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納米技術(shù)石墨烯粉體檢測指南Nanotechnology—GuideofMeasurementonGraphene-related編制說明繼出臺(tái);石墨烯成為“中國制造2025”重點(diǎn)發(fā)展領(lǐng)域之一。這些國家政策的支持,究和產(chǎn)業(yè)化得到了快速發(fā)展,我國是全球石墨烯產(chǎn)業(yè)化最于技術(shù)、市場等因素,近八成下游產(chǎn)品集中在石墨烯電加熱、石墨烯理療產(chǎn)品、石墨烯涂料、石墨烯導(dǎo)電添加劑等領(lǐng)域,技術(shù)門檻相對(duì)較低,同質(zhì)化現(xiàn)象嚴(yán)重,本文件規(guī)定了石墨烯粉體檢測的技術(shù)要求、檢測流程和取樣原則,以及拉任務(wù)來源:本任務(wù)來源于國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目,項(xiàng)目編號(hào)歸口單位:CSTM全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)納米材料分技術(shù)委員會(huì)中國計(jì)量科學(xué)研究院(以下簡稱“中國計(jì)量院”)成立于布的國際互認(rèn)的校準(zhǔn)和測量能力1574項(xiàng),國技術(shù)能力的持續(xù)提升,中國計(jì)量院的服務(wù)水平不斷增強(qiáng)。2018年,中國計(jì)量院深圳中國計(jì)量科學(xué)研究院技術(shù)創(chuàng)新研究院是國家市場監(jiān)督管理總局和深圳業(yè)新生態(tài),成為量子時(shí)代精密測量技術(shù)、裝備和烯潤滑油(脂用于鋼鐵、冶金、電力、新能源、機(jī)械等行業(yè)的石墨烯潤滑油(脂)等。生產(chǎn)的石墨烯系列潤滑油(脂能夠滿足復(fù)雜工況和定了相應(yīng)的工作計(jì)劃。經(jīng)過討論,標(biāo)準(zhǔn)的名稱為《納米技術(shù)石墨烯粉體檢測指2024年4月,組建了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,由計(jì)量、檢測、研發(fā)及生產(chǎn)企業(yè)和標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的部分依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)GB/T1.1–2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》國際單位ISO80000-1-2009《量和單位第1部分:總則》術(shù)語GB/T30544.13-2018《納米科技術(shù)語第13部分:石墨烯及相關(guān)二維材料》術(shù)語T/CGIA001-2018《石墨烯材料術(shù)語和代號(hào)》取樣原則GB/T2828.1-2012《計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃》拉曼光譜校準(zhǔn)GB/T33252-2016《納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試》拉曼光譜校準(zhǔn)GB/T36063-2018《納米技術(shù)用于拉曼光譜校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)拉曼頻移曲線》XRD校準(zhǔn)JJG629《多晶X射線衍射儀》原子力顯微鏡厚度檢測GB/T40066-2021《納米技術(shù)氧化石墨烯厚度測量原子力顯微鏡法》本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中檢測方法和檢測流程主要依據(jù)了T/CSTM00166-2020石粉體材料。石墨烯粉體材料具有典型的碳原子sp2雜化的蜂窩狀結(jié)構(gòu),類石墨的拉曼光譜是用來表征石墨烯材料碳原子sp2雜化結(jié)構(gòu)的最常用、快速、非破拉曼光譜包括D峰、G峰和2D峰。D峰一般出現(xiàn)在1350cm-1附近,是由芳香環(huán)中sp2碳原子的對(duì)稱伸縮振動(dòng)徑向呼吸模式引起的,且通常需要缺陷的存在才能激不同氧化/還原程度的氧化石墨烯、還原氧化石墨烯及單層至少層數(shù)石墨烯方程計(jì)算層間距,與其它方法結(jié)合可作為石墨烯材據(jù)了T/CSTM00166-2020石墨烯系列團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),系列團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中針對(duì)不同檢測方法舉辦了國內(nèi)比對(duì),從而確保檢測方對(duì)四種方法分布組織了3-12家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn),比對(duì)樣品A和樣品B,不比對(duì)結(jié)果,石墨烯粉體D峰范圍為(1346±15)cm-1,G峰(1592±14)cm-1,2加單位編號(hào)D峰拉曼頻移(cm-1)擴(kuò)展不確定度(k=2cm-1)EnG峰拉曼頻移(cm-1)擴(kuò)展不確定度(k=2cm-1)En123456789加單位編號(hào)D峰拉曼頻移(cm-1)擴(kuò)展不確定度(k=2cm-1)EnG峰拉曼頻移(cm-1)擴(kuò)展不確定度(k=2cm-1)En123456789綜合文獻(xiàn)報(bào)道關(guān)于石墨、石墨烯、氧化石墨烯、還原氧化石墨烯的XRD衍表3樣品AX射線衍射實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)參加單位編號(hào)擴(kuò)展不確定度En126.1615226.7873325.9088426.3797526.0624625.6665725.7759826.1730比對(duì)參加單位編號(hào)擴(kuò)展不確定度En12345678圖3樣品AX射線衍射比對(duì)結(jié)果的En值圖圖4樣品BX射線衍射比對(duì)結(jié)果的En值圖參加單位GO厚度不確定度不確定度合成不確定度擴(kuò)展不確定度En123456789標(biāo)準(zhǔn)的可操作性和普適性奠定了基礎(chǔ)。比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。(a)
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