BrukerQ8光電直讀光譜儀操作規(guī)程

U合用范疇

合用于使用BrukerQ8光電直讀光譜儀檢測不銹鋼、碳素鋼、中低合金鋼和

鑄鐵中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co、B、Zr、

As、Sn十九個元素測定。同步規(guī)定了BrukerQ8光電直讀光譜儀維護辦法。

2i編制根據(jù)

2.1《BrukerQ8操作環(huán)節(jié)》（利曼.中華人民共和國）

2.2《BrukerQ8直讀描跡環(huán)節(jié)》（利曼.中華人民共和國）

2.3《BrukerQ8入射窗口鏡片清掃或替代》（利曼.中華人民共和國）

2.4《BrukerQWQ6直讀光譜儀尋常維護保養(yǎng)操作規(guī)程》（利曼.中華人民共和

國）

3i操作辦法

4.1儀器準(zhǔn)備

4.1.1.檢查主機和計算機與UPS連接與否正常，環(huán)境與否滿足儀器規(guī)定：

室溫25±5℃,濕度W80%,確認滿足后進行下一步操作。

4.1.2.為保證儀器隨時可以使用，儀器并不關(guān)閉，氮氣也不關(guān)閉，遇三天

以上假期時，關(guān)閉設(shè)備，豆新啟動時需較長時間抽真空。如重新啟動儀器，按照

如下環(huán)節(jié)啟動：

A打開配電箱空氣開關(guān)。

B打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，擬定電壓穩(wěn)定到220V。

C等待1分鐘后打開真空泵開關(guān)。

riccTmcAi

D打開真空泵閥門

E打開光譜儀背面紅色Main（0是關(guān)，1是開）開關(guān)。

F打開鼠氣，保證氣瓶內(nèi)氧氣壓力不低于IMPa,減壓閥輸出壓力為0.3Mpa。

G打開氧氣凈化器。

H打開計算機、打印機。

4.2樣品準(zhǔn)備

4.2.1.樣品較大時，采用切割機對樣品進行切割，切割時需佩戴護目鏡。

4.2.2.檢查光譜磨樣機運營與否正常。

4.2.3.檢查樣品高度，不得低于3min,樣品需無裂縫、氣孔。

4.2.4.對樣品進行磨樣，磨樣時需佩戴護目鏡，不得佩戴手套，不得用手直

接觸攜已磨好表面。

4.2.5.檢查磨好樣品，樣品表面平整、光滑，紋路一致，無過熱現(xiàn)象，無

縮孔、夾雜、裂紋，無表面污染。

4.3試樣檢測

4.3.1.填寫原始記錄首頁，并打印。

火花放電原子發(fā)射光譜原始檢驗記錄（首頁）

工作任務(wù)號檢瞼類型委托檢蛉

濕度溫度大氣壓

GB/T11170-2008不銹鋼多元素含量的測定

檢蛉依據(jù)火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）

將制備好的塊狀樣品作為一個電極，用光源發(fā)生器使樣品與對電極

之間激發(fā)放電，并將該光束引入反光計，通過色散元件將光束色散后，

檢蛉方法對選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強度進行測量。根據(jù)樣品標(biāo)樣制作的標(biāo)準(zhǔn)曲

線，求出分析樣品中待測元素的含量。

4.3.2.雙擊桌面QMatrix圖標(biāo)。

4.3.3.進入登陸界面。

4.3.4.用鼠標(biāo)點擊“登錄”，進入分析程序，等到下圖中右下角圖標(biāo)變?yōu)榫G

色。

4.3.5.打開光譜儀背面黑色Service（0是關(guān)，1是開）開關(guān)。

4.3.6.點擊左上角,選取需要分析辦法。

辦法類型見下表。

4.3.7.激發(fā)廢舊試樣，每次激發(fā)完畢后必要用鋼刷清理電極并觀測激發(fā)點

與否正常。

4.3.8.激發(fā)點正常，儀器穩(wěn)定后，激發(fā)已知含量樣品，并與已知值對比，如果

差別不大則點擊左上角綠色按鈕進行類型原則化。

4.3.9.點擊綠色按鈕后彈出如下對話框:

