團 體 標 準T/HTCMA068－2022地黃中水蘇糖的生產工藝技術規(guī)程TechnicalregulationofextractiontechnologyofFructussolanumfromDihuang2022-11-01發(fā)布 2023-01-01實施河南省中藥材協(xié)會發(fā)布目??次前 言 I引 言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術語與定義 1歷史沿革 2生產工藝 2主要設備及要求 3地黃原料要求 4水蘇糖質量要求和質量檢驗 4包裝、貯藏和運輸 6PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII前??言GB/T1.1-20201（試行）》及其它團體標準管理的規(guī)定起草。本文件的全部技術內容為推薦性。本文件由河南省農業(yè)科學院芝麻研究中心、穎河（焦作）中藥生物工程有限責任公司提出。本文件由河南省中藥材協(xié)會、河南省農學會中藥材專業(yè)委員會歸口。本文件由河南省農業(yè)科學院芝麻研究中心、穎河（焦作）中藥生物工程有限責任公司起草。本文件知識產權屬于河南省農業(yè)科學院芝麻研究中心，負責解釋并組織實施。引??言水蘇糖是天然存在的一種四糖，屬于棉子糖屬半乳糖苷類非還原性功能性低聚糖。存在于46個科165水蘇糖具有良好的熱穩(wěn)定性、保濕型和吸濕性，易溶于水，滲透壓接近于蔗糖。本文件所列生產技術規(guī)范適用于地黃中水蘇糖的提取、生產，其他品種中水蘇糖的生產亦可進行參考。PAGEPAGE1地黃中水蘇糖的提取工藝技術規(guī)范范圍本文件適用于地黃中及其他天然植物中水蘇糖的提取、制備加工技術。規(guī)范性引用文件GB/T191 包裝儲運圖示標志GB/T5009.4 食品安全國家標準食品中灰分的測定GB/T5009.11 食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB/T5009.12 食品安全國家標準食品中鉛的測定GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法SB/T11182中藥材包裝技術規(guī)范QB/T4260水蘇糖《中華人民共和國藥典》一部術語與定義下列術語和定義適用于本文件。道地藥材地黃懷地黃鮮懷地黃采挖后除去蘆頭須根及泥沙的懷地黃塊根。生懷地黃將鮮懷地黃緩緩烘或焙至約8成干的懷地黃產品。水蘇糖糖苷鍵結合了兩個α-半乳糖構成的四糖。他能顯著促進雙歧桿菌增殖，是功能性食品市場非常常用的一種原料。歷史沿革（現(xiàn)位于今河南焦作）一帶的栽培歷史最長，為地道產區(qū)，系著名四大懷藥之一。生產工藝原料精選應對原料進行挑選，剔除霉變、蟲害和雜質。浸泡用純化水浸泡不應低于24h，確保充分吸收水分。水質應符合GB/T6682—2016的要求。榨汁將浸泡好的地黃，用榨汁機進行榨汁，將汁液收集進行后續(xù)處理，地黃渣收集后棄去。除渣過濾60加熱將汁液加熱到80℃以上，保溫30min，然后降溫至室溫，放置24h。沉降分離抽取加熱滅菌過后的藥液至儲罐內，棄去地黃渣和沉淀物。脫色按照藥液量的0.2%的量加入活性炭進行脫色。活性炭加入后，充分攪拌均勻，然后靜置8h以上，進行脫色。濃縮將脫色后的藥液分次打入濃縮器內進行濃縮，每次抽取藥液至濃縮罐的2/3位置，開啟真空泵，冷卻水系統(tǒng)，濃縮時保持加熱溫度不超過75℃，真空表壓力在-0.08MPa40℃。待藥液濃縮到少于濃縮罐容量的1/31.15～1.20（60℃量），得到地黃浸膏。噴霧干燥噴霧前，確保浸膏溫度在60℃以上，并經過100目篩網過濾?？刂平嗔魉贋?00L～300L/h，進風溫度130℃～150℃，出風溫度90℃～110℃。將浸膏噴成干燥粉末。內包外包主要設備及要求主要設備設備要求地黃原料要求地黃質量要求地黃應符合《中華人民共和國藥典》一部的要求。地黃貯存要求cm，庫房溫度應控制在30以下，濕度應控制75%以下。水蘇糖質量要求和質量檢驗質量要求感官要求白色或淡黃色粉末，甜味溫和，純正、無異味、無正常視力可見雜質。理化指標理化指標應符合QB/T4260的要求。溶解度應達到98%?；曳帧⒖偵?、無機砷和鉛的指標應符合GB/T5009.4—2010、GB/T5009.11—2014和GB/T5009.12—2010的要求。質量檢驗采用高效液相色譜法，按產品標準對成品進行抽樣檢驗，合格后出具產品報告。儀器高效液相色譜儀(配有示差折光檢測儀和柱恒溫系統(tǒng))0.45μm有機相微孔膜和分析天平。試劑重蒸餾水或超純水；乙睛（色譜純）；50%乙腈水溶液：取乙腈水溶液50mL，加水50mL，混勻；水蘇糖標準品:純度≥98.5%；標準貯備液(40mg/mL)：稱取0.2030g水蘇糖標準品，用50%(體積分數(shù))乙腈水溶液溶解并定容至5mL。高效液相色譜條件流動相：70%（體積分數(shù))乙腈水溶液；色譜柱：氨基鍵合柱，4.6mm×250mm5μm；柱溫：40℃；流速：1.0mL/min；檢測器溫度為40℃；進樣體積10μL。分析步驟100μL200μL250μL300μL400μL900μL、800μL750μL700μL600μL50%4mg/mL8mg/mL10mg/mL12mg/mL16mg/mL0.45μm的有機微孔濾膜過濾，濾液備用。1g0.0001g100mL0.45μm的有機微孔濾膜過濾，濾液備用。0.99。c。式中:

X= c×100m×(100?w)

×100X—樣品中水蘇糖含量(以質量分數(shù)計