ICS73.060.10DB22D31吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T2136—2014鐵礦粉中全鐵含量的快速測定-X射線熒光譜法Rapiddeterminationmethodoftotalironcontentinironorepowder-X-rayfluorescencespectrometricmethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T2136—2014前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：延邊出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱延寧、蘆春梅、孫方領(lǐng)、蔡聰斌、賀忠慧。IDB22/T2136—2014鐵礦粉中全鐵含量的快速測定-X射線熒光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用X射線熒光光譜儀測定鐵礦粉中全鐵含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于全鐵含量為50%～70%的鐵礦粉。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6730.1鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T16597冶金礦產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則3原理以硼酸做成型劑，用鐵礦粉標(biāo)準(zhǔn)樣品定標(biāo)，通過測量待測試樣的X射線熒光光譜強(qiáng)度，進(jìn)行鐵礦粉中全鐵量的測定。6.1試樣用磨樣機(jī)（5.2）研磨，全部通過孔徑0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩。6.2試樣應(yīng)按GB/T6730.1規(guī)定進(jìn)行預(yù)干燥。1DB22/T2136—20147.1試樣片的制備稱取5g（精確到0.001g）試樣，放入預(yù)先鋪有一薄層硼酸（4.2）的壓樣機(jī)磨具中，用硼酸（4.2）將磨具四周溝槽填滿，在20Mpa的壓力下保持10s～15s，按動(dòng)泄壓開關(guān)，待試樣片彈出后，用拇指和食指捏住試樣片側(cè)邊沿（須戴潔凈的純棉手套），將其移入5.1中待測。7.2測定次數(shù)對試樣(6)至少應(yīng)進(jìn)行兩次測定。7.3儀器測量條件Rh靶X光管，管電壓40kV，管電流70mA；平滑次數(shù)為11點(diǎn)平滑。7.4測定7.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)定在測定范圍50%～70%之間，按不同鐵含量分別標(biāo)定出4條標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的鐵含量范圍分別為：50%～55%；55%～60%；60%～65%；65%～70%。分別將不同鐵含量的鐵礦粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.1）用磨樣機(jī)（5.2）研磨，使其全部通過孔徑0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩，按GB/T6730.1規(guī)定進(jìn)行預(yù)干燥。制成4組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。每組11個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相鄰兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全鐵含量相差0.5%。按7.1制備試樣片，在標(biāo)定曲線模式下輸入各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鐵含量，分別測定各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在X射線熒光光譜儀上顯示出的全鐵含量，以X射線熒光光譜儀上顯示出的全鐵含量為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)示值為橫坐標(biāo)，將標(biāo)準(zhǔn)曲線圖保存在儀器中備用。由于儀器狀態(tài)的變化，會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果的偏離，為直接利用原始的X射線熒光強(qiáng)度值，在分析工作前，應(yīng)用漂移校正片對儀器進(jìn)行漂移校正，本標(biāo)準(zhǔn)采用單點(diǎn)校正。校正片盡可能選用與測量樣品全鐵含量相一致的鐵礦粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備，制備需按（7.1）進(jìn)行。校正的時(shí)間間隔可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性