2025年自考本科《藥物分析》考試復(fù)習(xí)題庫(含答案)一、單選題A、凱氏定氮法2.中藥制劑分析的主要對象是()D、4個(gè)答案：C4.中藥指紋圖譜研究中樣品采集應(yīng)()B、小于10批C、大于20批答案：A5.阿司匹林片劑可采用的測定方法為()A、非水滴定法或直接酸堿滴定法B、水解后剩余量滴定法或兩步滴定法C、直接滴定法和水解后剩余量滴定法D、兩步滴定法或直接酸堿滴定法E、兩步滴定法或高效液相色譜法答案：E解析：二、多選題：6.直接滴定法測定阿司匹林的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相對于阿司匹林(分子量180.16)的量是()9.下列生物制品安全檢定時(shí)，需要進(jìn)行脫毒檢查的是()D、人工蛋白制品A、水-碘-二氧化硫-甲醇-吡啶(1:1:1:C、水-碘-三氧化硫-甲醇-吡啶(1:1:1:D、水-碘-三氧化硫-甲醇-吡啶(1:1:1:13.可用糠醛反應(yīng)(Molisch反應(yīng))鑒別的藥物是()B、慶大霉素C、鹽酸四環(huán)素D、頭孢拉定E、鹽酸美他環(huán)素答案：B14.使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于維生素C的量為()答案：C15.四氮唑比色法測定甾體激素類藥物的含量應(yīng)該用()作溶劑B、冰醋酸C、無水乙醇E、甲醇答案：C16.熱原檢查以哪種實(shí)驗(yàn)方法作為基準(zhǔn)方法()A、小鼠A、性狀C、hP、USP均采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法H、白田道夫法解析：ChP檢查葡萄糖酸銻鈉中的砷鹽時(shí)，采用的方法是()答案：E22.取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。以下物質(zhì)可用上述鑒別反應(yīng)的是()A、托烷生物堿類B、酒石酸鹽C、氯化物D、硫酸鹽E、有機(jī)氟化物答案：C23.藥物中無效或低效晶型的檢查可以采用的方法是()A、高效液相色譜法法B、紅外分光光度法C、可見-紫外分光光度法D、原子吸收分光光度法E、氣相色譜法24.氫化可的松紅外吸收光譜圖中，羰基的伸縮振動波數(shù)是()E、比色時(shí)應(yīng)將試管置白色襯底上觀察的臭味的藥物是()29.《中國藥典》2020年版規(guī)定液體藥物的相對密度測定以下列哪種物質(zhì)為參考物質(zhì)()A、儀器誤差31.在體內(nèi)藥物分析方法的建立過程中，試驗(yàn)樣品評價(jià)主要考察的項(xiàng)目是()33.能夠與鹽酸氯丙嗪反應(yīng)生成沉淀的試劑是()E、氯化鋇35.對易霉變的柏子仁等需額外進(jìn)行的檢查項(xiàng)目是()B、常壓恒溫干燥法E、干燥器干燥法42.可通過碘元素反應(yīng)進(jìn)行鑒別的藥物是()D、阿昔洛韋44.Ippm是()C、十萬分之一D、百萬分之一E、千萬分之一46.具有7-ACA母核的藥物是()47.以下不屬于安全檢查內(nèi)容的是()E、10ml刻度吸管55.目前測定復(fù)雜生物樣本中微量藥物的首選方法是()56.凡是分子結(jié)構(gòu)中具有芳香第一胺的藥物均可(C)解析：薄層色譜法中，用于鑒別藥物的參數(shù)是()斑點(diǎn)大小B.比移值C.樣品斑點(diǎn)遷移距離藻土為固定相，用三氯甲烷洗脫的是()62.某藥物在含有醋酸鈉的水溶液中與硫氰酸胺作用，生性沉淀，80℃干燥后，測定熔點(diǎn)約為131℃,此藥物是()供試品多少克?()A、裝量差異B、溶出度C、澄明度D、崩解時(shí)限答案：A65.美國藥典的縮寫為()A、BP答案：E66.將采集的靜脈血液置含有抗凝劑的試管中，混合后，以約1000g離心力，離心5～10分鐘，所得黃色上清液即為()A、血漿C、全血E、纖維蛋白B、異煙肼比色法D、Kober反應(yīng)比色法68.USP38采用TLC法鑒別奮乃靜注射液，為抑制奮乃靜與硅膠基團(tuán)的結(jié)合，減輕斑點(diǎn)拖尾，在丙酮展開劑中加入的是()A、冰醋酸70.