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文檔簡介
ICS13.020.40
CCSE25
CCGA
中國工業(yè)氣體工業(yè)協(xié)會團體標準
T/CCGA90004—2023
泛半導(dǎo)體用尾氣處理設(shè)備分解
移除效率的測試方法
Protocolformeasuringdestructionorremovalefficiency(DRE)ofpoint-of-use
abatementequipmentinpan-semiconductor
2023-12-18發(fā)布2024-01-18實施
中國工業(yè)氣體工業(yè)協(xié)會發(fā)布
T/CCGA90004—2023
泛半導(dǎo)體用尾氣處理設(shè)備分解
移除效率的測試方法
1范圍
本文件規(guī)定了泛半導(dǎo)體用尾氣處理設(shè)備分解移除效率的測試方法。
本文件適用于使用傅里葉變換紅外光譜儀和便攜式氣體檢測儀評估尾氣處理設(shè)備的分解移除效率。其它
儀器可參考執(zhí)行。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅
該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T8979純氮、高純氮和超純氮
GB/T18867電子工業(yè)用氣體六氟化硫
GB51401-2019電子工業(yè)廢氣處理工程設(shè)計標準
EPA430-R-10-003電子制造中氟化溫室氣體消除設(shè)備分解移除效率(DRE)的協(xié)議(Protocolfor
MeasuringDestructionorRemovalEfficiency(DRE)ofFluorinatedGreenhouseGasAbatement
EquipmentinElectronicsManufacturing)
3術(shù)語和定義
GB51401-2019界定的及以下術(shù)語和定義適用于本標準。
3.1
泛半導(dǎo)體pan-semiconductor
集成電路、液晶光電和太陽能板的統(tǒng)稱。
3.2
尾氣處理設(shè)備point-of-useabatement(POU)
安裝在工藝生產(chǎn)設(shè)備附近,并對其排出的尾氣進行處理的設(shè)備。主要包括燃燒水洗式、干式吸附式和等
離子體式三類。
3.3
分解移除效率destructionorremovalefficiency
評價工藝尾氣是否達到預(yù)期處理效果的指標。
3.4
中央廢氣處理系統(tǒng)centralizedabatementsystem
位于廢氣系統(tǒng)的末端,在廢氣排入大氣前對其所含的特定污染因子做最終的消減處理,并達到規(guī)定排放
濃度或標準的處理系統(tǒng)。
3.5
工藝尾氣processoffgas
泛半導(dǎo)體制程工藝產(chǎn)生的廢氣。
1
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3.6
全氟化合物perfluorinatedcompounds(PFCs)
泛半導(dǎo)體制程工藝使用的具有高全球變暖潛能(GWP)的氟化物,包括全氟化合物和氫氟碳化物(HFCs)。
3.7
揮發(fā)性有機物volatileorganiccompounds(VOCs)
沸點在50~250℃之間,溫度298.15K時蒸汽壓大于等于0.01kPa,或者能夠以氣態(tài)分子的形態(tài)排放到空
氣中的所有有機化合物,但不包括甲烷。
3.8
特種廢氣specialcontaminatedwastegas
泛半導(dǎo)體制程中化學(xué)氣相淀積、擴散、外延、離子注入、干法刻蝕等工藝設(shè)備散發(fā)的含有毒性、腐蝕性、
氧化性、自燃性、可燃性、惰性等物質(zhì)的廢氣。分為烷類、全氟化合物和其它廢氣三種。
3.9
示蹤氣體tracergas
與工藝尾氣混合后不發(fā)生變化且不影響尾氣處理系統(tǒng)的性能,并在很低的濃度時就能被測出的
氣體。
4試劑和材料
4.1工藝尾氣
常見泛半導(dǎo)體的工藝尾氣類型見表1。
表1泛半導(dǎo)體的工藝尾氣類型
編號氣體類型舉例
1酸性廢氣SO2、H2S、Cl2、HCl、NO、NO2
2堿性廢氣NH3、NaOH
3特種廢氣SiH4、B2H6、AsH3、NF3、CF4、BCl3
4揮發(fā)性有機物廢氣異丙醇(IPA)、丙酮
4.2氮氣
純度≥99.999%的氮氣。要求按GB/T8979執(zhí)行。
4.3示蹤氣體
常用的示蹤氣體為SF6,純度≥99.999%。要求按GB/T18867執(zhí)行。
5設(shè)備與儀器
5.1檢測儀器的系統(tǒng)配置
