強度比的平均值，三個平均值

的相對標準偏差均應小于2.0%。

6.3.4檢出限

各元素檢出限見表2。

表2元素檢出限

元素檢出限（ppb）元素檢出限（ppb）

釩2砷8

鈦10鉛5

鉻2汞5

鎘1.5磷15

6.3.5相關系數(shù)

校準曲線的線性通過計算相關系數(shù)進行檢查，曲線的相關系數(shù)應大于0.999。

7樣品

室溫下，將提釩廢水過濾后移取50mL于100mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸（見5.2）酸化至弱

酸性。使用同批次提釩廢水進行定容、混勻后為待測試液。

8試驗步驟

8.1儀器準備

儀器預熱1h，按照操作說明將性能參數(shù)（見6.3）調整至最優(yōu)測試條件。

8.2空白試驗

隨同待測試液做空白試驗，所用試劑取自同一試劑瓶。

8.3平行試驗

平行做兩份試驗，取其平均值。

8.3校準曲線繪制

I

T/CSTMXXXXX—2023

儀器運行狀態(tài)穩(wěn)定后，選擇相應的推薦元素分析譜線(見表3)，依次吸入校準曲線溶液（見5.8），

以測出的光譜強度值作為縱坐標，對應元素的濃度值作為橫坐標繪制校準曲線，檢查相關系數(shù)應符合

6.3.5。

表3推薦的元素分析譜線

元素波長（nm）元素波長（nm）

V309.311Pb220.353

Ti323.452As189.042

Cd226.502Hg184.950

Cr283.583P177.495

8.4試樣溶液測定

與8.3相同條件下，將空白試液（見8.2）和分析試液（見7）依次引入ICP-AES光譜儀進行測量，每

次測量之間吸入去離子水（見5.1）沖洗，試液至少應重復測量2次。計算機采集測定的試樣溶液中待測元

素分析譜線的凈強度信號后，通過建立的校準曲線自動計算元素在溶液中的含量。

9分析結果的計算和表示

9.1分析結果的計算

由校準曲線的回歸方程將試液中各元素的的光譜信號凈強度值轉化為相應待測元素濃度值，按式（1）

計算待測元素含量cM，以（mg/L）表示。

V0(c?c0)

cM=…………………（1）

V1

式中：

cM——待測元素含量，單位為質量濃度（mg/L）；

c——試液中待測元素濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

c0——空白試液中待測元素濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V0——被測試液的定容體積，單位為毫升（mL）；

V1——被測溶液的實際體積，單位為毫升（mL）。

9.2分析結果的表示

同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于允許差，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨

立分析結果差值的絕對值大于允許差，則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結果。分析結果以質

量分數(shù)表示，按GB/T8170的規(guī)定修約至與允許差小數(shù)相同位數(shù)。

10允許差

同一試樣的兩次獨立測定結果的差值的絕對值應不大于表4的允許差。

I

T/CSTMXXXXX—2023

表4允許差

元素含量（mg/L）允許差（mg/L）

0.001～0.0300.0010

>0.030～0.1000.0020

釩

>0.100～0.5000.0050

>0.500～1.0000.0080

0.001～0.0300.0010

鈦

>0.030～0.1000.0020

0.001～0.0300.0010

鎘

>0.030～0.1000.0020

0.001～0.0300.0010

>0.030～0.1000.0020

鉻

>0.100～0.5000.0050

>0.500～1.0000.0080

0.001～0.0300.0010

砷

>0.030～0.1000.0020

0.001～0.0300.0010

鉛

>0.030～0.1000.0020

0.001～0.0300.0010

汞

>0.030～0.1000.0020

0.002～0.0300.0010

>0.030～0.1000.0020

磷

>0.100～0.5000.0050

>0.500～1.0000.0080

11試驗報告

試驗報告應包括下列內容：

a)實驗室名稱和地址；

b)試驗報告發(fā)布日期；

c)采用的文件；

d)樣品識別必要的詳細說明；

e)分析結果；

f)結果的測定次數(shù)；

g)測定過程中存在的任何異常特性以及標準中未規(guī)定而可能對試樣或認證標樣的分析結果產(chǎn)生影響

的任何操作。

I

T/CSTMXXXXX—2023

附錄A

（規(guī)范性）

試樣分析結果接受程序流程圖

A.1為試樣分析值接受程序流程圖。

從獨立的重復結果開始

分析結果X1、X2

是

X+X

│X1-X2│≤r=12

2

否

再次測定X3

是

X+X+X

Xmax-Xmin≤1.2r=123

3

否

再次測定X4

是

X+X+X+X

Xmax-Xmin≤1.3r=1234

4

否

=中位值（X1，X2，X3，X4）