儀器的組合與創(chuàng)新使用

「復(fù)習(xí)目標(biāo)-----------------------------------------

01了解同一儀器在不同組合中的用途及不同儀器組合的同一用途。

02了解儀器的創(chuàng)新使用。

考點一：一器多用與多器一用

重點?夯基易錯

1.用途多變的廣口瓶

回答下列問題：

abQ氣體Q_v_ba

ABCDEF

(1)收集氣體：可選用裝置_______(填裝置字母，下同)，若用排空氣法收集CO2，則應(yīng)從口進(jìn)氣；

若收集氫氣，則應(yīng)從口進(jìn)氣；若瓶中裝滿飽和食鹽水，從口進(jìn)氣，可收集C12。

【答案】Abaa

(2)洗氣除雜或干燥：可選裝置________,比如除去Cb中的少量HC1,則廣口瓶中盛放,應(yīng)從

口進(jìn)氣。

【答案】F飽和食鹽水a(chǎn)

⑶裝置E可用于貯存少量氣體，若E中收集了少量H2,排出H2的方法是0

【答案】打開止水夾，向長頸漏斗中注入適量蒸儲水

(4)圖中可用于測量氣體體積的是,用作安全瓶的是或A,若用A作安全瓶，則應(yīng)從

口進(jìn)氣；接在氣體連續(xù)制備的實驗裝置中間，用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是。

【答案】CDaB

(5)用于監(jiān)控氣體流速(如圖F),廣口瓶中盛有液體，從端通入氣體，根據(jù)液體中產(chǎn)生氣泡的速率來

監(jiān)控通入氣體的流速。

【答案】a

2.多用途的球形干燥管

位置不同，作用不同

(1)在整套實驗裝置的中間橫放——干燥、吸收及檢驗裝置

氣流方向一

崖

1

①干燥管內(nèi)裝有固體干燥劑，可用于干燥氣體。無機(jī)實驗中常用的固體干燥劑有堿石灰、無水氯化鈣、五

氧化二磷。

②干燥管內(nèi)盛有無水硫酸銅(填寫試劑名稱)時，可用于水蒸氣的檢驗=

③可用于定量測定氣體的質(zhì)量。

(2)在整套實驗裝置的最后橫放——“左吸右擋”：既可以吸收多余的尾氣，防止污染空氣，又可以阻擋外

界空氣中的干擾氣體(如CO2、水蒸氣等)進(jìn)入裝置中。

3.實驗儀器的“多器一用”

(1)可以測量氣體體積的裝置

(2)可用于冷凝或冷卻的裝置

長導(dǎo)管作用：球形冷凝管作

冷凝、導(dǎo)氣用：冷凝回流

(3)可用于氣體干燥或除雜的裝置

點撥?能力培養(yǎng)

1.用如圖所示裝置進(jìn)行下列實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)

A.瓶中盛有適量濃硫酸，從A口進(jìn)氣來干燥NH3

B.從B口進(jìn)氣，用排空氣法收集CO?

C.瓶中裝滿水，從B口進(jìn)氣，用排水法收集NO?

D.瓶中裝滿水，A口連接導(dǎo)管并伸入量筒中，從B口進(jìn)氣，用排水法測量生成H2的體積

【答案】D

【解析】A項，NH3能與濃硫酸反應(yīng)，不能用濃硫酸干燥NH3；B項，用向上排空氣法收集CO2時，應(yīng)

從A口進(jìn)氣；C項，NO2與HzO反應(yīng)，不能用排水法收集；D項，上難溶于水，從B口通入H2,能將瓶

中的水壓入量筒中，進(jìn)入量筒中水的體積即為H2的體積。

2

2.過氧化鈣(CaO”是一種白色的固體，微溶于水，且不溶于乙醇、乙酸和堿性溶液，溶于酸。利用反應(yīng)Ca?

+

+Hp2+2NH3+8Hp===CaO2-8Hp1+2NH+4制備過氧化鈣，裝置如圖所示。

30%的乩。2溶液

CaCk溶液

■冰水混合物

按要求回答問題。

(1)W的作用是.,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:

(2)儀器X的名稱為.,其作用是.

