2025年高考化學(xué)總復(fù)習(xí)《化學(xué)綜合實驗》專項測試卷含答案

學(xué)校:班級：姓名：考號：

0

II

1.[2024?安徽馬鞍山質(zhì)檢]二甲亞颯(HW'S'CHJ是一種含硫有機化合物，是重要的極

性非質(zhì)子溶劑，能與水及許多有機溶劑互溶,被譽為"萬能溶劑"，有消炎止痛、鎮(zhèn)

靜等作用。工業(yè)上常采用二甲硫酸與二氧化氮在60~80°C進行氣液相氧化反應(yīng)

制得，其裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已省略)。

已知:①二甲硫酸是一種無色揮發(fā)性液體，由硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)制

彳導(dǎo):(CH3O)2SO2+Na2S—>CH3SCH3+Na2so4；

②硫酸二甲酯怒攵棕色油狀液體，遇水迅速水解成硫酸和甲醇；

③HNO2為一元弱酸不穩(wěn)定，易分解為NO和NO2O

請回答下列問題：

(DE的名稱為,D的作用是o

(2)B中的試劑可選擇0

A.堿石灰B.無水CaCI2C.濃硫酸D.P2O5

⑶寫出HNO2的結(jié)構(gòu)式:o

(4)實驗過程中如何確定硫酸二甲酯已完全轉(zhuǎn)化為二甲硫

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(5)為了讓A中較快速地產(chǎn)生N02,可采取的方法

是0

(6)C中生成二甲亞颯的化學(xué)方程式

為0

(7)上述實驗裝置存在的一處錯誤

是___________________________________________________________________

2.[2024?湖北沙市中學(xué)模擬]某化學(xué)小組制取無水三氯化鐵并研究其與銅的反應(yīng),

設(shè)計如圖實驗。

I.制備無水三氧化鐵實驗裝置如圖。(已知無水三氧化鐵易潮解，易升華)

(1)試劑X可以是;若缺少C裝置，其后果是

_________________________(寫一條)O

(2)整個裝置充滿黃綠色氣體后，才開始加熱D裝置的目的

是0

(3)若實驗過程中FeCb沉積在D和E的導(dǎo)管之間，導(dǎo)致導(dǎo)管內(nèi)徑變小，除去沉積

FeCb的簡易操作

是0

n.探究三氯化鐵與銅反應(yīng)的實驗如圖：

(已知CuCkCuSCN是難溶于水的白色固體)

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3滴0.1mol,L-1

KSCN溶液.0.1g銅粉

振蕩、靜置‘卜

2mL0.10mol-L-1溶液變成紅色紅色褪去、

FeC1溶液產(chǎn)生白色沉淀

（4）請從平衡角度說明紅色褪去的可能原

因:，

（5）為了進一步研究白色沉淀進行如圖所示實驗：

滴入少量Agg溶液

口過量稀r

HNO3分成兩份

.加熱

g滴入少量BaCl,溶液

白色藍(lán)色

沉淀溶液

①上圖藍(lán)色溶液中可能含有的鹽有CU（NO3）2、0

②實驗中CuSCN與過量稀HN03反應(yīng)生成白色沉淀B的陰離子，同時生成N2、

NO和CO2氣體。CuSCN與HNO3反應(yīng)中還原劑與氧化劑的物質(zhì)的量之比為_

（已知SCN-中C為+4價）。

3.葡萄糖是一種重要的營養(yǎng)物質(zhì)，在食品和醫(yī)藥工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。實驗室采用

碘量法測定注射液中葡萄糖的含量。其實驗的原理如下：

（DI2+2OH--IO+r+H2O

②IO-+C6Hl2。6（葡萄糖）一C6Hl2。7（葡萄糖酸）+「

③I2+2S2。/2I-+S4。/一

已知10在堿性條件下易發(fā)生歧化反應(yīng):3IO-2I-+IO3

實驗步驟如下：

I.配制100mL12溶液，避光保存,備用。

n.標(biāo)定12溶液。利用Na2s2。3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定12溶液，測得b溶液的濃度為Q

mol-L^o

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ni.測定葡萄糖的含量。移取25.00mL葡萄糖溶液于錐形瓶中，加入25.00mLQ

mol-L-iI2標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢滴加0.2mol-L1NaOH溶液，邊加邊搖，直至溶液呈淡黃

