天津市地方計量技術(shù)規(guī)范

JJF(津)01—2018

真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforVacuumOvens

2018-03-08發(fā)布2018-06-01實(shí)施

天津市市場和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會發(fā)布

JJF（津）01－2018

真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于測量溫度不超過(-70~250)℃的真空干燥箱溫度及真空度計量性能的

校準(zhǔn)，其他真空干燥密封設(shè)備的校準(zhǔn)也可參照本規(guī)范。

2引用文件

JB/T29251-2012真空干燥箱

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3名詞術(shù)語

3.1溫度波動度temperaturefluctuation

真空干燥箱在穩(wěn)定工作狀態(tài)下，規(guī)定時間間隔內(nèi)，隔板幾何中心位置上測試點(diǎn)實(shí)測

溫度最大值與最小值之差的一半，冠以“±”，即為該層隔板的溫度波動度。

3.2溫度偏差temperaturedeviation

真空干燥箱在溫度保持穩(wěn)定工作狀態(tài)下，顯示溫度平均值與隔板幾何中心位置上測

試點(diǎn)實(shí)測溫度平均值的差值。

3.3真空密封性vacuumtightness

真空干燥箱在溫度保持穩(wěn)定工作狀態(tài)下，使真空干燥箱的真空度達(dá)到0.3kPa或用

戶要求的真空度后，在規(guī)定時間間隔內(nèi)，干燥箱內(nèi)部的真空度初始值與最終值之差。

4概述

真空干燥箱主要用于干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)，具有加熱和提供真空環(huán)境

等功能。箱內(nèi)工作室被金屬隔板分成若干層，金屬隔板一般具有熱傳導(dǎo)或加熱功能,具

體結(jié)構(gòu)見圖1。待處理的物質(zhì)會放置在真空干燥箱的隔板上，利用真空泵對工作室進(jìn)行

抽真空操作。待真空度達(dá)到要求后，真空干燥箱會將工作室控制到指定溫度，對物質(zhì)進(jìn)

行干燥處理。真空干燥箱的工作溫度為一般為(0~250)℃，某些低溫真空干燥設(shè)備的工

作溫度可到-70℃。真空干燥箱能達(dá)到的真空度與真空泵和箱體密封性有關(guān)，一般不低

于3kPa(絕壓)。

1

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(a)熱傳導(dǎo)(b)隔板直接加熱

圖1真空干燥箱隔板結(jié)構(gòu)圖

5計量特性

5.1外觀

5.1.1真空干燥箱上應(yīng)有名稱、型號、制造廠、出廠編號等信息。

5.1.2真空干燥箱外觀應(yīng)完好，結(jié)構(gòu)應(yīng)完整，附件、備件應(yīng)齊全，各開關(guān)、按鈕、按

鍵等功能正常，不應(yīng)有影響使用和校準(zhǔn)的缺陷。

5.2技術(shù)指標(biāo)

5.2.1溫度波動度

真空干燥箱溫度波動度應(yīng)不超過±1℃。

5.2.2溫度偏差

最高工作溫度不超過200℃的真空干燥箱，溫度偏差應(yīng)不超過±3℃。

最高工作溫度超過200℃的真空干燥箱，溫度偏差應(yīng)不超過其最大工作溫度的

±1.5%。

5.2.3真空密封性

在30min內(nèi)，真空干燥箱的真空密封性不應(yīng)超過1kPa。

以上技術(shù)指標(biāo)均不作為合格判定。

6校準(zhǔn)條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（5~35）℃。

6.1.2環(huán)境濕度：（30~80）%RH

2

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6.1.3大氣壓（80~106）kPa

6.1.4供電電源：

電壓：三相交流電（380±30）V、單相交流電（220±20）V，

頻率：（50±0.5）Hz，

最大負(fù)載電流：應(yīng)滿足真空干燥箱的使用要求。

接地安全：具有良好接地。

6.1.5真空干燥箱周圍無強(qiáng)烈震動及腐蝕性氣體影響。

6.2測量標(biāo)準(zhǔn)

6.2.1溫度測量標(biāo)準(zhǔn)

測量標(biāo)準(zhǔn)采用可測量表面溫度的溫度傳感器，分辨力不低于0.1℃，測量范圍為

（-70~250）℃。溫度傳感器測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度（k=2）應(yīng)不大于被校真空干燥箱

規(guī)定的溫度波動度和溫度偏差絕對值的1/3。

6.2.2壓力測量標(biāo)準(zhǔn)

