1遷移六價(jià)鉻的測(cè)定高效液相色譜-本文件描述了進(jìn)出口食品接觸材料及制品中可遷移六價(jià)鉻的高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中GB5009,156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則GB31604.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則利用乙二胺四乙酸二鈉將食品模擬物中的三價(jià)鉻絡(luò)合形成陰離子，處理液通過高效液相色譜陰離5.3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na·2H?O):5.7氨水(1+4):取氨水(5.2)20mL,用水稀釋至100mL.5.80.1mol/LEDTA-2Na溶液：稱取3.72gEDTA-2Na·2H?O.加熱溶解，冷卻后加水稀釋至3稱取10g(精確至0.01g)遷移試驗(yàn)得到的食品模擬物至50mL具塞離心管(6.8)中，加入5mL正己烷(5.4)混勻，再加入10mL乙腈(5.5),渦旋振蕩1min,4000r/min離心5min,取上層乙腈溶液于40℃旋燕至近干，用10mL.水溶解殘?jiān)?，加?0mL.0.1mol/LEDTA-2Na溶液(5.8),馬上用氨水(1+4)(5.7)將pH調(diào)至7,2,50℃水浴中加熱60min后，移人100mL容量瓶中，用水定容至刻度，過移取遷移試驗(yàn)所得異辛烷(5.6)浸泡液10.0mL.于40℃旋蒸至近干，用10mL.水溶解殘?jiān)尤?0mL0.1mol/LEDTA-2Na溶液(5.8),馬上用氨水(1+4)(5.7)將pH調(diào)至7.2.50℃水浴中加熱由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出分析條件的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已液相色譜參考條件如下：電感耦合等離子體質(zhì)譜參考條件如下：0采集質(zhì)量數(shù)：Cr,"Cr;4高效液相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀之間由聚醚醚酮(PEEK)管依據(jù)樣品峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定性(見附錄A),必要時(shí)可利用"Cr/"Cr自然豐度比為8.8(±10%)協(xié)助定性。測(cè)定試樣空白和試液，按順序由低濃度到高濃度分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)52的峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出食品模擬物中可遷移六價(jià)鉻的含量，外標(biāo)法定量。若F——在實(shí)際使用情形下，食品接觸材料及制品的接觸面積(S)與食品或食比(S/V),各種液態(tài)食品密度通常以Ikg/L計(jì)，單位為平方分米每千克(dm2/kg)。當(dāng)實(shí)dm2食品接觸材料及制品接觸1kg食品或食品模擬物。本方法檢出限為0.3ng/kg,定量限為1.0mg/kg.食品接觸材料及制品中可遷移六價(jià)鉻添加回收試驗(yàn)結(jié)果見附錄B。(資料性)添加回收試驗(yàn)