37Determinationof27pesticidesandmetabolitesresiduesins—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethodI 2 2 2 4 4 4 5附錄B（資料性）27種農藥及其代謝物的 6 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由山東省農業(yè)標準化技術委員會種植業(yè)標準化分技術委員1土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試樣經乙腈提取，提取液鹽析離心后，取上清液，經分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯質譜儀檢5.1.1乙腈（CH3CN，CAS號5.1.2甲醇（CH3OH，CAS號）：）：5.2溶液配制5.3標準品227種農藥及其代謝物標準品，見附錄A，純度應不小于96%。5.4標準溶液配制）：5.5材料）：）：）：取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的異物（枝吸取上清液5mL至內含700mg無水硫酸鎂、100mgPSA的刻度離心管中，若試樣為黑土可另加入12mgGCB。渦旋混勻1min，4000r/min離心5min，吸取上清液過微孔濾膜，待測定。3），表1流動相及其梯度條件（VA+VB）minVAVB55b)掃描方式：正離子和負離子同時掃描；g)多反應監(jiān)測（MRM）：每種農藥分別選擇一對定量離子和定性離子，按選擇空白土壤樣品按照8.1、8.2進行前處理，得到空白基質提取液。定量吸取混合標準儲備溶液（5.4.2），用空白基質提取液逐級稀釋成質量濃度為0.005mg/L、0.01mg/L、0.050.5mg/L的系列基質匹配標準工作溶液，供液相色譜-串聯質譜儀測定。以測得定量離子峰面積為縱坐標、對應的基質匹配標準工作溶液質量濃度為橫坐標，繪制基質匹配標準工作曲被測試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在±標化合物的離子豐度比與質量濃度相當的基質標準溶液相比，其允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標化合物。本方法中標準物質多反應監(jiān)測質量色譜圖參見附錄4%>50>20～50>10～20%將基質匹配標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-串聯質譜儀中，以保留時間和離子豐度比9結果計算V——提取液體積的數值，單位為毫升（mLm——試樣質量的數值，單位為克（gn——測定濃度超出線性范圍時，使用空白基質提取液稀釋的倍數。在重復性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過重復性限（r參見附錄D。在再現性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過再現性限（R參見附錄D。本文件方法對各種化合物的定量限為0.005mg/kg。527種農藥及其代謝物中英文名稱、CAS號和分Acetochlor627種農藥及其代謝物的保留時間、母離子27種農藥及其代謝物的保留時間、母離子、子離子及離子對質譜參minVV9727種農藥及其代謝物多反應監(jiān)測（MRM）質量色譜圖，見圖C.89表D.1重復性限（r）rrr