1鋼鐵及合金磷含量的測(cè)定分光光度法、滴定法和重量法本文件規(guī)定了分光光度法、滴定法和重量法測(cè)定生鐵、鑄鐵、鐵粉、碳素鋼、低合金鋼、合金鋼、本文件適用于生鐵、鑄鐵、鐵粉、碳素鋼、低合金鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中磷含量的測(cè)定。其中方法一為鉍磷鉬藍(lán)分光光度法，適用于生鐵、鑄鐵、鐵粉、碳素鋼、低合金鋼、合金鋼中質(zhì)量不適用于含鈮、鎢鋼中磷含量的測(cè)定；方法三為乙酸丁酯萃取分光光度法，適用于生鐵、鐵粉、碳鋼、合金鋼、高溫合金、精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%～0.鐵粉、碳鋼、合金鋼中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%～1.0%磷量的測(cè)定適用于生鐵、鐵粉、碳鋼、合金鋼、高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%～0.80%磷含量的測(cè)定。僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6GB/T7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光2銨形成黃色絡(luò)合物，用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍(lán)，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光顯色液中存在150μg鈦、10mg錳、2mg鈷、5mg銅、0.5mg釩、10mg鎳、500μg鉻μg鈰、5mg鋯、5μg鈮、10μg鎢，對(duì)測(cè)定無(wú)影響。砷對(duì)4.2試劑與材料4.2.1純鐵4.2.2氫氟酸p約1.15g/mL。4.2.3高氯酸p約1.67g/mL。4.2.4鹽酸p約1.19g/mL。4.2.5硝酸p約1.42g/mL。4.2.6氫溴酸p約1.49g/mL。4.2.7硫酸p約1.84g/mL。4.2.8硫酸，1+14.2.9鹽酸-硝酸混合酸，2＋14.2.10氫溴酸-鹽酸混合酸，1＋24.2.11抗壞血酸溶液，20g/L4.2.12鉬酸銨溶液，30g/L34.2.13亞硝酸鈉溶液，100g/L4.2.14硝酸鉍溶液，10g/L4.2.15鐵溶液酸（4.2.3）蒸發(fā)至冒高氯酸煙并繼續(xù)蒸發(fā)至呈濕鹽狀，冷卻，用20mL硫酸（4.2.8）溶解鹽類(lèi)，酸（4.2.3）蒸發(fā)至冒高氯酸煙并繼續(xù)蒸發(fā)至呈濕鹽狀，冷卻，用20mL硫酸（4.2.8）溶解鹽類(lèi)，4.2.16磷標(biāo)準(zhǔn)溶液4.2.16.1磷儲(chǔ)備液，100μg/mL4.2.16.2磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.0μg/mL4.5.1試料量），4.5.2空白試驗(yàn)44.5.3測(cè)定4.5.3.1試料處理取下，稍冷。加10mL氫溴酸－鹽酸混合酸（4.2.10）除砷，加熱至剛冒高氯酸煙，再加5mL氫溴酸-），將部分溶液（4.5.3.2）移入合適的吸收皿中，以參比液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)光度。減去隨同試料所做空白試驗(yàn)（4.5.2）的吸光度，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的磷4.5.4校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制4.5.4.1校準(zhǔn)溶液的制備磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.050%時(shí)，移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、34.6結(jié)果表示4.6.1計(jì)算方法m×V×10-6Pm×V1m×V×10-6Pm×V1V——試液總體積，單位為毫升（mL5m1——從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的磷含量的數(shù)值，單位為微克(μg4.6.2精密度方法一的共同精密度試驗(yàn)是在2007年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)7個(gè)水平的磷含量進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)各含量水平在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測(cè)定r=0.00018+0.03858wPR=0.00079+0.08066wP在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限（r以大于重復(fù)性限（r）在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R以大于再現(xiàn)磷在硫酸介質(zhì)中與銻、鉬酸銨生成的黃色絡(luò)合物，用抗壞血酸將銻磷鉬黃還原為銻磷鉬藍(lán)，在分光鉻(Ⅵ)有影響，600μg鉻(Ⅲ)不干擾，超過(guò)此量用鹽酸揮除。