DB12法Determinationofnitrogenandphosphorusintheslurryofdairyfarm—Nearinfrareddiffusedreflectionspe天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所、天本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙潤(rùn)、楊仁杰、王鵬、張克強(qiáng)、孫迪、劉海學(xué)、牟美睿、李1奶牛場(chǎng)糞水氮磷的測(cè)定近紅外漫反射光譜法凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）選取不小于70%的奶牛場(chǎng)糞水樣品用于建校正模型驗(yàn)證validationofcalibration用校正樣品集之外的樣品驗(yàn)證校正模型的準(zhǔn)確性預(yù)測(cè)均方根誤差rootmeansquayi,actual為第i個(gè)樣本參考方法的測(cè)定值；yi,predicted為驗(yàn)證集預(yù)測(cè)過程中第i個(gè)樣本光譜方法的預(yù)測(cè)值；2相對(duì)分析誤差residualpredictiondeviRPD=利用奶牛場(chǎng)糞水中含有C-H、N-H、O-H等含氫基團(tuán)的倍頻和合頻吸收帶，以漫反射方式獲得在近紅5.1采樣物品準(zhǔn)備5.2采樣方法按照GB/T27522—2011中第4.4款和DB12/T65.3采樣記錄和標(biāo)識(shí)按照GB/T27522—2011中第4.55.4運(yùn)輸和保存按照GB/T27522—2011中第5、6章用于分析奶牛場(chǎng)糞水組分的傅里葉變換近紅外光譜儀，波數(shù)范圍4000cm-1～12000用擦鏡紙清潔樣品杯至表面無污染，將待測(cè)樣品裝入杯中，均勻裝樣，內(nèi)部無6.3.1將糞水樣品置于積分球旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，以積分球內(nèi)置參比為背景，分別采集每一個(gè)樣品的近紅6.3.2每測(cè)定一個(gè)樣品采集一遍背景光譜，用樣品光譜扣除相鄰背景光譜后作為待分析的光譜數(shù)據(jù)。6.3.3奶牛場(chǎng)糞水中氮、磷含量快速測(cè)定技術(shù)流程3采集不小于100個(gè)奶牛場(chǎng)糞水樣品，組成校從全部樣品中選取不小于30%的樣品，驗(yàn)證6.4.4中所建模型。按照6.3.1步驟6.5.1按照6.2要求對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理，用近紅外光譜儀按照6.3步驟采集待測(cè)樣品的近紅外漫定期選用不同類型的代表性樣品，采集近紅外漫反射光譜，并添加至校正樣品集中；按照6.4.3要求測(cè)定樣品氮、磷含量，按照6.4.1要求重新建模和驗(yàn)證，校準(zhǔn)升6.5.2測(cè)定結(jié)果中，氮、磷含量若超出校正模型范圍的樣品，應(yīng)被認(rèn)定為疑似異常樣品并再次采集近紅外