測量標(biāo)準(zhǔn)為壓力傳感器，分辨力不小于0.1kPa，測量范圍為（1~120)kPa（絕壓）

或（-0.1~0）MPa(表壓)，準(zhǔn)確度等級不低于0.2級。

7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目

真空干燥箱校準(zhǔn)項(xiàng)目包括溫度波動度、溫度偏差、真空密封性。

7.2負(fù)載條件

真空干燥箱的校準(zhǔn)一般應(yīng)在空載條件下進(jìn)行，若用戶需要負(fù)載條件下的校準(zhǔn)，應(yīng)說

明負(fù)載情況。

7.3校準(zhǔn)方法

7.3.1外觀檢查

目測檢查真空干燥箱的外觀是否符合5.1的要求。

7.3.2溫度偏差、溫度波動度和真空密封性的校準(zhǔn)

7.3.2.1校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的選擇

校準(zhǔn)溫度點(diǎn)一般應(yīng)選擇設(shè)備使用范圍的下限點(diǎn)、中間點(diǎn)及上限點(diǎn)，也可根據(jù)用戶需

要選擇實(shí)際常用的溫度點(diǎn)。在校準(zhǔn)溫度的同時校準(zhǔn)真空密封性。

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7.3.2.2測試點(diǎn)位置的選擇

溫度測試點(diǎn)分布在真空干燥箱工作室內(nèi)每層隔板中心位置上，每個點(diǎn)放置一個溫度

傳感器。壓力測試點(diǎn)選取在真空干燥箱工作室內(nèi)部任意位置。

7.3.2.3測試過程

按規(guī)定布放溫度傳感器，測量每層隔板上的溫度。將壓力傳感器放置在隔板上，關(guān)

閉箱門，保證密封。將真空干燥箱的溫度控制器設(shè)定到所要求的標(biāo)稱溫度，并進(jìn)行抽真

空操作，待真空干燥箱到達(dá)穩(wěn)定工作狀態(tài)后，讀取溫度和壓力數(shù)據(jù)。每2min記錄所有

溫度測試點(diǎn)的數(shù)據(jù)一次，在30min內(nèi)共測試15次。在開始和結(jié)束各測量一次壓力數(shù)據(jù)，

在30min內(nèi)各測試1次。

7.4數(shù)據(jù)處理

7.4.1溫度偏差計算

1n

（1）

ttddi=?

ni=1

1n

（2）

tt00=?i

ni=1

D=-+Dttttdd()00（2）

式中：n——測量次數(shù)；

Dtd——溫度偏差，℃；

td——設(shè)備n次顯示溫度平均值，℃；

tdi——設(shè)備第i次顯示溫度值，℃；

t0——每個隔板中心位置n次測量的溫度平均值，℃；

t0i——每個隔板中心位置第i次測量的溫度值，℃；

Dt0——溫度傳感器的修正值，℃。

7.4.2溫度波動度計算

真空干燥箱在穩(wěn)定狀態(tài)下，測試點(diǎn)溫度隨時間的變化量，即在30min內(nèi)實(shí)測最高溫

度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號。

D=±-tttf()/20max0min（4）

式中：Dtf——溫度波動度，℃；

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t0max——測試點(diǎn)n次測量的溫度最大值，℃；

t0min——測試點(diǎn)n次測量的溫度最小值，℃。

7.4.3真空密封性計算

真空干燥箱在穩(wěn)定狀態(tài)下，在設(shè)定的真空度狀態(tài)下，30min內(nèi)真空度的變化量。

D=-PPPSF(5)

式中：DP——真空干燥箱真空密封性，kPa；

PS——在設(shè)定真空度狀態(tài)下，真空干燥箱真空度初始值，kPa；

PF——在設(shè)定真空度狀態(tài)下，真空干燥箱真空度最終值，kPa。

8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：

a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；

b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；

c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；

d)證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；

e)客戶的名稱和地址；

f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；

g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接

收日期；

h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；

i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；

j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；

k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

l)各校準(zhǔn)項(xiàng)目檢查結(jié)果的說明；

m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；

n)校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；

o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；

p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。

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9復(fù)校時間間隔

復(fù)校時間的間隔是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，

因此，用戶可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。

建議復(fù)校時間間隔最長不超過一年，使用特別頻繁時應(yīng)適當(dāng)縮短。

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附錄A

真空干燥箱校準(zhǔn)原始記錄格式

委托單位：型號規(guī)格：證書編號：

制造廠：出廠編號：校準(zhǔn)地點(diǎn)：

環(huán)境溫度：℃環(huán)境濕度：％RH大氣壓kPa

標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號/規(guī)格不確定度/準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)器證書編號有效期至

