3動植物油脂水分含量測定--卡爾費休法(無吡啶)溶解的油脂被碘滴定，二氧化硫（SO2）在有水存在的條件下被碘氧化，反應式如下：H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→「RNH」SO4CH3+2「RNH」I（1）5.1卡爾費休試劑45.2水標準溶液水標準溶液，濃度為10mg/g（質量分數1.0%）。也不能把儀器或待測樣品放在靠近水龍頭、水池為了使水標準溶液測定結果準確和可重復，要使用玻璃氣密性注射器。水標準溶液10.0mg/g時，使用10mL的注射器；水標準溶液1.00mg/g或0.10mg/g時，使用5mL的注射器。除了適合的注射器外，扦樣不是本文件規(guī)定的內容，推薦采用GB0.5mL。9操作步驟9.1滴定度9.1.1應每天測定每瓶卡爾費休試劑的滴定度。9.1.3在滴定池中加入20mL～40mL工作溶劑（5.1）至9.1.4滴定至終點。），5打開安瓿瓶，吸取少量水標準溶液（1mL～9.1.6開始滴定，到達終點時記錄滴定度。有些儀器需根據顯示的水分計算出滴定度。9.1.7滴定度測定至少做三次平行試驗,計算其算術平均值。9.1.8把新測定的卡爾費休試劑的滴定度重新輸入儀器。），……………m---水標準溶液的質量，單位為克(ga---水標準溶液的濃度，單位為毫克每克（mg/g9.2試樣測試255115a準確的稱樣量取決于所需要的精確度和所用滴定管9.2.2.1用合適的注射器吸取試樣，并置于天平上。9.2.2.2天平讀數穩(wěn)定后，將天平調零。9.2.2.3立刻將試樣注入滴定池。69.2.2.4將注射器放回天平，天平讀數穩(wěn)定后，記錄其質量，精確9.3測定9.3.1往滴定池中加入20mL～409.3.2滴定至終點。9.3.4滴定至終點，記錄試樣的水分含量。9.3.5.1如果出現沉淀，說明試樣沒有完全溶解，應更換工作溶劑。9.3.5.3在雙組分溶劑體系中，加到滴定池的工作溶劑量決定了被滴定的最大水量，工作溶劑的量應9.3.5.4更換和預滴定工作溶劑之前，所能滴定的試樣數目取決于樣品的溶解性、雙組分試劑體積和……………---試樣的水分含量，單位為克每100g（g/100g象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值大于表A.1中重復性限r的8A水分含量3%的中碳鏈甘油三酯E蓖麻油/植B樣品A/植物油（1+1）F特級初榨橄C樣品A/植物油（1+3）G植物油和ISO5725-2[3]的要求進行了統(tǒng)ABCDEFGH9重復性標準差Sr/CV(r)/%再現性標準差SR/9本文件（正文）的規(guī)定中，容量法用于測定水分含量較高(高水分)的樣品，庫侖法適用于測定含定?？栙M休庫侖法，是通過測定滴定過程中產生的電量(以庫倫表示)來測定水分含量的。電量的計算方法是電流(A)乘以滴定時間(s)。根據法拉第定律，在卡爾費休庫侖法中，每生成1mol碘，需消耗2×96.485C電量，同時生成等量水分子。在卡爾費休庫侖法測定水分含量時,與水反應所需的碘是由碘化物在陽極被氧化產生的。替代卡爾費休容量法的試劑,庫侖法所需試劑實際上是由儀器內部的反應池產生的。電流通過陽極的試劑就會有碘生成。生成的碘與消耗的電量成比例關系。利用這個原理制成的儀器是非常精密的,通常能實現完全關系,可以準確測定碘的生成量。由于1分子52212A水分含量3%的中碳鏈甘油三酯EB樣品A/植物油（1+1）F特級初榨橄欖油C樣品A/植物油（1+3）G