湖北省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范CalibrationSpecificationforPressurizedFluid湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（鄂）126—2024加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificJJF（鄂）126—2024JJF(鄂)126—2024I JJF(鄂)126—2024本規(guī)范依據(jù)JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的規(guī)定JJF(鄂)126—2024加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于半自動(dòng)型、全自動(dòng)型、多功能凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用加壓流體萃取儀運(yùn)行萃取程序的過(guò)程中，其升溫階段結(jié)束至單次萃取結(jié)束前，加壓流體萃取儀運(yùn)行萃取程序的過(guò)程中，其升溫階段結(jié)束后，萃取池內(nèi)實(shí)際溫加壓流體萃取儀運(yùn)行萃取程序的過(guò)程中，其升溫階段結(jié)束后，萃取池內(nèi)實(shí)際溫加壓流體萃取儀所顯示的壓力值的計(jì)量單位通常為MPa，bar或psi。其中barJJF(鄂)126—20242和psi為非法定計(jì)量單位，其與MPa間的換算關(guān)系分別為：1bar=0.1MPa，1psi≈加壓流體萃取儀是一款用于從固體或半固體樣品中快速萃取、分離待萃取成分的自動(dòng)化樣品前處理儀器，主要用于環(huán)境監(jiān)測(cè)，農(nóng)產(chǎn)品和食品檢測(cè)，制藥，石化，聚合物工業(yè)等領(lǐng)域。其主要工作原理是通過(guò)升高萃取過(guò)程中的溫度和壓力，增加樣品中待萃取成分的溶解度和擴(kuò)散效率，從而實(shí)現(xiàn)待萃取成分的高效分離。該類儀器①溶劑瓶②注液泵③壓力傳感器④萃取池⑤數(shù)字溫控模塊⑥溶劑回收瓶圖1加壓流體萃取儀結(jié)構(gòu)圖JJF(鄂)126—20243注：以上技術(shù)指標(biāo)僅供參考，不作為合格性判別依據(jù)。溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選用無(wú)線溫度記錄器。所用無(wú)線溫度記錄器應(yīng)可放置于萃取池表1無(wú)線溫度記錄器技術(shù)指標(biāo)序號(hào)測(cè)量參數(shù)測(cè)量范圍技術(shù)要求1溫度參數(shù)（0~150）℃分辨力：不低于0.1℃最大允許誤差：±0.5℃2時(shí)間參數(shù)/分辨力：不低于1s最大允許誤差：±0.5s/d7.1.1加壓流體萃取儀主機(jī)部分的開(kāi)關(guān)、功能鍵等應(yīng)可靠且無(wú)松動(dòng)。顯示面板部分7.1.2萃取池應(yīng)無(wú)破損、形變，正確安裝后應(yīng)密封良好，且萃取池的溶劑注入口、JJF(鄂)126—20244方法一：依據(jù)被校加壓流體萃取儀的實(shí)際使用參數(shù)設(shè)置萃取溫度、萃取壓力。將萃取池安裝至被校加壓流體萃取儀，運(yùn)行預(yù)設(shè)萃取程序。觀察儀器是否能夠達(dá)到設(shè)定的溫度值和壓力值，且不存在漏液現(xiàn)象，并在整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中未觸發(fā)下列警報(bào)或錯(cuò)誤提示：“加熱模塊工作異?！?、“萃取池內(nèi)壓力不足（泵未達(dá)到壓力）”、方法二：預(yù)設(shè)有“泄露測(cè)試”功能的加壓流體萃取儀，也可通過(guò)執(zhí)行“泄露測(cè)將無(wú)線溫度記錄器探頭端朝上，放置于被校儀器配套萃取池中，確認(rèn)萃取池密封良好后，將萃取池安裝至被校儀器。依據(jù)用戶的使用需求選取溫度校準(zhǔn)點(diǎn)，設(shè)置待程序運(yùn)行完畢后，讀取無(wú)線溫度記錄器記錄的溫度數(shù)據(jù)。以所記錄的溫度、時(shí)間數(shù)據(jù)繪制萃取程序運(yùn)行過(guò)程中的溫度-時(shí)間的T-t曲線圖。由T-t曲線圖確定萃取無(wú)線溫度記錄器所記錄的上述穩(wěn)定階段的全部溫度數(shù)據(jù)的平均值作為實(shí)測(cè)萃T將無(wú)線溫度記錄器探頭端朝上，放置于被校儀器配套萃取池中，確認(rèn)萃取池密JJF(鄂)126—20245法判斷萃取池內(nèi)實(shí)測(cè)溫度處穩(wěn)定階段的起止時(shí)間點(diǎn)，并以溫度處穩(wěn)定階段中時(shí)，無(wú)EQ\*jc3\*hps23\o\al(\s\up2(-),T)參照7.3中校準(zhǔn)方法，合計(jì)進(jìn)行6次試驗(yàn)，并記錄溫度處穩(wěn)觀察被校儀器控制面板，待程序運(yùn)行進(jìn)入恒溫萃取階段，并顯示記錄恒溫萃取JJF(鄂)126—20246待被校萃取儀顯示記錄的恒溫萃取時(shí)間達(dá)6min時(shí)，停止計(jì)時(shí)。記錄秒表的計(jì)時(shí)時(shí)間t。按下列公式（4）計(jì)算計(jì)時(shí)誤差。?t———加壓流體萃取儀的計(jì)時(shí)誤差，s；將一標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)經(jīng)由三通接入被校儀器的注液泵的注液出口端管路。并將示值和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)示值。按下列公式（5P進(jìn)行完壓力相對(duì)示值誤差校準(zhǔn)并拆除外接數(shù)字壓力計(jì)后，須參校準(zhǔn)后，出具校準(zhǔn)證書(shū)。