外觀檢查：

標(biāo)稱溫度：℃標(biāo)稱真空度：kPa

顯示溫度實(shí)測溫度(℃)

時間次數(shù)

(℃)隔板1隔板2……隔板n

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

平均值

初始真空度（kPa）：最終真空度（kPa）：

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位置隔板1隔板2。。。。隔板n

溫度偏差(℃)

溫度偏差不確定度U(℃),k=2

溫度波動度(℃)/30min

真空密封性（kPa）/30min

校準(zhǔn)：核驗(yàn)：校準(zhǔn)日期：

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附錄B

校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式

一、溫度校準(zhǔn)點(diǎn)布點(diǎn)圖

隔板1

隔板2

隔板n

二、校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)

顯示平實(shí)測溫度溫度偏差不真空密封性

設(shè)定溫度溫度偏差溫度波動度

均溫度位置平均示值確定度（kPa）

（℃）（℃）（℃）/30min

（℃）（℃）U(℃),k=2/30min

隔板1

隔板2

。。。

隔板n

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附錄C

真空干燥箱溫度偏差測量結(jié)果的不確定度評定

C.1概述

C.1.1測量環(huán)境：溫度24℃，濕度50%RH。

C.1.2主要標(biāo)準(zhǔn)器:溫度傳感器，測量范圍為（-40~300）℃，分辨力0.01℃。

C.1.3被校對象：

真空干燥箱，儀器顯示分辨率為0.1℃。

C.1.4校準(zhǔn)方法：

按規(guī)定布放溫度傳感器，測量每個隔板上的溫度。關(guān)閉箱門，保證密封。將真空干

燥箱的溫度控制器設(shè)定到所要求的標(biāo)稱溫度，并進(jìn)行抽真空操作，待真空干燥箱到達(dá)穩(wěn)

定工作狀態(tài)后。開始讀取溫度數(shù)據(jù)。每2min記錄所有溫度測試點(diǎn)的數(shù)據(jù)一次，在30min

內(nèi)共測試15次。

C.2數(shù)學(xué)模型

1n

（1）

ttddi=?

ni=1

1n

（2）

tt00=?i

ni=1

D=-+Dtttt()

dd00（3）

式中：n——測量次數(shù)；

Dtd——溫度偏差，℃；

td——設(shè)備n次顯示溫度平均值，℃；

tdi——設(shè)備第i次顯示溫度值，℃；

t0——每個隔板中心位置n次測量的溫度平均值，℃；

t0i——每個隔板中心位置第i次測量的溫度值，℃；

Dt0——溫度傳感器的修正值，℃。

C.3靈敏度系數(shù)

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?Dt

d?Dtd?Dtd

c1==1c==-1c==-1

?t23

d?t0?Dt0

C.4各分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

C.4.1輸入量td的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()td的評定

采用A類評定方法，以80℃為例，在真空干燥箱工作穩(wěn)定后，對其進(jìn)行15次獨(dú)立

重復(fù)測量，從其顯示儀表上讀取15次顯示值，記為td1、td2、。。。。。。td15,平均值記為td。

測量結(jié)果見表C1。

表C1

i（次數(shù)）i（次數(shù)）i（次數(shù)）

tdi（℃）tdi（℃）tdi（℃）

180.0680.01180.1

280.0780.01280.1

380.1880.11380.0

480.0980.01480.0

580.01080.01580.0

n

2

?()ttdid-

由公式st()=i=1

dnn(1)-

計算得算術(shù)平均值td的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差st()d=0.046℃。則由15次獨(dú)立重復(fù)測量引人的

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ust1=()d=0.046℃。

C.4.2輸入量t0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()t0的評定

采用A類評定方法，在真空干燥箱穩(wěn)定后，對其進(jìn)行15次獨(dú)立重復(fù)測量，從溫度

測量裝置上讀取15次顯示值，記為t01,t02,….t15,平均值記為t0。測量結(jié)果見表C2。

表C2

i（次數(shù)）i（次數(shù)）i（次數(shù)）

t0i（℃）t0i（℃）t0i（℃）

180.47680.471180.44

280.48780.481280.40

380.46880.461380.40

480.469