色。然后加入鹽酸使溶液呈酸性，并立即用Qmol-L1Na2s2O3溶液滴定,至溶液

呈淺黃色時，加入3mL淀粉指示劑,達到滴定終點時消耗Na2s2。3溶液的體積為

l/mL0

回答下列問題：

(1)步驟I中配制12溶液需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容

量瓶和o下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是O

ARCD

(2)步驟I中"配制12溶液"時需要加入KI的目的

是O

(3)步驟III中0.2mol-L1NaOH溶液需要緩慢滴加的理由

是，

(4)步驟IH中加入鹽酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

為O

(5)步驟m中"滴定終點”的現(xiàn)象

是.

(6)葡萄糖酸的結(jié)構(gòu)簡式為o

(7)樣品中葡萄糖的含量為g-L，

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4.［2024?遼寧實驗中學(xué)模擬］己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，實驗室以硝

OH

酸氧化液態(tài)環(huán)己醇(6)制取己二酸［HOOC(CH2)4COOH］晶體,制備實驗裝置

如圖(夾持及加熱裝置省略)：

OH

反應(yīng)方程式：cb+HN03-HOOC(CH2)4COOH+NO2T+NOT+H2O(未配平)

已知每100g水中己二酸的溶解度如下表：

溫度//p>

溶解度/g1.442.38.4834.1160

⑴儀器a的名稱是o

(2)在三頸燒瓶中加入16mL50%的硝酸，用水浴預(yù)熱硝酸溶液到80°C,邊攪拌邊

用儀器a滴加環(huán)己醇，維持溫度在85~90°C,滴加環(huán)己醇時，需逐滴加入的原因

是O

(3)滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌并用水浴加熱,反應(yīng)約15min,判斷反應(yīng)結(jié)束的標(biāo)志

是o反應(yīng)結(jié)束，冷卻，使固體析出才由濾、洗滌。

(4)用重結(jié)晶法提純己二酸，步驟如下：

把粗產(chǎn)品配成熱的濃溶液一加入活性炭脫色一(填操作名稱)一

冷卻至室溫，過濾一用(填"冷水""熱水"或"乙醇")洗滌晶體一干燥。

(5)己二酸純度的測定

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將LOOOg己二酸樣品配制成100mL溶液,每次取20.00mL試樣溶液于錐形瓶

中,滴入幾滴酚猷溶液，用0.1000mol-L-iNaOH溶液滴定至終點，平均消耗

NaOH溶液20.00mL(己二酸被完全中和)。

①下列說法正確的是O

A.將己二酸樣品配制成100mL溶液，定容時仰視，則測定結(jié)果偏小

B.滴定時，未潤洗堿式滴定管，測定結(jié)果偏大

C.接近滴定終點時,應(yīng)輕輕擠壓堿式滴定管中的玻璃球，改為加入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，直

至溶液變?yōu)榉奂t色，且半分鐘內(nèi)不變色

D.若滴定前滴定管尖嘴部分氣泡未趕走，滴定后氣泡消失，則測定結(jié)果偏小

②己二酸的純度為%0

(6)本實驗裝置存在的一處明顯不足

為o

5.[2024?吉林白山五模]亞硝酸鈉(NaNCh)主要用于醫(yī)藥、染料和漂白等行業(yè)，也

常用于食品保鮮劑。某小組擬利用NOx制備亞硝酸鈉，簡易流程如圖。

純堿溶液

一系列操作—NaNO,

2I

CO,

已矢口:NCh+NO+Na2co3—2NaNO2+CO2,2NO2+Na2CO3—

NaNO2+NaNO3+CO2o

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(1)利用飽和NH4cl溶液和飽和NaNCh溶液在加熱條件下反應(yīng)可制得該反應(yīng)

