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G71DB37山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)由山東陽(yáng)谷華泰化工股份有限公司、國(guó)家橡膠助劑工程技術(shù)研究中心負(fù)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:杜孟成、張新鳳、師利龍、李劍波、朱曉華、李莎、1硫化促進(jìn)劑DZ通用技術(shù)條件本標(biāo)準(zhǔn)適用于由促進(jìn)劑M和二環(huán)己胺,次氯酸鈉和液堿為主要原料制備的橡膠硫化相對(duì)分子質(zhì)量:346.58(按2007年件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示GB/T11409-2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑21234567試驗(yàn)方法規(guī)定的試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682所規(guī)定需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,均按GB/T63力攪拌器上于(25±5)℃攪拌30min,溶解后,用預(yù)真空抽吸。將砂芯坩堝置于(70±2)℃的烘箱中干燥1h,取出,在干燥器中冷卻至室溫,稱量(精確環(huán)己烷不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),數(shù)值以﹪表示,按式(1)計(jì)算:m1——空砂芯坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm2——空砂芯坩堝和環(huán)己烷不溶物的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(HCl)=0.1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(NaOH)0.14稱取試樣1.6g(精確至0.1mg),置于燒杯中,加入50ml無(wú)水乙醇,在不高于55℃水浴解(可能會(huì)出現(xiàn)輕微的渾濁)。冷卻至室溫,加3滴溴酚藍(lán)指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到藍(lán)綠色游離胺以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),數(shù)值以﹪表示按式取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于推薦的高效液相色譜操作條件如下,其它能達(dá)到同等分離度的操作條件也可5——柱溫35±1)℃;稱取10mg(精確到0.1mg)試樣,置于50mL的容量瓶?jī)?nèi),用乙腈稀釋至刻度,超聲震蕩溶解。試樣溶解充分后,用孔徑為0.45μm的微孔濾膜過(guò)濾4.9.5.3測(cè)定標(biāo)樣的次序進(jìn)樣,以面積外標(biāo)法定量,求出有效成份和游離4.9.5.4.1硫化促進(jìn)劑的有效成份以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì),數(shù)值以﹪表示,按式(3)計(jì)算:mis—TBSI標(biāo)樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gAxis—TBSI標(biāo)樣中有效成份含量的數(shù)值;Ais—TBSI標(biāo)樣中有效成份峰面積的數(shù)值;m—試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。mis/—DM標(biāo)樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gAi/—試樣中DM峰面積的數(shù)值;xis/—DM標(biāo)樣中DM含量的數(shù)值;Ais/—DM標(biāo)樣中DM峰面積的數(shù)值;6m—試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。以批為單位采樣。采樣單元數(shù)按GB/T6678-2003注明生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣人員等,一份供檢驗(yàn),一份密封保存?zhèn)錂z驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170中修約值比較法進(jìn)行判定,若檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),產(chǎn)品用紙板桶或
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