砷用氫溴酸、鹽酸揮除。鎢、鈮有干5.2試劑與材料5.2.1純鐵5.2.2高氯酸5.2.3鹽酸5.2.4硝酸5.2.5硫酸65.2.6氫溴酸5.2.7硫酸，1+55.2.8鹽酸-硝酸混合酸，2＋1將二份鹽酸（5.2.3）和一份硝酸（5.2.4）5.2.10抗壞血酸溶液，30g/L5.2.11鉬酸銨溶液，20g/L稱(chēng)取2g鉬酸銨[(NH4)6Mo75.2.12酒石酸銻鉀溶液5.2.13亞硝酸鈉溶液，100g/L5.2.14淀粉溶液，10g/L5.2.15鐵溶液，4g/L5.2.16磷標(biāo)準(zhǔn)溶液5.2.16.1磷儲(chǔ)備液，100μg/mL5.2.16.2磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.0μg/mL75.5.1試料量5.5.2空白試驗(yàn)5.5.3測(cè)定氯酸（5.2.2需要揮鉻的試樣多加2mL~3mL高氯酸）蒸發(fā)至剛冒高氧酸煙，稍冷鹽酸混合酸（5.2.9）揮砷，加熱至剛冒高氯酸煙，再加5mL至燒杯內(nèi)部透明并回流3min～4min[如試樣中含錳超過(guò)2%，則多加3mL～4mL高氯酸（5.2.3回流5.5.3.2冷卻，加10mL血酸溶液（5.2.10每加一種試劑均需混勻。也可將所需用的硫酸、酒石酸銻鉀及淀粉溶液按比例在顯5.5.3.5在20℃~30℃放置10min后，移入2cm～3cm比色皿中．以不加鉬酸銨溶液的一份為參比，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)700nm處，測(cè)量5.5.4校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00m的吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。5.6結(jié)果表示5.6.1計(jì)算方法8V——試液總體積，單位為毫升（mLm1——從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的磷含量的數(shù)值，單位為微克(μg5.6.2精密度r=0.001082+0.04070wPR=0.002172+0.03884在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限（r以大于重復(fù)性限（r）在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R以大于再現(xiàn)在0.65mol/L～1.63mol/L硝酸介質(zhì)中，磷與鉬酸銨生成的磷鉬雜多酸可被乙酸丁酯萃取，用氯化亞錫將磷鉬雜多酸還原并反萃取至水相，于波長(zhǎng)680超出上述限量，砷用鹽酸、氫溴酸驅(qū)除；釩用亞鐵還原；鋯以氫氟酸掩蔽；鉻氧化成高價(jià)后加鹽酸p約1.49g/mL。p約1.67g/mL。p約1.19g/mL。6.2.9鹽酸，1+5p約1.19g/mL，稀釋為1+5。6.2.10硝酸，1+2ρ約1.42g/mL，稀釋為1+2.6.2.11硝酸，1+26.2.12硫酸，1+2p約0.90g/mL。6.2.15氫氧化銨，1+50p約0.90g/mL，稀釋為1+50。6.2.16硫酸亞鐵溶液，5%6.2.17亞硝酸鈉溶液，10%6.2.18硼酸溶液，2%6.2.20氯化亞錫溶液，1%6.2.22乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)6.2.23銅鐵試劑溶液，6%6.2.24.1磷儲(chǔ)備液，100酸(ρ約1.42g/mL移入1000mL8WP=×100m1——從工作曲線(xiàn)上查得磷量，單位為微克(μgr=0.0005925+0.02695wPlgR=-1.6242+0.55581），試料以氧化性混合酸溶解。高氯酸冒煙，鉻以氯化鉻酰的形式揮發(fā)除去。硅和難熔元素與氫氟酸絡(luò)-2-戊酮萃取磷釩鉬酸鹽以絡(luò)合砷。于35砷、鉿、鈮、鉭、鈦和鎢干擾磷的測(cè)定，但通過(guò)形成絡(luò)合物和減少稱(chēng)樣量可部分消除干擾。根據(jù)干HfNbW1225858將500g檸檬酸（H8C6O7·H2O）溶解于水將150g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于水中，用水稀釋至1000m高且不穩(wěn)定的空白值可能來(lái)源于此試劑。