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映，校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括JJF(鄂)126—20247）；），用戶可根據(jù)實(shí)際使用情況自行確定復(fù)校時(shí)間的間隔，建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)JJF(鄂)126—20248123456123456JJF(鄂)126—20249JJF(鄂)126—2024加壓流體萃取儀萃取溫度偏差的測(cè)量原理為將一無(wú)線溫度記錄器置于被校儀器配套萃取池中，運(yùn)行預(yù)設(shè)的萃取程序，待萃取池內(nèi)升溫階段結(jié)束后，記錄萃取池內(nèi)實(shí)際溫度處于穩(wěn)定階段的平均溫度，作為其萃取溫度。并將萃取溫度與加壓流體萃T（C.2）JJF(鄂)126—2024表C.1加壓流體萃取儀萃取溫度重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)測(cè)量次數(shù)123456萃取溫度(℃)101.0101.3101.8101.5101.5101.6依據(jù)上述數(shù)據(jù)，以貝塞爾公式計(jì)算其單次萃取溫度測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s為無(wú)線溫度記錄器的分辨力為0.1℃,取其區(qū)間半寬為0.05℃,按均勻分布取取萃取溫度測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量和由無(wú)線溫度記錄器分辨力引入的依據(jù)本規(guī)范6.2.1要求，無(wú)線溫度記錄器測(cè)量溫度參數(shù)的最大允許誤差為±u表C.2不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源溫度(℃)u1萃取溫度測(cè)量的重復(fù)性0.28u2溫度記錄標(biāo)準(zhǔn)器0.29JJF(鄂)126—2024因分量可視為正態(tài)分布，因此可取包含因子k=2，則包含加壓流體萃取儀設(shè)定萃取溫度為100℃時(shí)，萃取溫度偏差的擴(kuò)展不確定度為：JJF(鄂)126—2024加壓流體萃取儀計(jì)時(shí)誤差的測(cè)量原理為用被校儀器自帶電子計(jì)時(shí)器記錄360s，并同時(shí)用一秒表進(jìn)行計(jì)時(shí)。隨后，將被校儀器自帶電子計(jì)時(shí)器顯示的計(jì)時(shí)時(shí)間與秒依據(jù)JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的要求，以?t———加壓流體萃取儀的計(jì)時(shí)誤差，s；由于公式D.2中，儀器顯示記錄時(shí)間t0為一固定數(shù)值uc?t=ut（D.3）該不確定度分量采取A類評(píng)定。使用電子秒表對(duì)加壓流體萃取儀自帶計(jì)時(shí)裝置JJF(鄂)126—2024表D.1秒表計(jì)時(shí)重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)測(cè)量次數(shù)12345時(shí)間測(cè)量值（s）360.08360.04359.92359.97測(cè)量次數(shù)6789時(shí)間測(cè)量值（s）360.08359.92359.94359.91360.02依據(jù)上述數(shù)據(jù)，以貝塞爾公式計(jì)算其單次秒表計(jì)時(shí)測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.082s，則由秒表計(jì)時(shí)重復(fù)性引入的不確定度分量u取計(jì)時(shí)重復(fù)性引入的不確定度分量和由電子秒表分辨力引入的不確定度分量的表D.2不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源時(shí)間（s）u1計(jì)時(shí)測(cè)量的重復(fù)性0.082u2電子秒表0.289JJF(鄂)126—2024JJF(鄂)126—2024加壓流體萃取儀壓力相對(duì)示值誤差的測(cè)量原理為將一標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)經(jīng)由三通接入被校儀器的注液泵的注液出口端管路，運(yùn)行預(yù)設(shè)的萃取程序，待程序運(yùn)行進(jìn)入恒溫萃取階段后，同時(shí)記錄被校儀器的壓力示值和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)示值。并將被校儀器的壓力示值與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)示值間的相對(duì)差值作為其壓依據(jù)JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的要求，以P0———被校加壓流體萃取儀的壓力示值，MPa；P———標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計(jì)的壓力示值，MPa。公式E.1中，P0和P相互獨(dú)立，因此在帶入靈敏度系數(shù)的情況下，合成標(biāo)準(zhǔn)不JJF(鄂)126—2024該不確定度分量取壓力測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u(P)1A與數(shù)字壓力計(jì)分其中，u(P)1A采用A類評(píng)定。使用數(shù)字壓力計(jì)測(cè)量萃取程序運(yùn)行過(guò)程中，加壓表E.1數(shù)字壓力計(jì)重復(fù)性測(cè)量數(shù)據(jù)測(cè)量次數(shù)123456789平均值P（MPa）所用數(shù)字壓力計(jì)分辨力為0.1MPa，取其區(qū)間半寬為0.05MPa，按均勻分布取數(shù)字壓力計(jì)壓力示值引入的不確定度分量由u(P)1和u(P)2構(gòu)成，鑒于u(P)1和JJF(鄂)126—2024該不確定度分量取壓力測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u(P0)1A與其中，u(P0)1A采用A類評(píng)定。讀取加壓流體萃取儀運(yùn)行過(guò)程