題型08有機(jī)物的制備

題型解讀：解讀高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)題型特點(diǎn)，分析命題考查要點(diǎn)。

解題必備：整理歸納解題必備的知識要點(diǎn)和方法技巧。

真題回顧：感知真題，從試題題型、背景、設(shè)問方式等多角度領(lǐng)悟命題立意。

好題必刷：精選高質(zhì)量題目，鍛煉做題的速度和準(zhǔn)確率。

題型解讀

在近幾年的高考中，“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究

等。常?？疾檎舾：头忠翰僮?、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。

解題必備

一、教材中五大制備型實(shí)驗(yàn)回顧

⑴乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法

反應(yīng)原料乙醇和濃硫酸

主反

CH3cHQHCH2=CH4+HoO（消去反應(yīng)）

應(yīng)170℃

實(shí)驗(yàn)原理2cH3cH20H—幽整及CH3cH20cH2cH3+"0（取代反應(yīng)）

140℃

副反應(yīng)

A

C2H5OH+6H2so4（濃）----6SO2t+2CO2t+9H2O

制氣類型"液+液氣"型（鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、圓底燒瓶、溫度計(jì)、導(dǎo)管、集氣瓶、水槽）

—溫度計(jì)

實(shí)驗(yàn)裝置1

凈化裝置濃NaOH溶液（或堿石灰）

排水法（實(shí)驗(yàn)室制取乙烯時，不能用排空氣法收集乙烯：因?yàn)橐蚁┑南鄬Ψ肿淤|(zhì)量為28,空氣

收集裝置

的平均相對分子質(zhì)量為29,二者密度相差不大，難以收集到純凈的乙烯）

【注意事項(xiàng)】

①加入藥品的順序：在燒杯中先加入5mL95%的乙醇，然后滴加15mL濃硫酸，邊滴加邊攪拌，冷卻備用（相

當(dāng)于濃硫酸的稀釋）；因此加入藥品的順序：碎瓷片--無水乙醇--濃硫酸

②反應(yīng)條件：17CTC、濃H2s。4（加熱混合液時，溫度要迅速升高并穩(wěn)定在170。。

③濃硫酸的作用：催化劑和脫水劑

④因?yàn)閰⒓臃磻?yīng)的反應(yīng)物都是液體，所以要向燒瓶中加入碎瓷片，避免液體受熱時發(fā)生暴沸

⑤溫度計(jì)的位置:溫度計(jì)的水銀球要插入反應(yīng)混和液的液面以下，但不能接觸瓶底，以便控制反應(yīng)溫度為170。。

因?yàn)樾枰獪y量的是反應(yīng)物的溫度

⑥在制取乙烯的反應(yīng)中，濃硫酸不但是催化劑、脫水劑，也是氧化劑，在反應(yīng)過程中易將乙醇氧化，最后生

成CO2、C（因此試管中液體變黑），而濃硫酸本身被還原成SO2,故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醛等雜

質(zhì)，必須通過濃NaOH溶液（或堿石灰）后，才能收集到比較純凈的乙烯

⑦若實(shí)驗(yàn)時，已開始給濃硫酸跟乙醇的混合物加熱一段時間，忘記加碎瓷片，應(yīng)先停止加熱，冷卻到室溫后,

在補(bǔ)加碎瓷片

⑵乙煥的實(shí)驗(yàn)室制法

反應(yīng)原料電石（主要成分CaC2、含有雜質(zhì)CaS、Ca3P2等）、飽和食鹽水

主反應(yīng)CaC2+2H2O——*C2H2T+Ca(OH)2(不需要加熱)

實(shí)驗(yàn)原理CaS+2HO=Ca(OH)+HSt

副反應(yīng)222

s

Ca3P2+6H2O==3Ca(OH)2+2PH31

制氣類型"固+液-一^氣”型（如圖1）［圓底燒瓶、分液漏斗、導(dǎo)氣管、試管、水槽］

實(shí)驗(yàn)裝置Mi1

B??