(3)溫水浴可以加快反應(yīng)速率，但在實驗中為什么采取冰水浴?

△

【答案】(1)制備NH3Ca(OH)2+2NH4clCaCl2+2NH31+2H<)

⑵分液漏斗導(dǎo)氣，并防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象(3)為了防止H2O2分解

真題?明考向

1.Q023?湖北?高考真題)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下:

△凝華

紅磷⑸一>無色液體與P￡g)白磷⑸

下列操作錯誤的是

A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)

B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化

D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集

【答案】C

【解析】A.紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應(yīng)洗滌，A

3

正確；

B.真空環(huán)境可以降低物質(zhì)的熔沸點，有利于將紅磷轉(zhuǎn)化為白磷，但是由于抽真空時不能將水氣和氧氣完全

除去，還需要對裝置外管進(jìn)行加熱，這時可以保證反應(yīng)環(huán)境無水無氧，B正確；

C.若從a口通入冷凝水，則冷凝水無法充滿整個冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此時可以將冷

凝水充滿冷凝管，C錯誤；

D.白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時應(yīng)將反應(yīng)裝置冷卻，再在氮氣氛的條件下收集白磷，D

正確；

故答案選C。

2.2024.山東.高考真題)利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。

①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝

C(KIO」*目1略小于1：5的K10堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量

K10：堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO，+5KI+6HC1=3I,+6KC1+3H9，使溶液顯淺藍(lán)色。

②燃燒：按一定流速通入0：,一段時間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(發(fā)生反應(yīng)：SO,+I,+2H,O-H2SO4+2H1),立即用KI。堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨S0：不斷進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)"不斷變換，直至終點。

回答下列問題：

⑴取2().()()01[_()」()()()01011啜10、的堿性溶液和一定量的1<]固體，配制1000mL堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀

器必須用到的是(填標(biāo)號)=

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

(2)裝置B和C的作用是充分干燥0：,B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度

小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是?

4

(3)該滴定實驗達(dá)終點的現(xiàn)象是；滴定消耗KIO堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

(用代數(shù)式表示)。

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SQ的生成，粉塵在該過程中的作用是；若

裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量10、不經(jīng)1直接

將S0：氧化成H2SO4,測定結(jié)果會(填“偏大”“偏小”或“不變”)-

【答案】⑴AD

(2)濃硫酸防止倒吸

199Q0V

(3)當(dāng)加入最后半滴KIQ堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色——%

a

(4)催化劑通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分I升華，從而消耗更多的用。堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液不

變

【分析】由題中信息可知，利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗中，將氧氣經(jīng)干燥、凈化后

通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為S0：,然后將生成的SO：導(dǎo)入碘液中吸收，通過消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的

體積來測定鋼鐵中硫的含量。

【解析】(1)取20.00mL0.1000molL'K1O、的堿性溶液和一定量的口固體，配制1000mLK10堿性標(biāo)準(zhǔn)溶

液(稀釋了50倍后KI。的濃度為0.0020000molL1)，需要用堿式滴定管或移液管量取

20.00mL0.1000molL'KK)、的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的K1固體，需要在燒杯中

溶解KI固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用1000mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因

此，下列儀器必須用到的是AD。

(2)裝置B和C的作用是充分干燥0：,濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃

硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子

的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的

出氣口堵塞上，從而防止倒吸。

(3)該滴定實驗是利用過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點的，因此，該滴定實驗達(dá)終點的現(xiàn)象是

當(dāng)加入最后半滴K10堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及

SO2+I,+2H,O=H,SO4+2HI,KIO3+5KI+6HC1=3I:+6KC1+3H2O可得關(guān)系式3S-3SO.-3|-KIO),若滴定消

耗K10；堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液YmL，則n(KIOj=Vxl()TLx0.0020000mol-L"=2.0000x10711101,

5

n(S)=3n(KIO,)=3x2.0000x106Vmol=6.0000x106Vmol,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

b.OOOOxlOtVmoIxaZg-mor119.200V

axlO}ga

(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化S0：的氧化反應(yīng)從而

促進(jìn)的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫

度過高，可能導(dǎo)致部分I升華，這樣就要消耗更多K10.堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大；若滴

