1警告：硫酸具有較強(qiáng)的化學(xué)腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應(yīng)立即用大量清水清洗；本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦髙氯礦井水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。氯離子含量范圍2在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮銀鹽沉淀法消除氯離子干擾的原理：當(dāng)水樣中的懸浮物含量很低時(shí)可以用硝酸銀與水樣中的氯離子生成氯化銀沉淀以消除氯離子對(duì)化學(xué)需氧量Ag++Cl-—→AgCl↓在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作為催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，并用硫酸亞鐵銨滴定水樣中除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)）：3取5.00ml0.250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)，記4（1）V--滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積(ml)5.12.2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.005mol/L：將按照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣的采集和保存，采集的水樣體積不5酸銀實(shí)驗(yàn)用量以n（Ag+n（Cl-）=1:1且硝酸銀過(guò)量0.C(Cl-)：水樣中氯離子含量，mg/LV：所取水樣體積，ml（2）170：硝酸銀相對(duì)分子質(zhì)量35.5：氯原子的相對(duì)原子質(zhì)量注：為保證完全消除氯離子干擾，在理論值的基礎(chǔ)上增加0.2克硝酸取20ml水樣于干燥的比色管中，根據(jù)氯離子含量加入固體硝酸銀，沉淀后，用定性濾紙過(guò)濾，得到除去氯離子后的水樣。棄去初濾液后得到取10mL待測(cè)樣品（8.1.2）于錐形瓶中，依次加入重鉻酸鉀溶液從冷凝管上端加入15mL硫酸銀-硫酸溶液（5.9），防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的6），滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨按相同的步驟以10.0mL實(shí)驗(yàn)用水代替水樣做空白實(shí)驗(yàn)，記錄空白滴取10mL待測(cè)樣品（8.1.2）于錐形瓶中，依次加入重鉻酸鉀溶液待溶液冷卻至室溫，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液（5.10），用硫酸按相同的步驟以10.0mL實(shí)驗(yàn)用水代替水樣做空白實(shí)驗(yàn)，記錄空白滴C：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/Lf：樣品稀釋倍數(shù)27每批樣品測(cè)定時(shí)，應(yīng)分析一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品，其測(cè)定值應(yīng)不同實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為29.9±2.1mg/L、46.4±3.1mg/L和90.3±5.9mg/L氯離子濃度為2000mg/L有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)不同實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為29.9±2.1mg/L、46.4±3.1mg/L和90.3±5.9mg/L氯離子濃度為4000mg/L有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)不同實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為29.9±2.1mg/L、46.4±3.1mg/L8和90.3±5.9mg/L氯離子濃度為7000mg/L有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)不同實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為29.9±2.1mg/L、46.4±3.1mg/L和90.3±5.9mg/L氯離子濃度為2000mg/L有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)不同實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為29.9±2.1mg/L、46.4±3.1mg/L和90.3±5.9mg/L氯離子濃度為4000mg/L有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)不同實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