凈化裝置

通過盛有NaOH溶液或CuSC>4溶液的洗氣瓶除去H2S>PH3等雜質(zhì)

收集裝置排水法

【注意事項(xiàng)】

①電石與水反應(yīng)劇烈，為得到平穩(wěn)的乙快氣流，可用飽和氯化鈉溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加飽和氯

化鈉溶液的速率，讓飽和氯化鈉溶液慢慢地滴入

②CaC2和水反應(yīng)劇烈并產(chǎn)生泡沫，為防止產(chǎn)生的泡沫涌入導(dǎo)管，應(yīng)在導(dǎo)管口塞入少許棉花（圖示裝置中未畫

出）

③制取乙快不能用啟普發(fā)生器或具有啟普發(fā)生器原理的實(shí)驗(yàn)裝置，原因是

a.碳化鈣吸水性強(qiáng)，與水反應(yīng)劇烈，不能隨用、隨停

b.反應(yīng)過程中放出大量的熱，易使啟普發(fā)生器炸裂

c.反應(yīng)后生成的石灰乳是糊狀，堵住球形漏斗和底部容器之間的空隙，使啟普發(fā)生器失去作用

④盛電石的試劑瓶要及時密封并放于干燥處，嚴(yán)防電石吸水而失效。取電石要用鑲子夾取，切忌用手拿

⑶漠苯的制備

反應(yīng)原料苯、純澳、鐵

飛

FeBr3-Br+HBrf

實(shí)驗(yàn)原理J>+Br——

C2

①安裝好裝置，檢查裝置氣密性，②把苯和少量液態(tài)澳放入燒瓶中

實(shí)險步驟

'’③加入少量鐵屑作催化劑，④用帶導(dǎo)管的橡膠塞塞緊瓶口

①劇烈反應(yīng)，圓底燒瓶內(nèi)液體微沸，燒瓶內(nèi)充滿大量紅棕色氣體

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象②錐形瓶內(nèi)的管口有白霧出現(xiàn)，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀

③左側(cè)導(dǎo)管口有棕色油狀液體滴下，把燒瓶里的液體倒入冷水里，有褐色不溶于水的液體

尾氣處理用堿液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和揮發(fā)出來的小2

【注意事項(xiàng)】

①該反應(yīng)要用液澳，苯與濱水不反應(yīng)；加入鐵粉起催化作用，實(shí)際上起催化作用的是FeBn

②加藥品的順序：鐵一^苯一7臭

③長直導(dǎo)管的作用：導(dǎo)出氣體和充分冷凝回流逸出的苯和澳的蒸氣（冷凝回流的目的是提高原料的利用率）

④導(dǎo)管未端不可插入錐形瓶內(nèi)水面以下的原因是防止倒吸，因?yàn)镠Br氣體易溶于水

⑤導(dǎo)管口附近出現(xiàn)的白霧，是漠化氫遇空氣中的水蒸氣形成的氫澳酸小液滴

⑥純凈的澳苯是無色的液體，密度比水大，難溶于水。反應(yīng)完畢以后，將燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯

里

可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體，這可能是因?yàn)橹频玫陌谋街谢煊辛税牡木壒?/p>

⑦簡述獲得純凈的澳苯應(yīng)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作：先用水洗后分液（除去溶于水的雜質(zhì)如澳化鐵等），再用氫氧化鈉溶

液洗滌后分液（除去漠），最后水洗（除去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽）、干燥（除去水），蒸儲（除去苯）可