定過程中，有少量IO、不經(jīng)1：直接將S0：氧化成H：SO,,從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，IO、得到6e被還原為

[,仍能得到關(guān)系式3S~3so-K10，測定結(jié)果會不變。

考點二：實驗中常見儀器雌置的創(chuàng)新設(shè)計

重點?夯基易錯

1.干燥管的創(chuàng)新使用

活塞

小卵石干燥管

紗布工石英砂，燒杯

活性炭玻璃纖維

蓬松棉

AC

A.該裝置中的干燥管可用于防倒吸,原理類似于倒置在水中的漏斗。

B.簡易的過濾裝置,如凈化天然水。

C.簡易的啟普發(fā)生器，其優(yōu)點為可控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。

2.多種儀器的創(chuàng)新使用

(1)控制反應(yīng)發(fā)生和停止的裝置

可

上

移

下

濃

的

動

硝

連

CU酸

①已知有以下幾種氣體發(fā)生原理

a.CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2t

b.Na2CO3+2HCl===2NaCl+H2O+CO21

MnO2

c.2HO2H0+0t

2222

6

d.Zn+H2SO4===ZnSO4+H2t

可利用甲、乙裝置來制備的氣體發(fā)生原理有/(填字母)。

以甲為例敘述此類裝置控制反應(yīng)發(fā)生和停止的原理：當(dāng)需要反應(yīng)發(fā)生時，打開止水夾，向長頸漏斗內(nèi)注入

液體試劑而與多孔隔板上塊狀固體藥品接觸，反應(yīng)開始；當(dāng)需要停止反應(yīng)時，關(guān)閉止水夾，液體在氣壓作

用下被壓回到長頸漏斗內(nèi)，固液分離，反應(yīng)停止。

②對于丙裝置，若想反應(yīng)發(fā)生，可采取的操作是將Cu絲插入濃硝酸中,若想停止反應(yīng)，可采取的操作是招

Cu絲上提，使之與濃硝酸分離。

(2)平衡氣壓裝置

支管b、

橡膠管a的作用是平衡氣壓，便于液體順利流下,在定量測量氣體體積時還可以減小實驗誤差,支管b也

具備平衡氣壓的作用。

⑶防倒吸裝置

1

H2O--

cc1,4^1

①簡述裝置乙防倒吸的原理：HCI不溶于g,會從CCL層中逸出被水層吸收，導(dǎo)管口附近氣壓不會減小,

不會引起倒吸。

②能否用苯代替CCL：查(填“能”或“否”)。

(4)防堵塞安全裝置

液封平衡式防堵式I防堵式n

①②③

(5)防污染安全裝置

燃燒式吸收式收集式

①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。

7

②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。

③制取H?時，尾氣處理可采用a、c裝置。

點撥?能力培養(yǎng)_

1.草酸晶體（H2c20甲2氏0）100℃開始失水，101.5。熔化，150℃左右分解產(chǎn)生H?。、CO和CCL用加熱

草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是（圖中加熱裝置已略去x）

【答案】D

【解析】試管口向上傾斜，水倒流進(jìn)試管，會使試管底炸裂，故A錯誤；加熱固體來制取氣體，應(yīng)選擇

試管，不能選擇錐形瓶，故B錯誤；草酸熔點低，在分解之前就熔化，C裝置熔化的草酸會流到試管口，

而酒精加熱部位在試管底部，會使樣品無法繼續(xù)受熱分解，故C錯誤；該裝置解決了受熱過程中產(chǎn)生水以

及樣品熔化流動的這兩個問題，草酸晶體100℃開始失水，試管口應(yīng)略向下傾斜，故D正確。

2.已知HC1難溶于CCL，則如下圖所示裝置中，不適宜用于HC1氣體尾氣吸收的是（）

【答案】B

3.用分液漏斗和燒杯可以組裝成一套簡易的、能隨開隨用、隨關(guān)隨停的氣體發(fā)生裝置，如圖所示。能用此

裝置制備的氣體有（填字母）o

a.用鋅粒與稀硫酸反應(yīng)制取H?

b.用過氧化鈉與水反應(yīng)制取O2

c.用二氧化銃與濃鹽酸反應(yīng)制取Cb

d.用銅片與濃硝酸反應(yīng)制取NO?