片劑或注射液含量測定結(jié)果的表示方法為()A、主藥的百分含量B、相當(dāng)于重量的百分含量C、相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量E、百分含量71.下列生物制品中，沒有采用免疫雙擴(kuò)散法或免疫電泳法作為鑒別方法的是()A、傷寒Vi多糖疫苗B、狂犬病人免疫球蛋白C、凍干人免疫球蛋白E、人血白蛋白72.ChP2020中測定青蒿素類原料藥的含量主要采用的是()E、非水滴定法74.毛發(fā)樣品主要用于以下目的是()78.經(jīng)強(qiáng)酸水解后可脫水生成糠醛，繼而康醛與間苯三酚縮79.生物制品的質(zhì)量檢測項(xiàng)目主要包括()80.確認(rèn)某藥物代謝類型時(shí)通常會用的體內(nèi)樣品為()81.能在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物的藥82.異丙腎上腺素易氧化變色是因?yàn)槠浞肿又泻?)B、仲胺基B、冰箱0℃以下C、冰箱4℃D、冰凍-20℃E冰凍-80~-70℃A、熔點(diǎn)D、旋光度85.氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溴/碘化物時(shí)，吸收液中加入()可將Br2或12還原成88.2-位含氟取代基的吩噻嗪類藥物經(jīng)有機(jī)破壞后在酸性條件色，所用的顯色劑是()91.藥品的全面質(zhì)量控制包括()94.在紫外-可見分光光度法中，供試品溶液的濃度應(yīng)使吸收度的范95.以下藥物中沒有旋光性的是()C、氫溴酸后馬托品97.在較短時(shí)間內(nèi)，在相同條件下，由同一分析人員連續(xù)測定所得結(jié)果的RSD稱為()98.芳酸類藥物的酸堿滴定中，常采用中性乙醇作溶劑，所謂“中性”是()A、pH=7A、標(biāo)示量不大于25mg或主藥含量不大于25%(g/g)的片劑藥品B、主藥含量大于30mg,且分散性不好、混合不均勻的藥品D、主藥含量雖較大(如50mg),但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品B、鑒別A、固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加水使成10ml的溶液B、固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加甲醇使成10ml的溶液C、固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加乙醇使成10ml的溶液D、固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加水10ml制成的溶液E、固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加甲醇10ml制成的溶液是()E、維生素A112.取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀(每1ml相當(dāng)于113.ChP2020檢查氫溴酸東莨菪堿中有關(guān)物質(zhì)采用的方法是()B、HPLC主成分自身對照法E、苯佐卡因H、避免HNO?揮發(fā)和分解解析：亞硝酸鈉法滴定開始時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處的原因是()二、B、旋光性C揮發(fā)性C、光不穩(wěn)定性E解離性117.雙氫青蒿素的鑒別試驗(yàn)是()B、碘化鉀反應(yīng)121.血漿樣品的穩(wěn)定性考察內(nèi)容通常不包括的試驗(yàn)是()122.使用唾液作為治療藥物監(jiān)測樣本，應(yīng)滿足的條件是()C、巴比妥A、氫氧化鈉128.不能發(fā)生三氯化鐵反應(yīng)的藥物是()132.甲芬那酸中特殊雜質(zhì)2,3-二甲基苯胺的檢查，ChP2020采用的方法是()A、HPLC133.下列生物制品需檢查外源性DNA殘留的是()答案：D140.下列各項(xiàng)雜質(zhì)中不屬于一般雜質(zhì)的是()A、氯化物C、水楊酸特殊E、硫酸鹽141.