得純凈的澳苯

⑧AgNC）3溶液中有淺黃色沉淀生成，說明有HBr氣體生成，該反應(yīng)應(yīng)為取代反應(yīng)，但是前提必須是在圓底燒

瓶和錐形瓶之間增加一個CCL的洗氣瓶，吸收Bdg）,防止對HBr檢驗(yàn)的干擾（若無洗氣瓶，則AgNQ溶液

中有淺黃色沉淀生成，不能說明該反應(yīng)為取代反應(yīng)，因?yàn)锽Mg）溶于水形成濱水也能使AgNO3溶液中產(chǎn)生淺

黃色沉淀）

⑨苯能萃取濱水中的濱，萃取分層后水在下層，濱的苯溶液在上層，濱水是橙色的，萃取后澳的苯溶液一般

為橙紅色（淡水也褪色，但為萃取褪色）

⑷硝基苯的制備

反應(yīng)原料苯、濃硝酸、濃硫酸

實(shí)驗(yàn)原理0+HO—NO25娥。CAQFZ。

①配制混合酸：先將L5mL濃硝酸注入大試管中，再慢慢注入2mL濃硫酸，并及時搖勻

和冷卻

②向冷卻后的混合酸中逐滴加入1mL苯，充分振蕩，混合均勻

實(shí)驗(yàn)步驟

③將大試管放在50-60。（2的水浴中加熱

④粗產(chǎn)品依次用蒸儲水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸儲水洗滌

⑤將用無水CaCb干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸儲，得到純硝基苯

a

實(shí)驗(yàn)裝置

3L

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象將反應(yīng)后的液體倒入一個盛有水的燒杯中，可以觀察到燒杯底部有黃色油狀物質(zhì)生成

【注意事項(xiàng)】

①試劑加入的順序：先將濃硝酸注入大試管中，再慢慢注入濃硫酸，并及時搖勻和冷卻，最后注入苯

②水浴加熱的好處：受熱均勻，容易控制溫度

③為了使反應(yīng)在50?60。（2下進(jìn)行，常用的方法是水浴加熱；溫度計(jì)的位置：水浴中

④濃硫酸的作用：催化劑和吸水劑

⑤玻璃管的作用：冷凝回流

⑥簡述粗產(chǎn)品獲得純硝基苯的實(shí)驗(yàn)操作：依次用蒸儲水和氫氧化鈉溶液洗滌（除去硝酸和硫酸），再用蒸儲水洗

滌（除去氫氧化鈉溶液及與其反應(yīng)生成的鹽），然后用無水氯化鈣干燥，最后進(jìn)行蒸儲（除去苯）可得純凈的硝

基苯

⑦純硝基苯是無色、難溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味氣味的油狀液體，實(shí)驗(yàn)室制得的硝基苯因溶有少

量HNO3分解產(chǎn)生的NO?而顯黃色

⑸乙酸和乙醇的酯化反應(yīng)

反應(yīng)原料乙醇、乙酸、濃硫酸

O0

III--------；濃硫酸、II

實(shí)驗(yàn)原理網(wǎng)式厘上衛(wèi)丁―加八△CHLCiCH+Hq（可逆反應(yīng)，也屬于取代反應(yīng)）

在一支試管中加入3mL乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL冰醋酸，

實(shí)驗(yàn)步驟再加入幾片碎瓷片。連接好裝置，用酒精燈小心加熱，將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和Na2cCh

溶液的液面上，觀察現(xiàn)象

①試管中液體分層，飽和Na2c。3溶液的液面上有透明的油狀液體生成

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

②能聞到香味

【注意事項(xiàng)】

①試劑的加入順序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻后再加入CH3co0H

②導(dǎo)管末端不能插入飽和NazCQ溶液中，防止揮發(fā)出來的CH3co0H、CH3cH20H溶于水，造成溶液倒吸

③濃硫酸的作用

a.催化劑——加快反應(yīng)速率

b.吸水劑一一除去生成物中的水，使反應(yīng)向生成物的方向移動，提高CH3coOH、CH3cH20H的轉(zhuǎn)化率

④飽和Na2c。3溶液的作用

a.中和揮發(fā)出的乙酸b.溶解揮發(fā)出的乙醇c.降低乙酸乙酯的溶解度，便于分層，得到酯

⑤加入碎瓷片的作用：防止暴沸

⑥實(shí)驗(yàn)中，乙醇過量的原因：提高乙酸的轉(zhuǎn)化率

⑦長導(dǎo)管作用：導(dǎo)氣兼冷凝作用

熟悉有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的儀器裝置

(1)常用儀器

三o頸燒瓶恒壓滴液漏斗梨形分t液漏斗球形分i液漏斗直形I冷凝管球形I冷凝管

(2)常用裝置

①反應(yīng)裝置

球拓香凝管回1/長導(dǎo)管

/流作用

冷凝作用

A滴有機(jī)物易揮發(fā)，常米用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮

漏

溫防倒吸

頸發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率

三

度

瓶

燒

計(jì)