【答案】a

4.下圖給出了干燥管的不同應(yīng)用，請回答下列問題:

8

氣體,

漕

固體R

甲乙

(1)圖甲所示的干燥管可作為氣體干燥裝置，下列組合中氣體a和固體R均正確的是..(填字母)。

選項ABCD

氣體ac2H4

NH3SO2C12

固體R堿石灰濃硫酸高錦酸鉀堿石灰

(2)甲裝置還可以作為特殊情況下的氣體發(fā)生裝置。例如，在常溫下可用此裝置來制備空氣中的某種單質(zhì)氣

體，此時氣體a為,固體R為。

⑶若按圖乙來組裝，可用NaOH濃溶液吸收Cb，制“84”消毒液，此時干燥管的作用是

【答案】(1)A(2)CO2Na2O2(3)防止倒吸

【解析】(1)甲作為干燥裝置，固體R必須能吸收水，且不與氣體a發(fā)生反應(yīng)。B中濃硫酸為液體干燥劑;

C中的高鎬酸鉀不僅不易吸收水，還與乙烯反應(yīng)；D中的堿石灰雖然能吸收水，但也能與Cb反應(yīng)。(2)甲作

為制氣裝置，要求反應(yīng)原理是在常溫下某氣體與固體反應(yīng)產(chǎn)生氣體，中學(xué)階段熟悉的反應(yīng)是二氧化碳與過

氧化鈉反應(yīng)制取氧氣。

真題?明考向

1.Q024?湖南.高考真題)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[CulCH,CNl/CIO.的反應(yīng)原理如下:

CU(CIOJ2-6H,O+CU+8CH,CN=2[Cu(CH,CN)4]dO4+6H,0

實驗步驟如下：

分別稱取3.7lgCu|CIOj《H：0和，76gCu粉置于IQQmL乙月青(CH￡N)中應(yīng)，回流裝置圖和蒸儲裝置圖(加

熱、夾持等裝置略)如下：

9

已知：①乙靖是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑;

②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：

化合物[Cu(CH,CN)JCIO

4CU(CIOJ2-6H2O

相對分子質(zhì)量327.5371

在乙睛中顏色無色藍(lán)色

回答下列問題：

(1)下列與實驗有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是______(填標(biāo)號);

A&B"念D?念金

(2)裝置I中儀器M的名稱為;

(3)裝置I中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；

⑷裝置I和H中N、氣球的作用是；

(5)：Cu|CH、CN：，jCI0,不能由步驟c直接獲得，而是先蒸儲至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣

處理的目的是

(6)為了使母液中的《u|CH、CN),]CIO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號)；

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為“32g,則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。

【答案】⑴D

(2)球形冷凝管

10

(3)溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色

(4)排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化

(5)冷卻過程中降低]Cu|CH、CN)C10,在水中的溶解度

(6)C

(7)81.2%

【分析】將Cu(C'10j：/小。和CU粉以及乙睛(CH￡N)加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng),

反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu,然后利用乙月青的揮發(fā)性進(jìn)行蒸儲除去乙月青，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)

晶分離出[CU[CHSCN),]CK)4。

(2)裝置I中儀器M的名稱為球形冷凝管。

(3)Cu(CI0/、-6H2在乙晴中為藍(lán)色，[CU|CH￡N),]CIO,在乙靖中為無色，因此裝置I中反應(yīng)完全的

現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色，可證明Cu(C1OJ.-6H2O已充分反應(yīng)完全。

(4)由于制備的「Cu|CH'CN)』CI0,中Cu元素為+1價，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因

此裝置I和II中N：氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。

(5)[Cu|CH￡N),[CK),為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸儲難以

分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸儲至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得

