ICS65.020.30CCSB43DB12DB12/T1402—2024畜禽糞污傅里葉變換近紅外漫反射光譜采集技術(shù)規(guī)程TechnicalcodeofpracticeonthespectracollectionofanimalmanurebyFouriertransformnearinfrareddiffusedreflection2024-12-26發(fā)布2025-03-01實(shí)施天津市市場監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布DB12/T1402—2024I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所、浙江農(nóng)林大學(xué)、滄州師范學(xué)院、滄州市生態(tài)環(huán)境監(jiān)控中心、滄州燕趙環(huán)境監(jiān)測技術(shù)服務(wù)有限公司。本文件主要起草人：趙潤、王鵬、王健、石俊永、鄭志舟、梁浩、支蘇麗、楊增軍、李夢(mèng)婷。畜禽糞污傅里葉變換近紅外漫反射光譜采集技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了傅里葉變換近紅外漫反射式采集畜禽糞污樣品光譜的儀器和設(shè)備、樣品前處理、光譜采集及試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于畜禽糞污樣品傅里葉變換近紅外漫反射光譜數(shù)據(jù)的采集。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T25169—2022GB/T27522—2023GB/T37969—2019畜禽糞便監(jiān)測技術(shù)規(guī)范畜禽養(yǎng)殖污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范近紅外光譜定性分析通則HJ493—2009水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定NY/T3298—2018植物油料中粗蛋白質(zhì)的測定近紅外光譜法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4傅里葉變換近紅外光譜儀4.1光譜采集波數(shù)范圍4000cm1~12000cm1,分辨率8cm1,掃描次數(shù)32次，掃描速度不大于0.5cm1/s,光譜數(shù)據(jù)以吸光度形式輸出。4.2應(yīng)在5℃~35℃、相對(duì)濕度20%～85%環(huán)境中正常工作。4.3附帶積分球和樣品池。4.4光譜數(shù)據(jù)正常導(dǎo)出存儲(chǔ)，格式為.jdx、.txt、.csv、.xls、.xlsx、.spc等其中的一種或多種。5樣品前處理5.1樣品中存在明顯非目標(biāo)物(如草芥等)時(shí)，應(yīng)按照NY/T3298—2018中6.1.1要求篩除；糞水樣品在光譜采集前應(yīng)搖勻。5.2糞污樣品的取制、保存和使用，應(yīng)按照GB/T25169—2022中7.3要求、GB/T27522—2023中4.4要求和HJ493—2009中2.2要求執(zhí)行。6光譜數(shù)據(jù)采集6.1背景光譜扣除2DB12/T1402—2024蓋上樣品艙罩，以積分球內(nèi)置參比為背景采集背景光譜，通過儀器配套軟件扣除空氣干擾，再進(jìn)行樣品光譜采集。6.2糞水樣品光譜采集6.2.1取適量混勻的樣品裝入擦凈的樣品池中，樣品量達(dá)到樣品池容積60%以上。6.2.2擦凈樣品池外部，放置于積分球旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，先后采集背景光譜和樣品光譜；光譜數(shù)據(jù)采集完成后，清洗樣品池2次~3次，擦凈樣品池至無殘留，重復(fù)6.2.1和6.2.2的操作。6.2.3每個(gè)樣品重復(fù)6.2.2要求，連續(xù)采集不少于3次，取平均光譜作為待測樣品的最終光譜數(shù)據(jù)。6.3糞便樣品光譜采集6.3.1取適量混勻的樣品裝入擦凈的樣品池中，樣品量應(yīng)達(dá)到樣品池容積60%以上并壓實(shí)。6.3.2擦凈樣品池外部，放置于積分球旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，先后采集背景光譜和樣品光譜；光譜數(shù)據(jù)采集完成后，沖洗樣品池2次~3次，擦凈樣品池至無殘留，重復(fù)6.3.1和6.3.2的操作。6.3.3每個(gè)樣品重復(fù)6.3.2要求，連續(xù)采集不少于3次，取平均光譜作為待測樣品的最終光譜數(shù)據(jù)。6.4光譜數(shù)據(jù)命名對(duì)每個(gè)樣品的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行命名，規(guī)則見附錄A。7試驗(yàn)報(bào)告7.1樣品信息樣品名稱、形態(tài)、規(guī)格、采集日期和編號(hào)、存儲(chǔ)條件等信息登記，應(yīng)按照GB/T37969—2019中16.1要求執(zhí)行。7.2試驗(yàn)條件環(huán)境條件、儀器設(shè)備、光譜采集參數(shù)設(shè)定等，應(yīng)按照GB/T37969—2019中16.1要求執(zhí)行。7.3光譜數(shù)據(jù)光譜數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的化學(xué)基團(tuán)特征波段參見附錄B。8注意事項(xiàng)8.1采集光譜前，糞水樣品應(yīng)擰緊樣品瓶瓶蓋，糞便樣品使用密封袋密封，避免樣品長時(shí)間暴露在空8.2糞水樣品裝入樣品池后，若樣品池底部存在氣泡，應(yīng)重新取制樣。DB12/T1402—20243(規(guī)范性)各類編碼和數(shù)據(jù)存儲(chǔ)文件命名A.1各類編碼命名A.1.1時(shí)間編碼以采樣當(dāng)天年月日作為時(shí)間編碼。如2024年10月22日，編碼為20241022。A.1.2地區(qū)編碼以各地區(qū)拼音首字母作為地區(qū)編碼。如濱海新區(qū)，編碼為BH。A.1.3養(yǎng)殖場編碼以畜禽養(yǎng)殖場簡稱的拼音首字母作為編碼。A.1.4畜種編碼以各類畜種英文釋義的前兩個(gè)首字母作為編碼：蛋雞——layer(la);肉雞——broiler(br);奶?！猟airycow(dc);肉牛——beefcow(bc);肉羊——sheep(sh);生豬——swine(sw);堆肥——compost(co);沼渣——digestate(di)。A.1.5采樣位點(diǎn)編碼以采樣位點(diǎn)中文名稱的拼音首字母作為編碼。如集糞溝，編碼為JFG。A.1.6樣品類型編碼糞水樣品類型編碼為Slurry(S),糞便樣品類型編碼為Manure(M)。A.1.7樣品編碼以阿拉伯?dāng)?shù)字順次編排。如第7號(hào)樣品、第3次采集，編碼為7(3)。A.2數(shù)據(jù)存儲(chǔ)文件命名數(shù)據(jù)存儲(chǔ)文件命名為“時(shí)間-地區(qū)-養(yǎng)殖場-畜種-采樣位點(diǎn)-樣品類型-樣品編碼”。如：2024年1020241022-BH-**-dc-JFG-S-7(3);平均光譜命名為20241022-BH-**-dc-JFG-S-7(Ave)。DB12/T1402—20244(資料性)不同化學(xué)基團(tuán)近紅外特征波段不同化學(xué)基團(tuán)近紅外特征波段見表B.1。表B.1不同化學(xué)基團(tuán)近紅外特征波段頻帶化學(xué)基團(tuán)近紅外特征振動(dòng)頻率(cm?)合頻C-H4032～4405C-H?4132～4444C-H?4166～45450-H4545～4597、5235～5405CHO4505～4598C-C4545～4651RNH?4535～4673ROH4773～48661級(jí)倍頻S-H5682～5813C-H5633～