吸收劑

②蒸俺裝置：利用有機(jī)物沸i點(diǎn)的不同，用蒸儲的方法可以實(shí)現(xiàn)分離

—溫度計(jì)

若要控制反應(yīng)溫度，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫

溫度計(jì)水銀球的位置

度下的微分，則溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸儲燒瓶支管口附近

球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須

冷凝管的選擇豎直放置；所以一般蒸儲裝置須用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝

回流，又能用于冷凝收集微分

冷凝管的進(jìn)出水方向下口進(jìn)上口出

酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用

酒精燈加熱，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱；若

加熱方法的選擇溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱

水浴加熱的溫度不超過100℃

除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇油浴、沙浴加熱

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加

真題回顧

1.（2025-浙江?高考真題）某研究小組探究AICI3催化氯苯與氯化亞碉（SOCI2）轉(zhuǎn)化為化合物

）的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)流程為:

已知：

①實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

②S0CI2遇水即放出S02和HCI；Aicb易升華。

③氯苯溶于乙醛，難溶于水；Z易溶于乙醛，難溶于水；乙醛不易溶于水。

請回答：

⑴在無水氣氛中提純少量AICI3的簡易升華裝置如圖所示，此處漏斗的作用是.

棉花

倒扣的漏斗

—AICL粗品

加熱

（2）寫出下圖中干燥管內(nèi)可用的酸性固體干燥劑（填1種）。

⑶步驟I,下列說法正確的是o

A.氯苯試劑可能含有水，在使用前應(yīng)作除水處理

B.三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應(yīng)溫度

C.因?qū)嶒?yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，X處無需連接尾氣吸收裝置

D.反應(yīng)體系中不再產(chǎn)生氣泡時，可判定反應(yīng)基本結(jié)束

⑷步驟口，加入冰水的作用是o

⑸步驟山，從混合物M2中得到Z粗產(chǎn)物的所有操作如下，請排序（填序號）。

①減壓蒸儲②用乙醛萃取、分液③過濾④再次萃取、分液，合并有機(jī)相⑤加入無水Na2sO,干燥劑吸水

⑹AlCb可促進(jìn)氯苯與SOCI2反應(yīng)中S-CI鍵的斷裂，原因是o

【答案】（DAICb蒸汽遇冷的漏斗內(nèi)壁凝華為AlCb固體，收集AlCb

（2）P2O5>硅膠

（3）ABD

⑷除去混合物中的SOC"AICI3,實(shí)現(xiàn)有機(jī)相與無機(jī)相的分離，同時降低反應(yīng)的速率

⑸②④⑤③①

（6）AICI3易與CI-形成絡(luò)合物［AlClj,促使SOCI2反應(yīng)中S-CI鍵的斷裂

【詳解】（1）己知AlCb易升華，即受熱之后變?yōu)檎羝?，遇冷之后又凝華為固體，故在無水氣氛中提純少量AlCb

的簡易升華裝置中漏斗的作用是：AlCb蒸汽遇冷的漏斗內(nèi)壁凝華為AlCb固體，收集AlCb，故答案為：AlCb蒸汽

遇冷的漏斗內(nèi)壁凝華為AICI3固體，收集AICI3；

（2）酸性干燥劑一般用于干燥酸性或中性氣體，常見的酸性固體干燥劑有五氧化二磷或硅膠等，它可以吸收水

分，此處干燥HCI和SO2等氣體，應(yīng)該使用P2O5、硅膠，故答案為：P2O5,硅膠；

(3)A.由題干信息可知，SOCb遇水即放出SO?和HCI,氯苯試劑可能含有水，故在使用前應(yīng)作除水處理，A正

確；

B.由題干信息可知，AlCb易升華，故三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應(yīng)溫度，B正確；

C.由⑵題干信息可知，X處裝入干燥劑起到干燥作用，而未能吸收尾氣，故因?qū)嶒?yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，X處仍需

連接尾氣吸收裝置以增加實(shí)驗(yàn)的安全性和環(huán)保性，C錯誤；

D.已知氯苯和S0CI2在AlCb催化作用下生成Z和HCI,即反應(yīng)過程中能夠產(chǎn)生難溶于有機(jī)物的HCI氣泡，則可知

反應(yīng)體系中不再產(chǎn)生氣泡時，可判定反應(yīng)基本結(jié)束，D正確；

故答案為：ABD；

(4)由分析可知，步驟I所得Ml中含有Z、氯苯和SOC"AlCb等，結(jié)合題干信息可知，SOCb遇水即放出SO?

