模塊六典型藥物的分析主講教師：羅遠(yuǎn)嬌雜環(huán)類藥物的分析

雜環(huán)類藥物的定義：夾雜有非碳原子的環(huán)狀化合物稱為雜環(huán)化合物1、吡啶類藥物2、吩噻嗪類3、苯并二氮雜卓類知識(shí)點(diǎn)4異煙肼的質(zhì)量分析目錄CONTENTS01鑒別02檢查03含量測(cè)定取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加10%香草醛的乙醇溶液1ml，搖勻，微熱，放冷，即析出黃色結(jié)晶；濾過(guò)，用稀乙醇重結(jié)晶，在105℃干燥后，依法測(cè)定，熔點(diǎn)為228～231℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。1、制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)一、鑒別一、鑒別取本品約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。2、與氨制硝酸銀試液的反應(yīng)一、鑒別3、紅外光譜法二、檢查酸堿度檢查

溶液的澄清度與顏色游離肼檢查1、酸堿度PH6.0~8.02、溶液的澄清度與顏色（主要檢查雙異煙酰肼）本品1.0g，加水10ml溶解，與I號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較不得更濃。顏色與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液比較（重鉻酸鉀3.0ml，硫酸銅0.1ml，→250ml）不得更深。二、檢查二、檢查供試品溶液：100mg/ml對(duì)照品溶液：0.08mg/ml硫酸肼固定相：硅膠G流動(dòng)相：異丙醇-丙酮（3∶2）結(jié)果判斷：在供試品溶液主斑點(diǎn)前方與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點(diǎn)。3、游離肼：TLC異煙肼中游離肼的檢查供試品溶液：0.5mg/ml對(duì)照品溶液：5μg/ml對(duì)照固定相：C18檢測(cè)波長(zhǎng)：262nm流動(dòng)相：0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液-甲醇=85∶154、有關(guān)物質(zhì)—高效液相色譜法二、檢查結(jié)果判斷：供試品溶液的色譜圖中，如有雜質(zhì)峰單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.35倍，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積。三、含量測(cè)定溴酸鉀法：注射用異煙肼的測(cè)定

取本品約0.2g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取25毫升，加水50毫升、鹽酸20毫升與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18～25℃）至粉紅色消失。每1ml溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O。高效液相色譜法外標(biāo)法：異煙肼片劑的含量測(cè)定。

異煙肼的含量測(cè)定固定相：C18檢測(cè)波長(zhǎng)：262nm流動(dòng)相：0.02m