晶體。

(6)為了使母液中的[Cu|CH、CN),]CIO4結(jié)晶，乙靖為強(qiáng)極性溶劑，可向母液中加入極性較小或非極性溶

劑，水和乙醇為極性溶劑，乙醛為非極性溶劑，因此可選用的溶劑為乙醛，故答案為C。

(7)3.71gCu(C10,)「6Hq的物質(zhì)的量為舒2h=0.01mol,理論制得[Cu(CH,CN的質(zhì)量為

11

s3%

1

0.0Imolx2x327.5g-mol=6.55g，總收率為^^100%=81.2%o

2.Q024?吉林?高考真題)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計實驗方案如下:

溫控磁力攪拌器

I.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(lOOmmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、L4gNaHSO?固體及4~6滴］治甲

基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和N、溶液至無C0：逸出，分離出有機(jī)相。

IV.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO」，過濾。

V.蒸儲濾液，收集73~78c微分，得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%。

回答下列問題：

(l)\aHSO,在反應(yīng)中起作用，用其代替濃H：SO,的優(yōu)點是(答出一條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可-

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是(填標(biāo)號)-

A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)

C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程

(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時均需使用的是(填名稱)。

12

(5)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至0.，)o

(6)若改用gHJOH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為精確至

1)=

【答案】(1)催化劑無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生

(2)吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率

(3)AD

(4)分液漏斗

(5)73.5%

(6)90

【分析】乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條

件下反應(yīng)制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機(jī)相、洗滌、加

無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸儲時收集73~78c儲分，得純度為98.0%的乙酸乙酯6.60g。

【解析】(1)該實驗可實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，用濃時，濃硫酸的作用是催化

劑和吸水劑，所以“HS0.在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性和脫水性，用濃H[SO,在加熱條

件下反應(yīng)時，可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃H,SO4的優(yōu)點是

副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生，同時NaHSCU固體易于稱量；

(2)變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)

率；

(3)A.若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則反應(yīng)后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離,

故A正確；

B.反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)平衡常數(shù)，故B錯誤；

C.小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；

D.由題中“反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱”可知，若向反應(yīng)液中直接加入

13

變色硅膠，則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，會影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，所以使用小孔冷凝柱承載

不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程，故D正確；

故答案為：AD；

(4)容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相不需要容量瓶；漏斗用于固液分

離，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相不需要漏斗；分離液態(tài)有機(jī)相和洗滌液態(tài)有機(jī)相也不需要洗氣瓶；分離有機(jī)

相和洗滌有機(jī)相時均需使用的是分液漏斗；

(5)由反應(yīng)=(7"￡。。。上,+乩0可知，1001110101乙酸與15(111111101乙醇反應(yīng)時，

ffaHSOt

理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為O.lmolx88g/mol=8.8g,則該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為

6.60gx98.0%..

---5-------x1i0nn0o%/=73.50%；

8.8g

(6)若改用C,H「OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，則因為CHCOOH+CHsC，-?！鞍?。/￡。"。仁也+H,0,

NaHSOt

生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90g/mol,所以質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90。

考點三：氣體體積的測定

重點?夯基易錯

氣體體積的測定既可通過測量氣體排出的液體體積來確定(二者體積值相等)，也可直接測量收集的氣體體積。

測量氣體體積的常用方法：

(1)直接測量法。如圖A、B、C、D、

A裝置測量前可先通過調(diào)整左右兩管的高度使左管(有刻度)充滿液體，且兩管液面相平。

C裝置則是直接將一種反應(yīng)物置于倒置的漏斗中，另一反應(yīng)物置于水槽中，二者反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以直接測