的化學(xué)方程式

為O

實驗時，應(yīng)間斷性通入適量的。2,其目的

是0

(2)裝置C中盛裝飽和Na2c03溶液的儀器的名稱是；N0不能單

獨被純堿溶液吸收,為了使NO*完全被堿液吸收且產(chǎn)品純度

局,X=O

(3)裝置D的作用

日巫

7E，木

用"倒置漏斗”措施的目的

是O

(4)實驗完畢后,從裝置C中分離出NaNCh固體產(chǎn)品(不含Na2c雜質(zhì))。設(shè)計實

驗探究NaN02的性質(zhì)。取少量NaN02固體產(chǎn)品配制成溶液，分成三份分別進行

甲、乙、丙三組實驗，實驗操作及現(xiàn)象、結(jié)論如表。

實驗實驗操作及現(xiàn)象結(jié)論

滴入無色酚猷溶液中，無色酚猷

甲HN02是弱酸

溶液變紅

滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，

乙酸性條件下,N。2具有氧化性

振蕩，酸性KI-淀粉溶液變藍(lán)

滴入少量酸性KMnO4溶液中，

丙酸性條件下,NO2具有還原性

振蕩，酸性KMnO4溶液褪色

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上述實驗(填標(biāo)號)的結(jié)論不可靠，理由

是0

經(jīng)以下實驗測得實驗丙反應(yīng)后的溶液中氮元素僅以N03的形式存在，酸性

KMn04溶液與N。2反應(yīng)的離子方程式為o

(5)吸光光度法是借助分光光度計測定溶液的吸光度，根據(jù)朗伯比耳定律確定物質(zhì)

溶液的濃度。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)如表所示。(已知:稀溶液的吸光度與濃度成

正比)

標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度/取標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于亞硝酸

吸光度/

(pg-rnL1)體積/mL鈉的質(zhì)量/用

1442.7045

取0.001gNaNO2樣品溶于蒸儲水配成1000mL稀溶液，取4.00mL該稀溶液

測得吸光度為2.7000,對比標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)可知，該亞硝酸鈉產(chǎn)品純度為

(結(jié)果保留三位有效數(shù)字，已知1pg=10-6g)0

參考答案

1.(1)恒壓滴液漏斗冷凝回流(2)BD(3)H—O—N=O

(4)裝置中溶液由棕色變?yōu)闊o色(5)適當(dāng)加熱

⑹NO2+CH3SCH3CH,+NO

(7)缺少NO尾氣處理裝置

［解析］A裝置中硫酸和亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮;B干燥除水;硫酸二甲酯與硫

化鈉反應(yīng)生成二甲硫酸，再與A中產(chǎn)生的二氧化氮反應(yīng)得到二亞甲颯。(1)E的名

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稱是恒壓滴液漏斗，保持A、E中壓強相等;D是球形冷凝管，作用是冷凝回流。(2)

球形干燥管中為固體,B中的試劑起干燥作用，并且不能與二氧化氮反應(yīng)，堿石灰可

以和二氧化氮反應(yīng)，二氧化氮不與無水氯化鈣和五氧化二磷反應(yīng)。(3)HNO2的中

心原子是N原子，為+3價，形成三個共價鍵，每個氧原子需要成兩個共價鍵,每個氫

原子形成一個共價鍵，綜上所述其結(jié)構(gòu)式為H—0—N=Oo(4)硫酸二甲酯為微棕

色油狀液體,二甲硫酸是無色揮發(fā)性液體，當(dāng)裝置中溶液由棕色變?yōu)闊o色即可說明

硫酸二甲酯已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為二甲硫醒。(5)升高溫度反應(yīng)速度加快,為了讓A中較

快速地產(chǎn)生N02,可以適當(dāng)提高溫度。(6)C中二甲硫酸與二氧化氮反應(yīng)生成二甲

0

II

亞颯和一氧化氮,反應(yīng)的化學(xué)方程式為NO2+CH3SCH3-H/S、CH,+NO。(7)二甲

硫酸與二氧化氮反應(yīng)生成二甲亞颯和一氧化氮，尾氣是一氧化氮，有毒氣體需要處

理，沒有NO尾氣處理裝置。

2.(l)KMnO4.KCIO3等D裝置中的鐵粉與水蒸氣反應(yīng)或無水三氧化鐵潮解

(2)防止D裝置中的鐵粉與空氣中的氧氣和水蒸氣反應(yīng)

⑶加熱D與E之間的導(dǎo)管

(4)由于存在反應(yīng)Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3,力口入銅粉,Cu與Fe?+反應(yīng)消耗Fe3+,