乙醇未標(biāo)明濃度時(shí)，均指(B)(ml/ml)的乙醇()E、以上均不對答案：B142.GSP全稱為A、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范B、藥物臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范C、藥物非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范D、藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范B、三價(jià)砷成砷化氫A、水145.下列藥物能采用重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別的是()C、尼美舒利A、鈉鹽A、UV149.在試管中熾灼后生成的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色的藥物是()阿司匹林B.美洛昔康C.尼美舒和152.可通過熒光分光光度法進(jìn)行含量測定的藥物有()A、阿德福韋酯B、20℃~30℃C、25℃~35℃E、30℃~50℃157.用加權(quán)最小二乘法計(jì)算回歸方程時(shí)，權(quán)重因子(W)一般選用的是()159.各國藥典中氨基糖苷類藥物的含量測定方法是()A、紫外分光光度法B、紅外分光光度法C、薄層法160.中藥檢查項(xiàng)下的總灰分是指()A、維生素B1B、維生素AC、維生素CD、維生素EE、維生素K163.能與二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的藥物是()D、阿托品164.腎上腺素中酮體的檢查，所采用的方法為()166.下列藥物中A環(huán)不具有△4-3-酮基結(jié)構(gòu)的是()E、維生素A167.可同時(shí)用于甾體激素類藥物含量測定及“有關(guān)物質(zhì)”檢查的方法是()B、連續(xù)兩次干燥或燒灼后的重量差異在0.3mg以下的重量C、干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行D、熾灼至恒重的第二次及以后各次稱重應(yīng)在規(guī)定條件下熾灼20分鐘后進(jìn)行E、干燥或熾灼3小時(shí)后的重量G、指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情下，按樣品測定方法，同法操作D、消除OH-的影響E、消除S042-的影響C、9件B、黃體酮D、甲睪酮E炔諾酮175.青蒿素的鑒別試驗(yàn)是()反應(yīng)，對測定結(jié)果的影響是()C、不確定答案：A177.鏈霉素的麥芽酚反應(yīng)產(chǎn)物為()B、磚紅色C紫紅色答案：C178.依據(jù)分離原理，色譜分析法可以分為吸附色譜法，分配色譜法、離子交換色譜法和()A、分子排阻色潛法B、紙色譜法C、薄層色譜法E、氣相色譜法答案：A179.進(jìn)行單劑量固體制劑含量均勻度的檢查是為了()A、控制小劑量固體制劑、單劑中含藥量的均勻度B、嚴(yán)格重量差異的檢查C、嚴(yán)格含量測定的可信度D、避免制劑工藝的影響E、避免輔料造成的影響答案：AB、外標(biāo)法A、內(nèi)標(biāo)法B、外標(biāo)法182.在進(jìn)行鑒別試驗(yàn)時(shí)，若懷疑反應(yīng)結(jié)果的可靠性，B、重新配制試劑D、三氯甲烷D、四氮唑E、氯化鈉C、升壓作用D、降壓作用186.酸性染料比色法測定的是()解析：多選：188.單克隆抗體制品中小鼠腹水瘤細(xì)胞DNA殘留量采用的檢測方法是()A、電泳法A、維生素A190.青蒿琥酯的體內(nèi)活性代謝物是()193.黃體酮的專屬反應(yīng)是()B、斐林反應(yīng)197.在中藥材的灰分檢查中，更能準(zhǔn)確地反映外來雜質(zhì)質(zhì)量的是()H、總有機(jī)氯量和總有機(jī)磷量響，其中峰位紅移最為顯著的是()C、氯仿E汞A、手性碳原子可能產(chǎn)生干擾的測定方法為()208.青霉素族藥物在pH=4條件下，易發(fā)生分子重排，其產(chǎn)物是()A、保持維生素C的穩(wěn)定B、藥物代謝類型研究C、過量用藥中毒死亡分析D、體內(nèi)微量元素測定211.