4.3.10.選取需要類型控樣，然后點擊“Measureselectedsample!”彈

出如下對話框:

1―[_]早/>?>三TypcfttundofdMutionft^mplc6061

4.3.11.將樣品放到火花臺上進行測量3次，將瞼測數(shù)據(jù)錄入原始登記表

格，與原則數(shù)據(jù)作重復(fù)性檢查。

火花放電原子發(fā)射光譜原始檢驗記錄(類型標(biāo)準(zhǔn)化)

控品編號

檢勃項目水平范圍G)數(shù)值1(?)敢值2(?)散值3G)平均值(?)絕升差重復(fù)性限(?)結(jié)論

C0.01-0.300.1820.1930.1930.1890.0110.028合格

4.3.12.檢查合格后，點擊左下角藍方框(如紅箭頭所指)。

4.3.13.測量結(jié)束后，如果需要其他類型標(biāo)樣，右下角會提示測量下一種

樣品，如果不測量則點擊右下角紅箭頭所指圖標(biāo)。

4.3.15.按“結(jié)束”結(jié)束類型原則化，彈出如下對話框。

4.3.16.點選保存成果一保存成果至數(shù)據(jù)庫，數(shù)據(jù)庫保存設(shè)立一保存單次

成果及平均值，打印成果一保存打印單次測量值及平均值，分析窗口一保存屏幕

數(shù)據(jù)，點擊“0K”后，打印檢測數(shù)據(jù)，作為原始記錄附件。隨后彈出如下對話框。

4.3.17.點擊“完畢測量！”，類型原則化結(jié)束，彈出分析程序。

4.3.18.類型原則化結(jié)束后，點擊菜單“原則化”一“類型原則化”一“調(diào)

用控樣”，選中剛才測量控樣，點擊“調(diào)出數(shù)據(jù)”即可，開始分析樣品。打印檢

測數(shù)據(jù)，將檢測數(shù)據(jù)錄入原始登記表格，作重復(fù)性檢查，滿足規(guī)定打印原始記錄。

如不滿足，重新檢測樣品.

火花放電原十發(fā)射光譜原始檢驗記錄(樣顯2_________________

樣品編號

檢驗項目水平范圍(%)數(shù)值1(1)數(shù)值2?)平均值(%)絕對差重復(fù)性限結(jié)論

C0.01-0.30a1820.1930.1880.0110.028合格

Si0.10-2.00a4820.4980.4900.0160.018合格

4.3.19.每檢查20件樣品或所有樣品檢查結(jié)束(樣品少于20件)需檢測

控樣。激發(fā)控樣，打印檢測數(shù)據(jù)，將檢測數(shù)據(jù)錄入原始登記表格，與原則數(shù)據(jù)作

重復(fù)性檢查。

火花放電原子發(fā)射光諳原始檢臉記錄(控樣檢測)

水平范駕(%)券座魚(%)測量宣C%)￥均位CQ電時差慝復(fù)性/<%)蛉僵是否會電

|c0.0—0.300.1820.X930.1880.0110.028合塔

Si0.000.4820.4980.4900.0160.018合格

4.3.20.控樣重復(fù)性檢查合格后，填寫檢查成果報告單，經(jīng)審核后報出成

果。

檢驗結(jié)果報告單

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------b

I

樣品編號材質(zhì)!

?

!

1

標(biāo)準(zhǔn)要求(％)1

序號元素報出結(jié)果G)結(jié)論

上限i

下限?

j

1C0.10.20.19合格

--------------------------------------------------!