也可能生成CuSCN消耗SCN-,使上述平衡逆向移動,Fe(SCN)3濃度減小,致紅色

褪去

(5)①CuCL、CuSO4②1：4

［解析］A中生成氯氣，通過飽和食鹽水B除去揮發(fā)的氧化氫氣體后，通過C中濃硫

酸干燥，進入D中和鐵生成氯化鐵,E收集產(chǎn)物,F吸收尾氣。

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(1)A為不加熱制取氯氣裝置，則X可以為KMnCXKCIO3等;已知無水三氯化鐵

易潮解，若缺少C裝置，則鐵和水蒸氣在高溫下反應(yīng)生成四氧化三鐵,且會導(dǎo)致生成

的無水三氯化鐵潮解。

(2)整個裝置充滿黃綠色氣體后，才開始加熱D裝置的目的是防止D裝置中的鐵粉

與空氣中的氧氣和水蒸氣反應(yīng)，干擾實驗。

(3)已知無水三氧化鐵易升華,故加熱D與E之間的導(dǎo)管，可以除去沉積的FeCI3o

⑷紅色的原因是存在反應(yīng)Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3,生成的Fe(SCN)3為紅色，加

入銅粉,Cu與Fe3+反應(yīng)消耗Fe3+,也可能生成CuSCN消耗SCN：使上述平衡逆向

移動,Fe(SCN)3濃度減小,致紅色褪去。

(5)①已知CuCkCuSCN是難溶于水的白色固體,加入的稀硝酸具有強氧化性，將

+1價的銅元素氧化為+2價的銅離子、將-3價的氮元素氧化為0價的氮氣，將硫

元素氧化為硫酸根離子，銅離子的溶液顯藍(lán)色,故實驗中藍(lán)色溶液中可能含有的鹽

為CU(NO3)2、CUCLCUSO4O

②實驗中CuSCN與過量稀HN03反應(yīng)生成白色沉淀B的陰離子,B的陰離子為硫

酸根離子，同時生成刈、NO和C02氣體;CuSCN與HNOs反應(yīng),CuSCN中銅元

素化合價由+1價變?yōu)?2價、硫元素由-2價變?yōu)?6價、氮元素由-3價變?yōu)?

價,HNOs中氮元素化合價由+5價變?yōu)?2價，則根據(jù)得失電子守恒可

知,CuSCN~12e“4HNO3,故還原劑與氧化劑的物質(zhì)的量之比為1:40

3.⑴量筒C

(2)12與碘離子形成電增大碘單質(zhì)的溶解度

(3)防止加堿速率過快,生成的10一來不及氧化葡萄糖而發(fā)生歧化反應(yīng)，影響實驗結(jié)

果

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+

(4)5I+IO3+6H=3I2+3H2O

(5)最后半滴Na2s2O3溶液加入后,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)