維生素C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有()C、乙酰丙酮212.無機(jī)氟化物的鑒別方法中，用茜素E、綠色213.《中國藥典》2020年版規(guī)定液體的相對密度是指()E、改用他法B、溴量法C、鈰量法A、50ml中加2ml稀硝酸B、50ml中加5ml稀硝酸C、50ml中加10ml稀硝酸D、50ml中加5ml硝酸答案：C220.藥物中氯化物檢查，適宜的比濁濃度范圍是()答案：A221.水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng)，要求溶液的pH是()答案：D222.常用的蛋白沉淀劑為()A、三氯醋酸E、無變化答案：B226.維生素E與硝酸反應(yīng)，最終的產(chǎn)物是()A、酯類B、生育酚答案：D解析：二、多選227.維生素E與硝酸反應(yīng)，最終的產(chǎn)物是()A、生育紅B、生育酚C、配位離子D、酯類E、生物堿228.片劑的含量均勻度檢查中，可判定為供試品符合規(guī)定的指標(biāo)是()231.具有β-內(nèi)酰胺環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物是()答案：E232.中藥及其制劑分析時(shí)，最常用的純化方法是()C、柱色譜法D、薄層色譜法E、水蒸氣蒸餾法答案：C233.屬于紫外光區(qū)的波長范圍是()多選題1.藥物中引入雜質(zhì)的途徑有()A、生產(chǎn)過程中B、服用過程中C、使用過程中D、儲藏過程中E、運(yùn)輸過程中C、醋酸甲地孕酮3.效力檢定中，免疫力試驗(yàn)常用的方法有()4.能與FeCl?反應(yīng)生成有色物質(zhì)的藥物有5.生物樣品處理時(shí)應(yīng)考慮的問題有()B、被測組分的濃度范圍B、氯氮草7.氫溴酸東莨菪堿中其他生物堿的檢查方法是()8.下列說法正確的是()解析：三、名詞解釋：9.在中藥制劑分析中，常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量的分析方法有()A、HPLC法A、藥物鑒別14.以下屬于細(xì)菌類疫苗的是()D、乙型腦炎減毒活疫苗D、硫代乙酰胺E、硫化銨17.在體內(nèi)藥物分析方法的建立過程中，用QC樣品進(jìn)行驗(yàn)證的項(xiàng)目有()有()A、甲基多巴胺21.鹽酸氟奮乃靜中重金屬的檢查可以采用的容B、鋁坩堝C、鉑坩堝D、石英坩堝22.血樣分析應(yīng)用的目的有()C、臨床藥物監(jiān)測23.用于鑒別硝酸鹽的試劑有()25.吩噻嗪類藥物的母核在下列波長處有最大吸收的有()C、香草醛-硫酸反應(yīng)27.具有旋光性的抗生素類藥物有()C、在三氯醋酸存在下水解、脫羧、失水，再D、在堿性溶液中被鐵氰化鉀氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中顯藍(lán)色熒光E、在二氯乙烷溶液中，與三氯化銻試液反應(yīng)即顯橙紅色，逐漸變?yōu)榉奂t色29.在弱酸性(pH2.0～6.0)溶液中可發(fā)生差向異構(gòu)化的藥物有()30.能夠通過磷酸鹽進(jìn)行鑒別的藥物為()A、干燥劑干燥法33.四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物含量的干擾因素包括()A、還原性物質(zhì)B、空氣中氧E、水分37.酸性染料比色法測定生物堿時(shí)常用的有機(jī)溶劑有()B、氧化顯色反應(yīng)40.生物制品在制造過程中，經(jīng)常使用的防腐劑是()41.藥品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)涵包括()A、真?zhèn)舞b別C、鹽酸甲氧明44.下列哪些操作用到了HPLC()46.采用離子對高效液相色譜法測定吩噻嗪類藥物的含量劑有()47.能發(fā)生羥肟酸鐵反應(yīng)的抗生素類藥物有()49.影響酸性染料比色法的因素有()A、水相的pHB、嗎啡C、士的寧E、有關(guān)雜質(zhì)D、植物油52.中國藥典(2020年版)規(guī)定鑒別維生素B1的試驗(yàn)應(yīng)有()E、硝酸氧化呈色反應(yīng)(橙紅色)53.