4.4原則化

4.4.1.如果激發(fā)廢舊試樣后，激發(fā)標(biāo)樣差別很大，則需要進行原則化，點

擊左上角黃色按鈕。

4.4.2.浮現(xiàn)如下對話框:

標(biāo)準(zhǔn)化樣品

4.4.3.點擊“測量所選標(biāo)樣”，彈出如下界面:

4.4.5.依照右下角提示，依次測帚原則化樣品。測量結(jié)束后，彈出一對話

框。

4.4.6.點擊“完畢原則化樣品測量”，然后又彈出一種對話框。杳看Factor

(new)項，規(guī)定在0.53之間，如果滿足規(guī)定，則點擊"Accept"，如果不滿足

則應(yīng)當(dāng)重新做原則化。

4.4.7.原則化結(jié)束后，仍需進行類型原則化再進行檢測。

4.5.描跡

4.5.1.如果做完原則化后標(biāo)樣成果還是差距很大，則需要進行描跡，進入

Qmatrix軟件,選取描跡辦法，名稱是"PRF-XXX”。

Openlethod

4.5.2.打開火花臺背面、儀器前面小門，記錄下描跡鼓輪讀數(shù)，將其記錄

下來，如下圖紅圓圈標(biāo)記處。

4.5.3.將程序中數(shù)據(jù)顯示格式調(diào)節(jié)為總強度(NetIntensities)。

4.5.4.將描跡用標(biāo)樣(普通Fe基是RN19)放到火花臺上，準(zhǔn)備測量。

4.5.5.將描跡鼓輪上黑色鎖緊開關(guān)向上抬起，以保證鼓輪可以正常轉(zhuǎn)動.如

下圖中紅圓圈中標(biāo)記。

4.5.6.逆時針將描跡鼓輪上刻度慢慢擰小300個單位，最佳以整百數(shù)為好,

（如：本來讀數(shù)830,可以退到500）

4.5.7.測量指定原則化樣品,

4.5.8.將描跡鼓輪順時針轉(zhuǎn)50個單位，再激發(fā)樣品，

4.5.9.重復(fù)第4.5.8,直到描跡刻度讀數(shù)比最初讀數(shù)高300個單位左右，大

概需激發(fā)13點。

4.5.10.用鼠標(biāo)點擊程序左下角完畢測量按鈕，如下圖中紅圓圈標(biāo)記處。

）上m2/iimi

4.5.11.然后彈出保存對話框，選取下圖紅圓圈中標(biāo)記，將描跡數(shù)據(jù)保存

成Excel格式，文獻名普通為:NNNXXXT#,第一段是描跡樣品名稱，第二段是描

跡起點數(shù),第三段是步距,如標(biāo)樣是RN19,其點數(shù)是800,步距是50,表達為RN19

800-50o

WHatwouldyouliketodo?因

Sto<ereeulUStoremodedatabase

比leAiilts。StoresinglemeosuremenU

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MeasurementScteen

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?LeaveresultsonScreen

□Saveoptionsanddonotshewthisdalogaoainafter"CompletemeaauemenT

4.5.12.按照下圖標(biāo)示打開ProfileViewer。

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4.5.13.會彈出?種打開文獻對話框（如下圖），選中剛才存文獻，點擊”打

開”，彈出描跡圖形。

打開

4.5.14.點擊圖形下端Selectall再點擊Calcuteall再點擊show

result,將浮現(xiàn)下一頁圖形。

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4.5.15.用鼠標(biāo)移動紅箭頭指藍長框，以保證所有通道都顯示綠色,記下

此時數(shù)值（紅圓圈中標(biāo)記）。

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Mn2$Wo

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“卻A

%281”)

Fe27??