量。

D裝置用于測量混合氣體中被吸收(或不被吸收)的氣體的體積。讀數(shù)時，球形容器和量氣管液面相平，量氣

管內(nèi)增加的水的體積等于被反應(yīng)管吸收后剩余氣體的體積。

14

解答該量氣裝置讀數(shù)時的答題模板：

①將XXXX恢復(fù)至室溫。

②調(diào)節(jié)XXX與XXX兩端液面相平。

③視線與X義X在同一水平線上。

E裝置直接測量固液反應(yīng)產(chǎn)生氣體的體積，注意應(yīng)恢復(fù)至室溫后，讀取注射器中氣體的體積（一般適合滴加

液體量比較少的氣體體積的測量）。

（2）間接測量法。如F裝置是通過測量氣體排出的液體體積來確定氣體體積。

方法?規(guī)律總結(jié)_

裝置的氣密性檢查

裝置的氣密性檢查必須在放入藥品之前進(jìn)行。

⑴氣密性檢查的基本思路

使裝置內(nèi)外壓強(qiáng)不等，觀察氣泡或液面變化。

（2）氣密性檢查的答題規(guī)范

簡答題應(yīng)注意答題規(guī)范，對裝置的氣密性檢查可按如下文字進(jìn)行答題：

①裝置形成封閉體系一操作（微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等）一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論。

②微熱法檢查的關(guān)鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱。

③液差（封）法的關(guān)鍵詞是封閉、液差。

④答題時易忽略的關(guān)鍵性的文字?jǐn)⑹觯?/p>

a.將導(dǎo)管末端浸入水中；

b.關(guān)閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；

c.加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。

點撥?能力培養(yǎng)

1.用鎂帶和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣來測定氫氣的氣體摩爾體積，所用的步驟有①冷卻至室溫；②調(diào)節(jié)使水準(zhǔn)

管和量氣管液面持平；③讀數(shù)。正確的順序是（）

A.①②③B.①③②

C.③①②D.③②①

【答案】A

15

【解析】因為生成氣體的體積需要用排出的水的體積衡量，而鎂帶和稀硫酸的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)前

后量氣管的溫度不同，因此，反應(yīng)后應(yīng)先將待測體系恢復(fù)到室溫，再將量氣管上下移動以調(diào)節(jié)量氣管內(nèi)的

液面與水準(zhǔn)管一致，此時量氣管內(nèi)氣體壓強(qiáng)也為大氣壓，讀數(shù)才是正確的；所以正確的操作順序為①②③。

2.欲測定金屬鎂的相對原子質(zhì)量，請利用下圖給定的儀器組成一套實驗裝置(每個儀器只能使用一次，假設(shè)

氣體的體積可看作標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積)。

回答下列問題(氣流從左到右)：

(1)各種儀器連接的先后順序是接、接、接、接

(用小寫字母表示)。

(2)連接好儀器后，要進(jìn)行的操作有以下幾步，其先后順序是(填序號)。

①待儀器B中的溫度恢復(fù)至室溫時，測得量筒C中水的體積為VamL；

②擦掉鎂條表面的氧化膜，將其置于天平上稱量，得質(zhì)量為mg,并將其投入試管B中的多孔塑料板上；

③檢查裝置的氣密性；

④旋開裝置A上分液漏斗的活塞，使其中的水順利流下，當(dāng)鎂完全溶解時再關(guān)閉這個活塞，這時A中共放

入水VbmLo

(3)根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可算出金屬鎂的相對原子質(zhì)量，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為0

(4)若試管B的溫度未冷卻至室溫，就讀出量筒C中水的體積，這將會使所測定鎂的相對原子質(zhì)量數(shù)據(jù)

(填“偏大”“偏小”或“無影響”)□

(5)仔細(xì)分析上述實驗裝置后，經(jīng)討論認(rèn)為結(jié)果會有誤差，于是又設(shè)計了如圖所示的實驗裝置。

①裝置中導(dǎo)管a的作用是0

②實驗前后堿式滴定管中液面讀數(shù)分別為％mL、V2mL。則產(chǎn)生氫氣的體積為_______mL?

【答案】(l)ahgbcfed

(2)③②④①(3)22.4x1000mVa-Vb(4)偏小

(5)①平衡氣壓，使稀硫酸能順利滴下；可以消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差②%—%

【解析】(1)根據(jù)實驗?zāi)康募案餮b置的特點分析可知：利用裝置A中的水壓將E中稀鹽酸壓至B中，產(chǎn)生

的氣體通過將D中的水排入C中測量其體積，所以連接順序為a-h-gfb-c-f-e-d。

(3)由題意知：

16

Mg~H2

M22.4L

-3

M(Va-Vb)X10L

所以M=22.4x1000mVa-Vb?