維生素A的含量測定方法有()A、汞量法54.用碘化鉀試液-淀粉進(jìn)行鑒別的抗瘧藥有()A、青蒿素D、維生素CE、氫化可的松E、旋光性61.以下屬于四氮唑鹽的有()A、RT62.生物樣品處理目的有()A、特異性65.《中國藥典》2020年版規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中包括的項(xiàng)目有()66.吉非替尼的含量測定采用高效液相色譜法，選用的色譜柱為()A、C5C、13G、氣相色譜解析：多選甲磺酸伊馬替尼的鑒別可采用以下方法()IRB.薄層色譜C.高效液相色譜。三、填空：68.硫酸阿托品的含量測定可采用()B、非水酸量法71.外源性DNA殘留量的檢查方法是()A、DNA探針雜交法75.片劑常規(guī)檢查項(xiàng)目有()E、干燥失重76.在進(jìn)行紅外光譜鑒別時(shí)，試樣制備的方法有()77.HPLC法常用的檢測器有()B、蒸發(fā)光散射檢測器C、電化學(xué)檢測器78.去除血漿中蛋白，可采用的方法有()E、加熱至90℃81.測定雌二醇含量可采用的方法有()A、HPLC法D、Kober反應(yīng)比色法82.化學(xué)鑒別法是指供試品與規(guī)定的試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)定性分析。A、顏色D、熒光B、離子交換法C非水滴定法D、比旋法D、氯化物反應(yīng)E溴化物反應(yīng)相反的離子對試劑，分析堿性物質(zhì)時(shí)常用的離子對試劑有()89.關(guān)于藥物結(jié)構(gòu)特征下列說法正確的有()A、雌激素的A環(huán)為苯環(huán)E、醋酸地塞米松C17上為α-醇酮基的醋90.在安全檢定時(shí)，滅活病毒疫苗需要做的是()92.在體內(nèi)藥物分析中表示方法精密度的指標(biāo)包括()E、測定總固體量96.下列藥物中可直接用重氮化-偶合反應(yīng)鑒別A、鹽酸普魯卡因B、苯佐卡因A、濃度B、溫度98.甾體激素類藥物應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)有()99.紫外分光光度法用于吩噻嗪類藥物鑒別的參數(shù)有()100.芳香第一胺類藥物的鑒別試驗(yàn)使用的試劑有()A、重氮化-偶合反應(yīng)D、重組DNA制品E抗生素103.吩噻嗪類藥物的理化性質(zhì)有()104.ChP采用GC法測定殘留溶劑，可以采用的測定方法有()106.下列ChP2020收載的藥物中，其有關(guān)物質(zhì)的檢查采用TL107.下列試劑中，可用于氫化可的松反應(yīng)呈色鑒別的有()E、消除維生素C的干擾可以用加酸分解法B、苯佐卡因A、冰片D、鹽酸布比卡因E、苯佐卡因112.血藥濃度測定的種類有()A、GAPA、非水溶液滴定法B、雙氫青蒿素D、青蒿琥酯E、雙氫蒿甲醚答案：AD解析：三、填空題118.青蒿素類藥物的主要鑒別試驗(yàn)有()A、碘化鉀試液-淀粉B、羥肟酸鐵反應(yīng)C、香草醛-硫酸反應(yīng)119.可采用非水滴定法進(jìn)行含量測定的藥物有()B、更昔洛韋D、阿德福韋酯E、齊多夫定解析：三、填空：分子結(jié)構(gòu)中多數(shù)具有酚羥基，易被碘、過氧化氫、鐵氰化鉀等氧化劑氧化而呈現(xiàn)不同的顏色。如腎上腺素在酸性條件下，被過氧化氫氧化后，生成腎上腺素紅顯血紅色，放置可變?yōu)樽厣嗑垠w；鹽酸異丙腎上腺素在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。()雙縮脲反應(yīng)：鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿和鹽酸去氧腎上腺素等藥物分子結(jié)構(gòu)中，芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)，可顯雙縮脲特征反應(yīng)。答案：1|2|3|43.中藥及其制劑的含量測定中，測定成分的選擇原則是什么?答：中藥及其制劑的含量測定項(xiàng)目的選擇原則為：()首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立含量測定方法。