為準確評定尾氣處理設(shè)備的分解移除效率,使用2臺傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)和1臺便攜式氣體檢
測儀,檢測尾氣處理設(shè)備進出口的氣體濃度。工藝尾氣處理系統(tǒng)流程見圖1。
2
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圖1工藝尾氣處理系統(tǒng)流程圖
系統(tǒng)保持氮氣吹掃。用真空泵抽取工藝尾氣,加入示蹤氣體,用采樣泵抽取尾氣處理設(shè)備進出口的氣體,
經(jīng)過濾器去除顆粒物后,流向傅里葉變換紅外光譜儀或者便攜式氣體檢測儀。傅里葉變換紅外光譜儀檢測有
紅外活性的氣體,便攜式氣體檢測儀檢測無紅外活性的氣體。
所需的檢測儀器及輔助設(shè)備見表2。
表2檢測儀器及輔助設(shè)備
編號名稱規(guī)格數(shù)量單位
1傅里葉變換紅外光譜儀詳見表32臺
2便攜式氣體檢測儀相對誤差≤10%1臺
3質(zhì)量流量控制器滿量程流量1.00L/min1個
4采樣泵6L/min,極限壓力不大于0.3mbar3個
5采樣過濾器可過濾0.1~1.0μm顆粒物3個
6恒溫加熱套30~200℃,精度0.1℃若干米
5.2檢測儀器
5.2.1傅里葉變換紅外光譜儀
配置兩臺傅里葉變換紅外光譜儀,分別位于尾氣處理設(shè)備進口和出口管道。
進口端流入的高濃度工藝氣體,選用短光路氣室(10cm~40cm)的傅里葉變換紅外光譜儀。
出口端流出的低濃度工藝尾氣,選用長光路氣室(5m~10m)的傅里葉變換紅外光譜儀。
3
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表3傅里葉變換紅外光譜儀的主要性能指標和要求
性能指標要求
光譜分辨率0.5cm-1或1.0cm-1
紅外光波長范圍450cm-1~4500cm-1
采樣頻率小于3s
吸光度0.1~1.0
至少有三個非零校準點
校準曲線校準濃度點需覆蓋待測樣氣濃度范圍
相關(guān)系數(shù)>0.98
5.2.2便攜式氣體檢測儀
便攜式氣體檢測儀位于尾氣處理設(shè)備出口管道,檢測單質(zhì)(非惰性)氣體(如Cl2,F(xiàn)2)的出口
濃度。
5.2.3其他檢測儀器
除傅里葉變換紅外光譜儀和便攜式氣體檢測儀外,可選的檢測儀器有氣相色譜儀(GC)、非色散紅外光
譜儀(NDIR)、磁質(zhì)譜儀(MMS)和四極桿質(zhì)譜儀(QMS)等。
5.3輔助設(shè)備
5.3.1采樣泵
在采樣進口安裝采樣泵,以收集流出物。采樣泵需要有足夠的抽氣能力,避免氣體回流。
5.3.2采樣過濾器
在取樣管道中安裝采樣過濾器,以防止廢氣中的顆粒排放物污染和損壞檢測儀器。
5.3.3采樣管道和恒溫加熱套
部分工藝尾氣具有強腐蝕性,宜采用聚四氟乙烯材質(zhì)的管道,便于拆卸,且適用于大部分腐蝕性氣體。
為避免干擾,采樣管道應(yīng)配備恒溫加熱套,保證尾氣處理設(shè)備的流入物和流出物以氣態(tài)形式
存在。
6分析步驟
6.1采樣前準備
6.1.1安裝采樣管道
按圖1的流程連接管道,并確認所有管道連接正確。
6.1.2管道檢漏和保壓測試
打開氮氣吹掃,充入氮氣至115kPa。30min后,關(guān)閉氮氣吹掃流量閥,監(jiān)測系統(tǒng)并等待5min以獲得穩(wěn)定
的壓力讀數(shù)并記錄。再等待10min并記錄第二次壓力讀數(shù),若此時壓降小于2.5kPa,則保壓完成;若壓降大
于等于2.5kPa,檢查管道和連接并重復(fù)測試。
6.1.3背景采集和開啟設(shè)備
打開氮氣吹掃,開啟傅里葉變換紅外光譜儀或便攜式氣體檢測儀,進行背景采集。隨后開啟尾氣處理
設(shè)備。
6.2分析過程
4
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6.2.1檢測示蹤氣體
打開示蹤氣體供氣閥門,使用質(zhì)量流量器,控制示蹤氣體的流速。分別監(jiān)測進口端和出口端的示蹤氣體
濃度。當流量及壓力穩(wěn)定后,連續(xù)測定5min,取平均值作為一次測定值。
6.2.2檢測工藝尾氣
關(guān)閉示蹤氣體的供氣閥門。設(shè)定并控制工藝尾氣的流速,當工藝尾氣流經(jīng)尾氣處理設(shè)備時,監(jiān)測進口端
和出口端工藝尾氣濃度。當流量及壓力穩(wěn)定后,連續(xù)測定5min,取平均值作為一次測定值。
6.2.3結(jié)束分析
測試完成后,系統(tǒng)放空,保持氮氣吹掃,直至殘留氣體的濃度示數(shù)為零。關(guān)閉所有氣動閥,關(guān)閉儀器。
7結(jié)果計算與表示
尾氣處理設(shè)備的分解移除效率(DRE)的數(shù)據(jù)處理和計算,依據(jù)EPA430-R-10-003進行,結(jié)果以百分比