在這種情況下，應(yīng)將2.5g偏釩酸銨（NH4VO3）溶解在水中，將75g硼酸（H3BO3）溶解于盛有600mL水的塑料燒杯中。加入5移入1000mL單刻度容量瓶中，溶于水，用水稀釋至7.3.2聚四氟乙烯（PTFE）燒杯或全氟烷氧基（PFA）燒杯HfNbW122152285858在測(cè)定的同時(shí)，除不加試料外，按照相同的程序，使用與測(cè)煙。保持冒煙，直到表面皿上看不到液滴。對(duì)于含鉻量超過(guò)0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的樣7.5.3.1.1.4用表面皿部分蓋住燒杯，待鉻完全氧化時(shí)，向冒煙的溶液中逐滴加入鹽酸（7.2.1直到有色7.5.3.1.1.5重復(fù)處理，直到加所有沉淀物。如果煮沸后仍有沉淀物，則再加入2mL氫氟酸（7.2.5）并再次煮沸。如果沉淀物仍然不溶解，或者在稍后階段出現(xiàn)任何沉淀物，使用較小的試料量重復(fù)（7.5.3.1）7.5.3.1.1.7加入10mL亞硝酸鈉（7.2.10以還原任何未以氯化鉻酰除去的重鉻酸鹽，并繼續(xù)煮沸溶液107.5.3.1.1.8溶液稍微冷卻后，加入40mL四氟），將試驗(yàn)溶液定量移入200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度但不超過(guò)15min。將溶液轉(zhuǎn)移到250mL分液漏斗中。加入10mL檸檬酸（7.2.6），搖勻，立即加入40.0mL4-甲基-2），按照表8所示于五個(gè)燒杯（7.3.2）中分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.2.12.2），按照7.5.3.1和7.5.3.2處理以上2.55.07.50以4-甲基-2-戊酮（7.2.7）將分光光度計(jì)（7.3.1）調(diào)零后，在355nm的波長(zhǎng)處測(cè)量每個(gè)校準(zhǔn)溶液的吸從每個(gè)校準(zhǔn)溶液的吸光度中減去零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以?xún)粑舛戎蹬c校準(zhǔn)溶液中以微克表示的磷mP,0——空白溶液中磷的質(zhì)量，單位為微克(μgmP,1——試液中磷的質(zhì)量，單位為微克(μg）；V2——含有不超過(guò)0.1mg磷的試液的分取體積，單位為毫升（mL見(jiàn)7.5.3.1.2本方法共同精密度試驗(yàn)由20個(gè)實(shí)驗(yàn)室針對(duì)8個(gè)磷的水平進(jìn)行，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的磷含量測(cè)定三次使用的測(cè)試樣品和實(shí)驗(yàn)精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄F。根據(jù)ISO5725-2和ISO5725-3對(duì)獲得的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。數(shù)據(jù)表明，磷含量與試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性限值（r）和再現(xiàn)性限值之間存在對(duì)數(shù)關(guān)系（見(jiàn)注3如表9所示。數(shù)據(jù)的圖示見(jiàn)附錄G。中規(guī)定的程序計(jì)算了重復(fù)性限值（r）和再現(xiàn)性極限值（Rw和R）。RwR8.2.2乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)p約1.67g/mL。p約1.15g/mL。p約1.42g/mL。8.2.6硝酸，1+3p約1.42g/mL，稀釋為1+3。p約1.42g/mL，稀釋為2+100。8.2.8鹽酸p約1.19g/mL。p約1.49g/mL。p約0.90g/mL。p約0.90g/mL，稀釋為5+95。8.2.12亞硝酸的溶液，10%將蒸餾水煮沸驅(qū)除二氧化碳后流水冷卻，用時(shí)8.2.18氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（NaOH）=0.18.2.18.1配制（5）c——氯氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mm2——稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g8.2.19.1配制用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.2.19.1）滴定至紅色消失，三份溶液所消耗硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（8K——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的換算系數(shù)；5543211842揮鉻，重復(fù)操作2次～3次，再繼續(xù)蒸發(fā)至錐形瓶?jī)?nèi)部透明并回流3min～4min，再蒸發(fā)至近5mL氫溴酸（8.2.9）加熱蒸發(fā)至冒白煙，除砷。