中藥和化學(xué)藥品組成的復(fù)方制劑，除君藥外所含化學(xué)藥品也必須建立含量測定項(xiàng)目。()有毒藥物，必須建立含量測定項(xiàng)目，若含量太低無法測定時(shí)，應(yīng)規(guī)定限度檢查項(xiàng)，或制訂含量限度范圍。()應(yīng)選專屬性強(qiáng)的有效成分或指標(biāo)成分測定含量。()測定成分應(yīng)與中醫(yī)理論、用藥的功能主治相近。()測定成分應(yīng)與生產(chǎn)工藝和功效相關(guān)。()檢測成分應(yīng)歸屬某單一藥味。()確實(shí)無法測定含量的，可測定藥物的總固體量。答案：1|2|3|4|5|6|74.試述中藥及其制劑的鑒別藥味的選取原則。答：中藥及其制劑的鑒別藥味的選取原則如下：()單味制劑，直接選取單一藥味；復(fù)方制劑，按照君、臣、佐、使依次選擇藥味。()藥味較多時(shí)，首選君藥、臣藥、貴重藥、毒性藥。()凡有原粉入藥者，應(yīng)作顯微鑒別。有顯微鑒別的，可同時(shí)進(jìn)行其他方法的鑒別。()原則上處方中的每一藥味均應(yīng)進(jìn)行鑒別，選擇盡量多的藥味制訂在標(biāo)準(zhǔn)中，但最少也要超過制劑處方中1/3的藥味進(jìn)行鑒別。色氧化亞銅的為氫化可的松()。(3)在酸性條件下，加異煙肼(或2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼)生成黃色的為甲睪酮()。(4)剩下的為雌二醇(6.地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽的檢查：精密稱取本品20mg,置25ml量瓶中，加水15ml使溶解；另取標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液精密稱取經(jīng)105℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.35g,置1000ml量瓶中，加硫酸溶液(3→10)10ml與水適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；臨用時(shí)再稀釋10倍]4.0ml,置另一25ml量瓶中，加水11ml;各精密加鉬酸銨硫酸試液2.5ml與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml搖勻，在20℃放置30~50分鐘，在740nm的波長處測定吸光度。供試品溶液的磷酸二氫鉀()的濃度為0.035mg/ml,相當(dāng)于磷酸的濃度為0.025mg/ml,供試品中8.稱取硫酸沙丁胺醇0.4135g,精密稱定，加冰醋酸10ml,微熱使溶解，放冷，加醋酐15ml和結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液()滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將酸滴定液()的濃度校正因數(shù)F=1.034;滴脫水析具有堿性的吩噻嗪類藥物時(shí)，在酸性流動相中，堿性的吩噻嗪類藥物呈解離狀態(tài)，可以與離子對試劑戊烷磺酸鈉形成離子對，增加其善其色譜行為。答案：離子對試劑的非極性部分越大，形成的離子分配系數(shù)越大保留越強(qiáng)11.與常規(guī)藥物分析相比，體內(nèi)藥物分析有哪些特點(diǎn)()?答案：分析對象、分析方法12.效價(jià)():泮顯黃綠色熒光，氯氮草顯黃色熒光。()水解后芳伯胺基的反應(yīng)：氯氮草與鹽酸共熱水解后生成芳伯胺，可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；而地西泮N位被取代，所以不能發(fā)生水解后的重氮化-偶合反應(yīng)，可用以互相區(qū)分。五、計(jì)算題：14.答：二氟尼柳在合成過程中可能產(chǎn)生多種苯或聯(lián)苯類中間體及副產(chǎn)物，而且其制備工藝存在多條合成路線，產(chǎn)品中可能存在的有關(guān)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)相差較大，使用單一模式的色譜分離技術(shù)難以完全檢出有關(guān)物質(zhì)。