和HCI,且AlCb易溶于水而難溶于有機(jī)物，故步驟□中加入冰水的作用是除去混合物中的sodAICI3,同時冰

sock

水可以降低反應(yīng)速率；故答案為：除去混合物中的AICI3,實(shí)現(xiàn)有機(jī)相與無機(jī)相的分離，同時降低反應(yīng)的

速率；

(5)由分析可知，步驟n得到的混合物M2中含有Z、氯苯，結(jié)合題干信息：氯苯溶于乙醛，難溶于水；Z易溶

于乙酸，難溶于水；乙醛不易溶于水，步驟in從混合物M2中得到Z粗產(chǎn)物的所有操作為：用乙醛萃取、分液，

再次萃取、分液，合并有機(jī)相，加入無水Na2s。4干燥劑吸水，過濾出Na2SC)4晶體，即得到氯苯和Z的混合，在

進(jìn)行減壓蒸儲，故答案為：②④⑤③①；

(6)已知AlCb易與CI-形成絡(luò)合物［AICIJ,故AlCb可促進(jìn)氯苯與SOCb反應(yīng)中S-CI健的斷裂,故答案為：AlCb易

與cr形成絡(luò)合物［AICIJ,促使S0CI2反應(yīng)中S-CI鍵的斷裂。

2.(2024?新課標(biāo)卷?高考真題)毗咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成

1-(4-甲氧基苯基卜2,5-二甲基毗咯(用毗咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：

己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺毗咯X

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，W100mmol3-2,5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5。。密度：0.737g?cm^)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔

點(diǎn)：57。0放入①中，攪拌。

待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65汽，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min,

趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

回答下列問題：

(1)量取己-2,5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是=

⑶"攪拌"的作用是o

⑷"加熱"方式為0

⑸使用的"脫色劑"是o

⑹“趁熱過濾"的目的是;用洗滌白色固體。

⑺若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是o

【答案】⑴酸式滴定管

⑵鐵架臺球形冷凝管

⑶使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率

⑷水浴加熱

⑸活性炭

(6)除去不溶性雜質(zhì)，避免固體產(chǎn)物析出50%的乙醇溶液

⑺重結(jié)晶

【詳解】⑴己-2,5-二酮的摩爾質(zhì)量為114g.0「，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2,5二酮的體積為

⑼幻?；*”$111。廠二5.47cn?=15.47mL,又酮類物質(zhì)對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。

0.737g-cm

(2)③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。

（3）己-2,5-二酮的熔點(diǎn)為-5.5。&常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57。。常溫下為固體，攪拌可使固液

反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。

（4）由題給信息“加熱至65。1可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。

（5）"脫色劑''的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留

濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。

（6）由題給信息可知，產(chǎn)品口比咯X為白色固體，加熱至65久可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，除

去不溶性雜質(zhì)，避免固體產(chǎn)物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體（即含雜質(zhì)的產(chǎn)品）可知，常溫下產(chǎn)

品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。

（7）由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。

3.（2023?遼寧?高考真題）2—睡吩乙醇（M1=128）是抗血栓藥物氯毗格雷的重要中間體，其制備方法如下：

OH

嚷吩2-嚷吩鈉2-嚷吩乙醇鈉2-嚷吩乙醇

I.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出

現(xiàn)。

制睡吩鈉。降溫至10℃,加入25mL□塞吩，反應(yīng)至鈉砂消失。

n.制嚷吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫吠喃溶液，反應(yīng)30min。

IV.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4?6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液；用水洗滌有機(jī)相,

二次分液。

V.分離。向有機(jī)相中加入無水MgS。4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸儲，蒸出四氫吠喃、嚷吩和液體A后，得

到產(chǎn)品17.92g。

回答下列問題：

⑴步驟I中液體A可以選擇o

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

⑵睡吩沸點(diǎn)低于此咯）的原因是O

H

⑶步驟n的化學(xué)方程式為o

⑷步驟in中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。

⑸步驟w中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是。

⑹下列儀器在步驟V中無需使用的是（填名稱）：無水MgSO,的作用為.