繼續(xù)蒸發(fā)至錐形瓶?jī)?nèi)部透明并回流3min～4min，再蒸煮沸1min～2min驅(qū)除氮氧化物。洗凈，水洗2次。濾、洗液棄去，沉淀用水洗入原錐形瓶中，用5mL硝酸（8.2.5）加5mL熱水溶解濾8.4.3.4沉淀8.4.3.5過(guò)濾8.4.3.6滴定酞溶液（8.2.17用中性水（8.2.16）洗滌瓶壁，用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.2.c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（m0.001291——1.00mL1.000m勻試樣進(jìn)行測(cè)定，原始數(shù)據(jù)按照按照GB/lgr=-1.8372+0.5831lgwPR=0.003434+0.04036），9方法六二安替比林甲烷磷鉬酸重量法測(cè)定磷量磷在0.24mol/L～0.60mol/L鹽酸溶液中，加入二安替比林甲烷、鉬酸鈉混合沉淀劑，生成二安替比林甲烷磷鉬酸沉淀[(C23H24N4O2)3H7P(Mo2O7)6]2。當(dāng)溶液中共存360mg鎳、175mg錳、80mg鋁、50mg氧化銨兩次分離；鈮、鈦的干擾用銅鐵試劑分離；砷、錫用氫溴酸揮除。9.2試劑與材料9.2.1草酸9.2.2硫酸銨9.2.4高氯酸p約1.67g/mL。9.2.5硝酸p約1.42g/mL。9.2.6鹽酸p約1.19g/mL。9.2.7鹽酸，1+19.2.8鹽酸，4+96p約1.19g/mL，稀釋為4+96。9.2.9鹽酸，0.5+100p約1.19g/mL，稀釋為0.5+100。9.2.10鹽酸-硝酸混合酸9.2.11鹽酸-氫溴酸混合酸二份鹽酸（9.2.6）和一份氫溴酸(ρ約1.49g/mL）混合。9.2.12氫氟酸，1+29.2.13硫酸，1+19.2.14氫氧化銨p約0.90g/mL。9.2.15氫氧化銨，5+95p約0.90g/mL,稀釋為5+95。9.2.16過(guò)氧化氫，1+19.2.17硫酸鈹（BeSO4.4H2O）溶液，2%9.2.18銅鐵試劑溶液，6%9.2.19混合沉淀劑9.2.20混合溶劑9.4.1試料量82184229.4.2空白試驗(yàn)9.4.3測(cè)定冒白煙至燒杯內(nèi)部透明，并維持3min～4min（若試樣中含錳超過(guò)2%時(shí)，冒煙至燒杯內(nèi)部透明，并維9.4.3.3用中速濾紙過(guò)濾，以氫過(guò)濾，用鹽酸（9.2.8）洗凈，濾液和洗液合并，加入1勻，在40℃~60℃處放置30min以上，用G5玻璃坩堝式過(guò)濾器過(guò)濾，沉淀全部移入坩堝中，用鹽酸（9.2.9）洗滌坩堝及沉淀10次～15次，水洗2次，于110℃~115℃烘干，置于干燥器中冷卻，稱(chēng)量，9.5結(jié)果表示9.5.1計(jì)算方法m3——沉淀加坩堝質(zhì)量，單位為克（gm4——坩堝加殘?jiān)|(zhì)量，單位為克（gm5——隨同試料所做空白沉淀加坩堝質(zhì)量，單位為克（gm6——隨同試料所做空白坩堝加殘?jiān)|(zhì)量，單位為克（g9.5.2精密度r=0.001475+0.02574wP），a)鑒別樣品、實(shí)驗(yàn)室和分析日期或檢測(cè)報(bào)告日期所需的全部資b)所使用的文件，例如：GB/T223.[1]GB/T6379.1-2004_________________________________表A.1給出了本文件方法四與ISO10714:2024結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況；表A.2給出了本文件方法四與ISO標(biāo)準(zhǔn)456789將磷酸二氫鉀烘干溫度修改為與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)磷酸二氫鉀烘干溫度稱(chēng)量精確度由“精確至0.0001g”修改為“精確至0.001g”將ISO標(biāo)準(zhǔn)修改為相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)增加可操作性，便于本文件的應(yīng)用將取制樣標(biāo)準(zhǔn)由ISO14284修改修改為GB/T20066增加可操作確至0.001g”GB/T223.3—1988鋼鐵及合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷磷鉬酸重量法測(cè)定鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