故《中國藥典》分別采用TLC()和反相HPLC法，以自身對照法檢查有關(guān)物質(zhì)I和Ⅱ。采用兩種相反的色譜體系，可對極性和非極性雜質(zhì)進(jìn)行有效的控制。答案：正相15.答：()青蒿素類是具有過氧橋結(jié)構(gòu)的倍半萜內(nèi)酯類化合物，該類化合物具有氧化性。()青蒿素類藥物結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)手性中心，均有旋光性，且均為右旋體藥物。青蒿素的比旋度為+75°~+78°,蒿甲醚的比旋度為+168°~+173°,青蒿琥酯烯塑料離心管中密塞保存。短期保存可置冰箱()存放應(yīng)系數(shù)(),并以單一對照品對照法，通過測得供試汀、小檗堿4個(gè)成分作為指標(biāo)評價(jià)黃連的質(zhì)量；小檗堿為黃連中主要藥效成分，由于這些生物堿具有相同的共軛母核結(jié)構(gòu)，取代基和分子量差異較小，在U測的最大吸收波長處的相對校正因子接近，可以采用峰檢查采用GC法。一些腎上腺皮質(zhì)激素的磷酸鈉鹽均是由相應(yīng)的皮質(zhì)激素的C?題○22.核苷類抗病毒藥物的典型結(jié)構(gòu)特征是什么?答1.()紫外吸收特性核苷酸類25.重酒石酸去甲腎上腺素含量測定：精密稱取本品0.2256g,加冰醋酸10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液()滴定至溶液為1.1×10-3/℃,消耗HC10?滴定液()6.80ml,空白消耗0.10ml,每1ml的高氯為0.1×1.027=0.102726.鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸()的檢查：取本品，加乙醇制成2.5mg/為對照液，取供試液10μI,對照液5μ1,分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，顯色，少?已知：供試液濃度CX=2.5mg/ml,對照液濃度CS=60μg/ml,供試液點(diǎn)樣體積V27.尼群地平軟膠囊()的含量測定方法如下：避光操作。取本品10粒，置小燒杯將錐形瓶密塞，置40℃水浴中加熱15分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，取出，放冷，將溶液移入100ml量瓶中，用無水乙醇反復(fù)沖洗囊殼和錐形瓶，洗液并入量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml,置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至96mg,置100ml量瓶中，無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml28.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml,用硝酸銀滴定液()滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88ml,求苯巴比妥的29.硫酸阿托品的含量測定：取本品約0.5g,精密稱定，加冰醋酸與醋酐各10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1~2滴，用高氯酸滴定液()滴定至溶液純藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液()相當(dāng)于67.6804。求本品的百分含量。已知：取樣量為0.5011g,高氯酸滴定液濃度為0.1025mol/L,空白消耗高氯酸滴定液0.06ml,樣品消耗高氯酸滴定液7.20ml。題解：30.稱取苯佐卡因供試品0.3136g,用亞硝酸鈉滴定液()滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗亞硝酸鈉滴定液()18.85ml,已知每1ml亞硝酸鈉滴定液()相當(dāng)于16.52mg的苯佐卡因，求本品的百分含量?