T/CSTM00874—2022/T/CAIA/SH017Industrialhemp-detetetrahydrocannabinolicacid-highperformansliquidc2022-02-24發(fā)布2022-I 2 2 3 3 5 6本文件參照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)請注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布T/CSTMXXX-2022與T/C本文件由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會（CSTM/FC99）和中國分析測試協(xié)會本文件由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會（CSTM/FC99）和中國分析測試協(xié)會1工業(yè)大麻大麻酚、四氫大麻酚、四氫大麻酚酸含量測定高效液相色譜法本文件規(guī)定了測定工業(yè)大麻中大麻酚、四氫大麻酚、四氫大麻酚酸分析方法的原理、儀器與試劑材料、分析步驟、儀器測定條件、分析結(jié)果表述、數(shù)據(jù)精密度和最低檢本文件適用于工業(yè)大麻中大麻酚、四氫大麻酚、四氫大麻酚酸含量的測定，定量測定范下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格GB/T26792-2019高植株群體花期頂部葉片及花穗干物質(zhì)中的四氫大麻酚（THC）含量不大于0.3%，不能直接作為毒）：）：）：25.6大麻酚（CBN）標(biāo)準(zhǔn)品（C21H26O2）：CAS：521-35-7，純度≥）：5.8四氫大麻酚酸（THCA）標(biāo)準(zhǔn)品（C22H30O4）：CAS：23978-85-0，純度≥985.9磷酸二氫鉀（KH2PO4）：分析純。）：），）：），5.13大麻酚混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（40μg/6.3離心機，不低于4000rpm6.5高效液相色譜，配有自動進樣器、四元泵、6.9容量瓶：1000mL，100mL，50mL，25mL篩；稱取0.2g樣品于試管中，記錄稱量質(zhì)量mi。 ），3分別準(zhǔn)確移取適量大麻酚標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.13用甲醇（5.2）稀釋并定容至刻度線，搖勻，得到大麻酚系列校準(zhǔn)曲線工作溶液（質(zhì)量濃度分別為0分別取適量的大麻酚系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（7.2）及待上機試樣溶液，按色譜分析測定。由保留時間對各大麻酚物質(zhì)進行定性，根據(jù)各大麻酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液響應(yīng)信號和標(biāo)準(zhǔn)品濃度，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999。使用外標(biāo)法對試樣的各大麻酚含量進行待測樣液中各大麻酚的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進行分析。分析過程中，每20次樣品測定后應(yīng)加入1個與樣品峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液，如果測得的值與原值相對平均偏差超過5.0%，則應(yīng)重新進行標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。各大麻酚標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)校準(zhǔn)曲線（見7.3.2），將試液中各待測組分的色譜峰面積轉(zhuǎn)化為濃度，各組分的含量以mg/gw—試樣中各待測組分的質(zhì)量分數(shù)，單位為毫克每克（m）；ρ—由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的各待測組分質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；s—樣品溶液中稀釋的倍數(shù)，若無稀釋步驟則為1；43次獨立測量結(jié)果的極差不大于重復(fù)性限（9.1）的1.2倍，測定結(jié)果以3次獨立測量結(jié)果的算術(shù)平9精密度在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測量結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測量結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）注1：w為測定值的平均值（mg/g）。5大麻酚、四氫大麻酚、四氫大麻酚酸標(biāo)準(zhǔn)溶液046824686本文件起草單位：中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院、齊齊哈爾大學(xué)、福州海關(guān)技術(shù)中心、中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所、中國食品藥品檢定研究院、青海師范大學(xué)、蘇州匯通色譜分離純化有限公司、月旭科技（上海）股份有