定電位滴定或鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測(cè)定還原型硅鉬酸鹽鋼鐵及合金硼含量的測(cè)定中和滴定法和分光光鋼鐵及合金鋁含量的測(cè)定滴定法和鋼鐵及合金鉻含量的測(cè)定滴定法和分光光鋼鐵及合金釩含量的測(cè)定滴定法和分光光鋼鐵及合金鉬含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法α-安息香肟重量法測(cè)鋼鐵及合金鉛含量的測(cè)定載體沉淀-二甲酚橙分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法對(duì)-溴苦杏仁酸沉淀分離-偶氮胂Ⅲ分光光度法測(cè)鋼鐵及合金砷含量的測(cè)定蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光鋼鐵及合金氮含量的測(cè)定蒸餾分離靛酚藍(lán)分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-重量法測(cè)定鋼鐵及合金鈮含量的測(cè)定氯磺酚S分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-連苯三酚光度法測(cè)定鉭量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法離子交換分離-溴鄰苯三酚紅光度法測(cè)定鉭量鋼鐵及合金鎢含量的測(cè)定重量法和分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鹽酸羥胺-碘量法測(cè)定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅量鋼鐵及合金鎳含量的測(cè)定火焰原子吸收光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法測(cè)定錳量鋼鐵及合金磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和銻磷鉬藍(lán)分光光度法鋼鐵及合金硅含量的測(cè)定重量法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法磷鉬酸銨容量法測(cè)定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法乙酸丁酯萃取光度法測(cè)定鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）分光光鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光鋼鐵及合金鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法測(cè)定鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定次甲基藍(lán)分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀滴定法測(cè)定硫含量鋼鐵及合金碳含量的測(cè)定管式爐內(nèi)燃燒后氣體容鋼鐵及合金鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后重量法測(cè)定碳含量鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定重量法鋼鐵及合金鐵含量的測(cè)定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴鋼鐵及合金化學(xué)分析方法非化合碳含量的鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼鐵多元素含量的測(cè)定X-射線(xiàn)熒光光譜法（鋼鐵及合金鉍和砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測(cè)定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋼鐵氫含量的測(cè)定惰性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅鋼鐵及合金高硫含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅鋼鐵及合金鈦含量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸鋼鐵及合金總碳含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅鋼鐵及合金鈣和鎂含