已知：取樣量W=0.3136g,亞硝酸鈉滴定液消耗體積V=18.85ml,滴定度T=16.52mg/ml計(jì)算：苯佐卡因的百分含量在25℃的暗處放置40~45分鐘，照分光光度法，在485nm的波長處分別測定吸光度。測得：供試品溶液的吸光度為0.513;對照品溶液的吸光度為0.525。請計(jì)重排使環(huán)擴(kuò)大形成六元環(huán)，然后消除N-甲基葡萄糖胺，在消除鏈霉胍生成麥芽酚(),麥芽酚與高鐵離子在微酸性溶液中形成紫紅色配位化合物。坂口反應(yīng)：此霉胍，鏈霉胍和8-羥基喹啉()分別同次溴酸鈉反應(yīng)，各自產(chǎn)物再相互作用生成答案：a-甲基-β-羥基-γ-吡喃酮|a-萘酚34.中藥制劑化學(xué)成分含量測定的主要方法有哪些?各有何優(yōu)缺點(diǎn)?答：中藥制劑化學(xué)成分含量測定方法主要包括高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜掃描法、分光光度法和化學(xué)分析法等。高效液相色譜()法對含有眾多成分的復(fù)雜體系具有強(qiáng)大的分離功能，且分析速度快，應(yīng)用范圍廣，其重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度均優(yōu)于薄層色譜掃描法，是中藥及其制劑含量測定的首選方法。氣相色譜()法為中藥制劑分析的常規(guī)分析方法，主要用于測定藥材和飲片、制劑中含揮發(fā)油及其他揮發(fā)性組分的含量。薄層色譜掃描法具有分離效能高、簡便快速等特點(diǎn)，因而適用于中藥制劑的分析。本法的準(zhǔn)確度和精密度雖不及高效液相色譜法，但可以作為高效液相色譜法的補(bǔ)充，用于無紫外吸收或不能采用高效液相色譜法分析的組分。分光光度法由于容易受到共存組分的干擾，其使用受到一定限制?；瘜W(xué)分析法的準(zhǔn)確度高，但不及色譜法等儀器分析法靈敏、專屬，多用于制劑組方簡單、組分含量較35.答：()維生素A?()和維生素A?()。()維生素A的氧化產(chǎn)物：環(huán)氧化物、維生素A醛和維生素A酸。()維生素A在光照條件下產(chǎn)生的無活性的聚合物：鯨醇。()維生素A的異構(gòu)體等：異構(gòu)體包括新維生素A,()、新維生素A,()、新維生素A。()、異維生素A,(6-順式)、異維生素A,(2,6-二順式),以及合成過程中產(chǎn)生答案：1|即3-去氫維生素A|即去水維生素A|2|3|4|2-順式|4-順式|2,4-二順式36.LOQ:試樣中被測物能被定量測定的最低濃度(),其測定結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度。四、填空：37.甲芬那酸中有關(guān)物質(zhì)2,3-二甲基苯胺以氣相色譜法檢查，方法如下：取本品適量，精密稱定，用二氯甲烷-甲醇()溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液，作為供試品溶液；另取2,3-二甲基苯胺適量，精密稱定，用二氯甲液。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μ1,分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液中如有與2,3-二甲基苯胺保留時(shí)間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面積。計(jì)算：雜質(zhì)2,3-二甲基苯胺的限量。題解：38.尼莫地平的含量測定方法如下：精密稱取本品0.1808g,加無水乙醇25ml,微溫使溶解，加高氯酸溶液25ml、鄰二氮菲指示液4滴，用硫酸鈰滴定液()滴定耗硫酸鈰滴定液()0.08ml,計(jì)算本品含量。已知：硫酸鈰滴定液()的濃度校正因數(shù)F=1.014;滴定度T=20.92mg/ml。題解：39.專屬性：指有其他成分()可能存在情況下采用的方40.答：原理：甾體激素C?-酮基及其他位置上的酮基能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合，形成黃色的異煙腙，在420nm波長附近具有最大吸收。條件、應(yīng)用范圍以及測定中應(yīng)注意的問題：()