Ni2316*

NI231GO

4.5.16.將描跡鼓能固定到剛才數(shù)值。（注意：先將鼓輪逆時針轉(zhuǎn)到不大

于剛才數(shù)值位置，然后再順時針慢慢轉(zhuǎn)到剛才數(shù)值位置。要保證順時針

固定描跡鼓輪。）

4.5.17.將描跡鼓輪黑色鎖緊開關(guān)向下按，鎖緊描跡鼓輪，關(guān)上火花臺后

光路門。

4.5.18.描跡后,需進行全面原則化，類型原則化再進行檢測。

4.6.關(guān)閉儀器

休息三天以上時關(guān)閉儀器，操作方式與開機順序相反。

4j設(shè)備維護

5.1.儀器維護內(nèi)容

5.1.1.每月維護項目涉及尾氣水瓶換水，清掃火花臺（如檢測試樣較多，

以上兩項應(yīng)增長次數(shù)），保養(yǎng)電極（如有需要應(yīng)更換電極），維護時間為每月第一

周第一種工作日。

5.1.2.半年維護為清掃（替代.如有需要）入射窗U.每年六月第一周第一

種工作日。

5.1.3.每年維護為電極夾清掃，維護時間為每年一月第一周第一種工作口。

5.2.每月維護辦法

5.2.1.關(guān)閉儀器背面黑色Service（0是關(guān)，1是開）開關(guān)。

5.2.2.從尾氣水瓶中取出尾氣管。

5.2.3.清洗尾氣水瓶，重新加水至3/5處。

5.2.4.擰下火花臺板4顆螺絲。

5.2.5.移開火花臺板，用吸塵器清掃火花臺。

5.2.6.蓋上火花臺板。

5.2.7.擰上四個固定螺絲。

5.2.8.打開儀器背面黑色Service（0是關(guān)，1是開）開關(guān)。

5.2.9.將尾氣水瓶放回，插好尾氣管。

5.2.10.啟動分析程序，按Ctrl+F氤氣吹掃2分鐘，維護完畢。

5.3.半年維護辦法

5.3.1.按照每月維護操作至5.2.5節(jié)。

5.3.2.

5.3.3.

5.3.4.

5.3.5.

5.3.6.

5.3.7.

5.3.8.

5.3.9.

5.3.10.

5.4.

附件1:原始登記表格

火花放電原子發(fā)射光譜原始檢查記錄（首頁）

工作任務(wù)號檢查類型委托檢查

濕度溫度大氣壓

GB/T11170-不銹鋼多元素含量測定

檢查根據(jù)

火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）

將制備好塊狀樣品作為一種電極，用光源發(fā)生器使樣品與

對電極之間激發(fā)放電，并將該光束引入反光計，通過色散元件

檢查辦法

將光束色散后，對選定內(nèi)標(biāo)線和分析線強度進行測量。依照樣

品標(biāo)樣制作原則曲線，求出分析樣品中待測元素含量。

重要儀器

儀器編號型號及名稱與否在鑒定周期

光電直讀光譜儀

氧氣凈化器

穩(wěn)壓電源

切割機

磨樣機

原則化樣品

控制樣品

操作中

無

異常現(xiàn)象

在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨立測試成果絕對值不不不大

精密度

于重復(fù)性限，以不不大于重復(fù)性限狀況不不不大于5%為前提。

1、精密度計算公式見GB/T11170-0

備注

檢查:審核:

口期:日期:

火花放電原子發(fā)射光譜原始檢查記錄（類型原則化）

控品編號

檢查項目水平范防（%）數(shù)值1數(shù)值2數(shù)值3平均值絕對差重曳性限數(shù)據(jù)與否合格

C0.01-0.30

Si0.10-2.00

Mn0.10~11.00

P0.004-0.050

S0.005-0.050

Cr7.00~28.00

Ni0.10~24.00

Mo0.06-4.00

Al0.02-2.00

Cu0.04-6.00

w0.05-0.80

Ti0.03-1.10

Nb0.05-2.50

V0.04?2.50

Co0.01-0.50

B0.002-0.020

As0.002-0.030

Sn0.005-0.055

Pb0.00570.020

重曳性超限數(shù)據(jù)檢查結(jié)論

檢查審核日期年月日

火花放電原子發(fā)射光譜原始檢查記錄(樣品)

樣品編號

檢查項目水平范疇(%)數(shù)侑1數(shù)值2平均值絕對差重曳性限數(shù)據(jù)與否合格

C0.01-0.30

Si0.10-2.00

Mn0.10~11.00

P0.004-0.050