(4)由于試管B未冷卻至室溫，會導(dǎo)致匕變大，所以使Mg的相對原子質(zhì)量偏小。

真題*明考向

1.Q023.重慶?高考真題)煤的化學(xué)活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標(biāo)，可用與焦炭(由煤樣制得)

反應(yīng)的(0：的轉(zhuǎn)化率a來表示。研究小組設(shè)計測定a的實驗裝置如下：

(1)裝置I中，儀器a的名稱是；b中除去的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。

(2)①將煤樣隔絕空氣在900C加熱1小時得焦炭，該過程稱為o

②裝置II中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

③裝置III中，先通入適量的氣體X,再通入足量4氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)4和中分別生成

的固體質(zhì)量計算a。

i.d中的現(xiàn)象是0

ii.e中生成的固體為Ag,反應(yīng)的化學(xué)方程式為0

iii.d和e的連接順序顛倒后將造成a(填“偏大”“偏小”或"不變')。

iiii.在工業(yè)上按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定a：將干燥后的C0：(含雜質(zhì)N,的體積分?jǐn)?shù)為n)以一定流量通入裝置II反應(yīng),

用奧氏氣體分析儀測出反應(yīng)后某時段氣體中C0：的體積分?jǐn)?shù)為，此時a的表達(dá)式為o

【答案】⑴分液漏斗HC1

高湍

(2)干儲CO2+C—2CO有白色沉淀生成

17

CO+2[Ag(NH,),]OH=2AgI+(NH),CO+2NH,偏大

43懸弋fW%

【分析】稀鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳、氯化鈣和水，由于鹽酸易揮發(fā)，二氧化碳中含有氯化氫雜質(zhì)，

用飽和碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫，再用濃硫酸干燥氣體，二氧化碳通到灼熱的焦炭中反應(yīng)生成一氧化碳，

將混合氣體通入足量氫氧化鋼溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳與銀氨溶液反應(yīng)生成銀單質(zhì)。

【解析】(1)裝置I中，儀器硝勺名稱是分液漏斗；由于二氧化碳中含有揮發(fā)的氯化氫氣體，因此b中碳酸

氫鈉與氯化氫反應(yīng)，則除去的物質(zhì)是HC1；故答案為：分液漏斗；HC1,

(2)①將煤樣隔絕空氣在900C加熱1小時得焦炭，即隔絕空氣加強(qiáng)熱使之分解，則該過程稱為干偏；故

答案為：干儲。

②裝置n中，高溫下二氧化碳和焦炭反應(yīng)生成一氧化碳，其發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為co二+c魚運(yùn)2co；故

答案為：CO,-i-C^2COo

③i.d中二氧化碳和氫氧化鋼反應(yīng)生成碳酸領(lǐng)沉淀和水，其反應(yīng)的現(xiàn)象是有白色沉淀生成；故答案為：有白

色沉淀生成。

ii.e中生成的固體為Ag,根據(jù)氧化還原反應(yīng)分析得到CO變?yōu)樘妓徨X，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為

CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Agl+(NH4)2CO3+2NH,；故答案為：

CO+2[Ag(NH3),]OH=2AgI+(NH4),CO3+2NH,。

iii.d和e的連接順序顛倒，二氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)，導(dǎo)致銀氨溶液消耗，二氧化碳與氫氧化鋼反應(yīng)的量減

少，則將造成a偏大；故答案為：偏大。

iiii.在工業(yè)上按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定a：將干燥后的CO：(含雜質(zhì)N：的體積分?jǐn)?shù)為n)以一定流量通入裝置II反應(yīng)，