形式表示,取四位有效數(shù)字。
若待測氣體為化合物氣體或臭氧,計算公式如下:
……(1)
式中:
DF——稀釋系數(shù),無單位;
C出口——尾氣處理設(shè)備出口的待測氣體濃度,μmol/mol;
C進口——尾氣處理設(shè)備進口的待測氣體濃度,μmol/mol。
公式(1)中的稀釋系數(shù)(DF)可以轉(zhuǎn)換為:
………………(2)
式中:
C出口示蹤氣體——尾氣處理設(shè)備出口的示蹤氣體濃度,μmol/mol;
C進口示蹤氣體——尾氣處理設(shè)備進口的示蹤氣體濃度,μmol/mol。
若待測氣體為單質(zhì)(非惰性)氣體,計算公式如下:
……(3)
式中:
C出口——尾氣處理設(shè)備出口的待測氣體濃度,μmol/mol;
Q出口——尾氣處理設(shè)備出口的總氣體體積流量,L/min;
Q樣氣——尾氣處理設(shè)備的待測氣體體積流量,L/min。
詳細推導(dǎo)和計算方法見附錄A。
8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
8.1零點校準和量值校準
采樣分析前,應(yīng)用氮氣對傅里葉變換紅外光譜儀進行零點校準,繪制背景譜圖。
檢測前須使用與樣品氣濃度接近的標準氣體對傅里葉變換紅外光譜儀和便攜式氣體檢測儀進行校準,儀
器的示值誤差不大于5%。
8.2校準曲線
傅里葉變換紅外光譜儀的校準曲線,應(yīng)符合表3的要求。
5
T/CCGA90004—2023
8.3測定結(jié)果的評價依據(jù)
需符合GB51401-2019中第5~8章針對尾氣處理設(shè)備的分解移除效率要求。
表4尾氣處理設(shè)備的分解移除效率要求
編號工藝廢氣分解移除效率要求
1酸性廢氣(如:氮氧化物)≥90%
2堿性廢氣≥99%
烷類廢氣≥99%
3特種廢氣全氟化合物廢氣≥95%(其中NF3≥98%)
其它≥99%
4揮發(fā)性有機廢氣≥95%
6
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A
A
附錄A
(資料性)
尾氣處理設(shè)備的分解移除效率(DRE)公式推導(dǎo)和計算方法
尾氣處理設(shè)備的分解移除效率(DRE),以尾氣處理設(shè)備進出口氣體的質(zhì)量流量變化為依據(jù)。
公式如下:
……(4)
式中:
m出口——尾氣處理設(shè)備出口的待測氣體的質(zhì)量流量,mg/min;
m進口——尾氣處理設(shè)備進口的待測氣體的質(zhì)量流量,mg/min。
若氣體通過尾氣處理設(shè)備時,進出口兩端的溫度和壓力保持不變,由理想氣體狀態(tài)方程和質(zhì)量守恒定律,
公式(4)可以轉(zhuǎn)化為:
……(5)
式中:
C出口——尾氣處理設(shè)備出口的待測氣體濃度,μmol/mol;
C進口——尾氣處理設(shè)備進口的待測氣體濃度,μmol/mol;
Q出口——尾氣處理設(shè)備出口的總氣體體積流量,L/min;
Q進口——尾氣處理設(shè)備進口的總氣體體積流量,L/min。
由于示蹤氣體通過尾氣處理設(shè)備時,其分解移除效率為零,且流速固定。將公式(2)代入(5),得到
DRE的計算公,如下:
……(6)
式中:
C出口——尾氣處理設(shè)備出口的待測氣體濃度,μmol/mol;
C進口——尾氣處理設(shè)備進口的待測氣體濃度,μmol/mol;
C出口示蹤氣體——尾氣處理設(shè)備出口的示蹤氣體濃度,μmol/mol;
C進口示蹤氣體——尾氣處理設(shè)備進口的示蹤氣體濃度,μmol/mol。
如公式(6)所示,為檢測尾氣處理設(shè)備的分解移除效率,需實時監(jiān)測尾氣處理設(shè)備進出口的氣體組分
及相應(yīng)的濃度。
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B
B
附錄B
(規(guī)范性)
檢測結(jié)果記錄
表5使用傅里葉變換紅外光譜儀檢測的數(shù)據(jù)記錄表格
檢測日期檢測時間
工藝方法尾氣處理設(shè)備型號
儀器參數(shù)檢測參數(shù)
進口平均濃度出口平均濃度
儀器壓力(kPa)儀器溫度(℃)氣體名稱稀釋比DRE(%)
(μmol/mol)(μmol/mol)
示蹤氣體(SF6)
表6使用便攜式氣體檢測儀檢測的數(shù)據(jù)記錄表格
檢測日期檢測時間
工藝方法尾氣處理設(shè)備型號
工藝參數(shù)檢測參數(shù)
尾氣名稱待測氣體體積流量(L/min)出口總氣體體積流量(L/min)出口平均濃度(μmol/mol)DRE(%)
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