⑺產(chǎn)品的產(chǎn)率為（用Na計(jì)算，精確至0.1%）。

【答案】（l）c

⑵49中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高

H

⑷將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱

⑸將NaOH中和，使水解平衡正向移動，有利于水解完全

（6）球形冷凝管和分液漏斗除去水

（7）70.0%

【詳解】（1）步驟I制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。

(2)

睡吩沸點(diǎn)低于此咯）的原因是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。

HH

(3)

步驟n中和Na反應(yīng)生成2』塞吩鈉和“，化學(xué)方程式為：2+2Na-2

（4）步驟in中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)?/p>

緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱。

（5）2』塞吩乙醇鈉水解生成-曝吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是將NaOH中和，使水解平

衡正向移動，有利于水解完全。

（6）步驟V中的操作有過濾、蒸儲，蒸儲的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝

管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無水Mgs?！淖饔檬牵撼ニ?。

460s

（7）步驟I中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為】=0.2mol,步驟H中Na完

23g/mol

1792g

全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-lg吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為—―f——x100%=70.0%?

0.2molxl28g/mol

4.（2023?全國?高考真題）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:

安息香二苯乙二酮

相關(guān)信息列表如下：

物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/汽沸點(diǎn)/汽溶解性

難溶于冷水

安息香白色固體133344

溶于熱水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黃色固體95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為:

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6H2O,邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45?60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶L6g。

⑴儀器A中應(yīng)加入（填"水"或"油"）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

（2）儀器B的名稱是；冷卻水應(yīng)從（填"a"或"b"）口通入。

⑶實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是o

⑷在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eC§為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCL并

通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷理由0

⑸本實(shí)驗(yàn)步驟①?③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是o

⑹若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_____洗滌的方法除去（填標(biāo)號）。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可

用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇

⑺本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于（填標(biāo)號）O

a.85%b.80%c.75%d.70%

【答案】⑴油

（2）球形冷凝管a⑶防暴沸

（4）FeCI2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCh又氧化為FeCb，F(xiàn)eCh可循環(huán)參與反應(yīng)

（5）抑制氯化鐵水解（6）a（7）b

【詳解】（1）該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100℃,應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加

入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)，故答案為：油；

（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出，故答案為：球形

冷凝管；a；

（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；

（4）FeCb為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCh，若采用催化量的FeCb并通入空氣制備二苯乙二酮,

空氣可以將還原產(chǎn)物Fed2又氧化為FeCb，F(xiàn)eCb可循環(huán)參與反應(yīng)，故答案為：FeCg可行；空氣可以將還原產(chǎn)物

FeCk又氧化為FeCb，F(xiàn)eCb可循環(huán)參與反應(yīng)；

（5）氯化鐵易水解，所以步驟①?③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；

（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗

品除去安息香，故答案為：a；

（7）由于安息香（Ci4H12。2）與二苯乙二酮（Q4H10O2）的相對分子質(zhì)量相差不大，因此二苯乙二酮的理論產(chǎn)量

與安息香近似相等約為2.0g。則產(chǎn)率約為某x100%=80%,故答案為：bo

2.0g

好題必刷

L（2024?四川達(dá)州?一模）苯乙烯基苯基酮又叫查爾酮，是重要的有機(jī)合成試劑和指示劑。實(shí)驗(yàn)室制備查爾酮的

:

置如下

實(shí)驗(yàn)裝

原理和

oH

o

l

n

eH

e

■發(fā)查爾

n酮

n

器

攪拌

磁力

：

資料

查閱

密度

沸點(diǎn)

熔點(diǎn)

分子質(zhì)

相對

溶解性

物質(zhì)

備注

-1

L)

/(g-m

量

/℃

/℃

成苯

易變質(zhì)

苯甲

1.04

179

-26

106

等

醛、苯

醇、乙

溶于乙

，易

于水

微溶

甲酸

醛

苯乙

202

19.6

物

數(shù)有機(jī)

溶于多

，易

于水

不溶

1.03