用奧氏氣體分析儀測出反應(yīng)后某時段氣體中CO：的體積分?jǐn)?shù)為，設(shè)此時氣體物質(zhì)的量為bmol,二氧化碳

物質(zhì)的量為bmmol,原來氣體物質(zhì)的量為amol,原來二氧化碳物質(zhì)的量為a(l-n)mol,氮氣物質(zhì)的量為anmol,

則消耗二氧化碳物質(zhì)的量為[a(l-n)-bm]mol,生成CO物質(zhì)的量為2[a(l-n)-bm]mol,則有b=an+bm+2[a(l

-n)-bm],解得：b-理出，此時a的表達(dá)式為

1+m

⑶?_1+ml-n+m-mn-2m+nm!1；故答案為：

心"xl00%=xl00%=二】-乜x

a(1-n)mol(l+m)(l-n)(l+m)(l-n)

18

----------xlOO%o

(l+m)(l-n)

演練,提能力

1.Q023?湖南?高考真題)金屬Ni對H,有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或跋基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反

應(yīng)，將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼N的制備

Ni/Al(a).雷尼Ni(b)(c)-(d),(e)|雷尼NiI

合金顆粒NaOH混合物移除清液”堿洗’水洗和入懸浮液

溶液有機(jī)溶劑

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存H、和監(jiān)測反應(yīng)過程。

三通閥

《守水7AMJJ

I鄰硝基苯胺溶液

K

NH2H2NH2寺：

<AN02雷尼N：Q^NH2

\宙尼Ni

懸浮液

c

裝置I裝置H

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是__________;

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是^___________

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置II供氣，此時孔

路位置需調(diào)節(jié)為___________;

19

向集氣管中充入H2

集氣管向裝置II供氣延伯缶電)

ABCD

(5)儀器M的名稱是；

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置H中通入N一段時間，目的是;

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是;

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

【答案】(1)2A1+2OH+6H2O=2[A1(OH)4]+3H2t(或2A1+2OH+2H2。=2//Q+3H2t)

(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚醐，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干

凈

⑶C

(4)B

(5)恒壓滴液漏斗

(6)排除裝置中的空氣

(7)管道氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程

(8)集氣管中液面不再改變

【分析】本題一道工業(yè)流程兼實驗的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鍥鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿

和水來洗滌固體銀，隨后加入有機(jī)溶劑制得雷尼銀懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解題。

【解析】(1)鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al

+2OH+6H2O=2[A1(OH)4]+3H2t(或2A1+2OH-+2H2。=240二+3H2t)；

(2)由于水洗之前是用堿洗，此時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最

后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚醐，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；

(3)根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，故排除四氯化碳和正己烷，

又由題意金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或段基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，故排除丙酮，

故選乙醇，本題選C；

20

（4）向集氣管中充入時，氫氣從左側(cè)進(jìn)入，向下進(jìn)入集氣管，則當(dāng)由集氣管向裝置II供氣，此時孔路位

置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進(jìn)入裝置II,應(yīng)該選B,而裝置C方式中左側(cè)會漏氣，不符合題意,

故選B；

（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；

（6）反應(yīng)前向裝置II中通入N：一段時間，目的是排除裝置中的空氣；

（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，管道氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程;

（8）反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。

2.Q022.重慶.高考真題）研究小組以無水甲苯為溶劑，PC16易水解）和NaN為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。

該紅磷可提高鈉離子電池的性能。

（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示（夾持及加熱裝置略）。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍(lán)色。

圖1

①存貯時，Na應(yīng)保存在中。

②冷凝水的進(jìn)口是（填“a”或"b”）。

③用Na干燥甲苯的原理是（用化學(xué)方程式表示）。

④回流過程中，除水時打開的活塞是；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。

（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示（攪拌和加熱裝置略）。

21

反應(yīng)釜

（高壓密閉容器）

圖2

①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化

學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是o

②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和。

③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm

的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為____________

kPa,需NaN3的物質(zhì)的量為mol（保留3位小數(shù)）。已知：p=axn,其

中a=2.5xl05kPa?mor1,n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。

(

E

d

M

)一

d、

【答案】⑴煤油b2Na+2H2O-2NaOH-H,?跖、肉

⑵2PCl5+IONaN,-2P+15N,?+10NaCI防止PCI5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解甲苯

NaCl1040.027

【分析】本實驗要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