(6)CH2OH(CHOH)4COOH(7)3.6(50Q-QD

［解析］(1)步驟I中配制12溶液需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100

mL容量瓶和量筒。不能用手堵住容量瓶的瓶口，防止污染,A錯誤;定容時視線與

凹液面相切,且膠頭滴管不能伸入瓶中,B錯誤;轉(zhuǎn)移時，使用玻璃棒引流,C正確才密

勻要使用另一只托住瓶底，上下顛倒,D錯誤。

(2比與碘離子形成電增大碘單質(zhì)的溶解度，所以步驟I中"配制b溶液"時需要

加入KIe

(3)已知,10一在堿性條件下易發(fā)生歧化反應(yīng):310--2I-+IO3,故步驟ID中0.2

mol-L-iNaOH溶液需要緩慢滴加的目的為防止加堿速率過快,生成的10一來不及

氧化葡萄糖而發(fā)生歧化反應(yīng)，影響實驗結(jié)果。

(4)碘離子和碘酸根離子在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)，步驟ni中加

+

入鹽酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為5r+l03+6H=3l2+3H2Oo

(5)單質(zhì)碘能使淀粉溶液變藍(lán)色，步驟HI中"滴定終點”的現(xiàn)象是最后半滴Na2s2。3

溶液加入后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)。

(6)葡萄糖分子中醛基被氧化為竣基得到葡萄糖酸，結(jié)構(gòu)簡式為

CH20H(CHOH)4coOH。

(7)I2+2S2or=2I-+S4。/,根據(jù)題干可知，與葡萄糖反應(yīng)的碘單質(zhì)為

25.00xl0-3xcimol-|xIA10-3XQmol;根據(jù)I2+2OH-IO+I+H2O、

IO-+C6Hl2。6(葡萄糖)一C6Hl2。7(葡萄糖酸)+「可知，樣品中葡萄糖的含量為

-3-31

(25.00X10XC1--XVX10XC2)molxlBOgmoY

-----------------------------------------------=3.6(50Q-C%g-L^o

25.00X10-3L

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4.(1)恒壓滴液漏斗(2)防止反應(yīng)過于劇烈

(3)不再產(chǎn)生紅棕色氣體(4)趁熱過濾冷水

⑸①ABC②73.00

(6)沒有尾氣處理裝置，會造成污染

［解析］三頸燒瓶中加入硝酸并加熱到80°C,在85~90°C下,邊攪拌邊滴加環(huán)己醇

與熱的硝酸反應(yīng)才巴環(huán)己醇氧化為己二酸，為充分提高原料利用率，還需要冷凝回流。

由于硝酸被還原為二氧化氮、一氧化氮,因此實驗裝置缺少尾氣處理裝置。

(1)根據(jù)構(gòu)造，儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗。

(2)醇羥基容易被氧化，硝酸具有強氧化性，則反應(yīng)中需邊攪拌邊逐滴滴加環(huán)己醇的

原因是防止反應(yīng)過于劇烈。

(3)硝酸會被還原為紅棕色的二氧化氮氣體，則判斷反應(yīng)結(jié)束的標(biāo)志是不再產(chǎn)生紅

棕色氣體。

(4)由表知，己二酸的溶解度隨溫度升高明顯增大接近100°C時急劇增大廁用重

結(jié)晶法提純己二酸時采用冷卻結(jié)晶，步驟如下:把粗產(chǎn)品配成熱的濃溶液一加入活

性炭脫色一趁熱過濾一冷卻至室溫，過濾一用冷水洗滌晶體一干燥。上述步驟中，

活性炭可吸附有色雜質(zhì)，經(jīng)過趁熱過濾得到熱的己二酸飽和溶液，冷卻結(jié)晶、過濾、

洗滌、干燥即可得到己二酸晶體，由于己二酸在水中的溶解度隨溫度明顯增大、易

溶于乙醇，因此應(yīng)用冷水洗滌，不能用熱水和乙醇。

(5)①將己二酸樣品配制成100mL溶液,定容時仰視廁溶液體積偏大，己二酸濃度

偏小，測定結(jié)果偏小,A正確;滴定時，末潤洗堿式滴定管，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，標(biāo)準(zhǔn)

溶液體積偏大，則測定結(jié)果偏大,B正確;為防止過量接近滴定終點時，應(yīng)輕輕擠壓

堿式滴定管中的玻璃球，改為加入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液變?yōu)榉奂t色，且半分鐘內(nèi)

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不變色,C正確;若滴定前滴定管尖嘴部分氣泡未趕走，滴定后氣泡消失，則氣泡的體

積也作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的一部分體積,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值偏大，則測定結(jié)果偏大,D

不正確。②將LOOOg己二酸樣品配制成100mL溶液,每次取20.00mL試樣溶

液于錐形瓶中，滴入幾滴酚猷溶液，用0.1000mol-L1NaOH溶液滴定至終點，平

均消耗NaOH溶液20.00mL(己二酸被完全中和)，由于己二酸為二元竣酸廁

20.00mL試樣溶液中所含己二酸的物質(zhì)的量濃度為"陰喘罕衛(wèi)=0.050

2x20.00mL

00molLi,則己二酸的純度為

0.0500mol-L1xl00.00xl0-3Lxl46gmol'1-

-------------------------------------------xl0n0n%n/=73.0n0n%n/

1.000go

(6)本實驗裝置存在的一處明顯不足為沒有尾氣處理裝置,會造成污染。

5.(l)NH4CI+NaNO2=NaCI+N2t+2H2O將部分NO轉(zhuǎn)化為NO2

(2)三頸燒瓶(或三口燒瓶)1.5(3)吸收尾氣防倒吸

+

(4)乙產(chǎn)品可能混