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《煙花爆竹用原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定第3部分:硝酸鉀》編制說(shuō)明我國(guó)是煙花爆竹生產(chǎn)、消費(fèi)和出口大國(guó),全球年產(chǎn)值450多億元。中國(guó)市上許多國(guó)家一般作為消費(fèi)品管理,我國(guó)也將其列為消費(fèi)品管理。作為煙花爆竹煙花爆竹中用以產(chǎn)生各種煙火效果的煙火藥劑是由多種化工原材料混合而成的多相固體混合物。為了從源頭抓好煙花爆竹生產(chǎn)安全和確保煙花爆竹產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定,并為煙花爆竹的注冊(cè)、認(rèn)可等管理工作和有關(guān)政府主管部門的監(jiān)生產(chǎn)安全和產(chǎn)品質(zhì)量有較大影響的指標(biāo))的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)一步做好完善煙花爆竹標(biāo)準(zhǔn)體系的工作。硝酸鉀是煙花爆竹行業(yè)常用的化工原材料,《煙花爆令第238號(hào)修改并重新公布,見(jiàn)海關(guān)總署公告2018年第34號(hào))第八條和《煙花爆竹生產(chǎn)企業(yè)安全生產(chǎn)許可證實(shí)施辦法》(原國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局令硝酸鉀關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定》方法標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布,發(fā)揮了重要作用。本標(biāo)準(zhǔn)修訂將作為煙花爆竹原材料的重要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),一起構(gòu)成煙花爆竹原材料檢測(cè)技術(shù)體系,本標(biāo)準(zhǔn)是系列標(biāo)準(zhǔn)《煙花爆竹用原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定》的第3部分。該標(biāo)準(zhǔn)的修訂將對(duì)煙花爆竹的安全生產(chǎn)和確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定都具有十分重要的意義,并將為我國(guó)煙花爆竹行業(yè)可持續(xù)發(fā)展及監(jiān)督管理提供科學(xué)、有效的手段,必將根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)標(biāo)委計(jì)劃“2025年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)—T—607)修訂由南寧海關(guān)技術(shù)中心完成。本標(biāo)準(zhǔn)是系列標(biāo)準(zhǔn)《煙花爆竹用原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測(cè)定》的第3部分。了標(biāo)準(zhǔn)制修訂小組,明確責(zé)任分工,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)修訂相關(guān)文件要求,著手編制課2)2025年5月,標(biāo)準(zhǔn)制修定小組完成了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煙花爆竹用原材料關(guān)大量分析化學(xué)資料和國(guó)內(nèi)外相關(guān)的最新煙花技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),充分考慮現(xiàn)階段煙花爆三、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù),修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí),還包括修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)的編制過(guò)程遵循標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性和方法先進(jìn)性原則,在主要內(nèi)容、編排格式嚴(yán)格按照統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性原則,以廣泛調(diào)研市場(chǎng)產(chǎn)品、生產(chǎn)使用企業(yè)、監(jiān)本文件規(guī)定了煙花爆竹用硝酸鉀中硝酸鉀純度的測(cè)定方法、吸濕率的測(cè)定方法、銨鹽含量的測(cè)定方法、水分含量的測(cè)定方法、細(xì)度的測(cè)定方法、氯化物含量的測(cè)定方法、鈉含量的測(cè)定方法、鐵含量的測(cè)定方法、水不溶物含量的本部分基于本標(biāo)準(zhǔn)中所闡述和規(guī)范的內(nèi)容,對(duì)所引用的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、技試樣在105℃下干燥3h,轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻備用。干燥后的試樣供除了4、水不溶物含量的測(cè)定述“應(yīng)具有相關(guān)的檢測(cè)或檢驗(yàn)工作經(jīng)驗(yàn)”,明確要求具有煙花檢驗(yàn)檢測(cè)工作經(jīng)本標(biāo)準(zhǔn)在結(jié)合現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1918-1998,針對(duì)煙花爆竹行業(yè)的特點(diǎn),在試樣應(yīng)在105℃±2℃干燥3h。要是考慮到干燥3h一般可達(dá)到恒重。對(duì)煙花爆竹生產(chǎn)安全控制、產(chǎn)品質(zhì)量影響重大,必須要嚴(yán)格控制。加強(qiáng)對(duì)原材于我國(guó)國(guó)內(nèi)各地溫度不同,本標(biāo)準(zhǔn)采用20℃。鍵的是明確了溶液濃度,實(shí)際工作中也可靈活使用pH值檢測(cè)。產(chǎn)品的安全與質(zhì)量。純硝酸鉀的吸濕性很小,它的吸濕性隨著雜質(zhì)含量的增高爆竹原材料儲(chǔ)存的實(shí)際溫度,本標(biāo)準(zhǔn)建議使用35℃。針對(duì)煙花爆竹用原材料都有一個(gè)儲(chǔ)存期以及儲(chǔ)存時(shí)間的不同,標(biāo)準(zhǔn)小組進(jìn)行了試驗(yàn)并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析,采用5d的吸濕量反映產(chǎn)品的吸濕情況。軟毛刷將一定量樣品篩分,篩分至無(wú)樣品漏下時(shí),稱取篩余物的質(zhì)量,計(jì)算求定硝酸鉀的純度,方法簡(jiǎn)單易行,但往往結(jié)果稍偏大。本方法采用硝酸鹽氧化的基本原理一致,不同的是煙火藥成分復(fù)雜,既要排出干擾離子,又要除去有深的三價(jià)鐵離子,從而造成終點(diǎn)提前。滴定前加入過(guò)量的磷酸,使Fe3+生成無(wú)2-,4MnO4-12H4Mn25O2↑+6H2O液,本方法采用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,由于氯化物為雜質(zhì),本法采用較低濃5.9.4分析方法采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,火焰類型為空氣-乙炔,載氣流速2.2過(guò)空白校正過(guò)的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)作圖,即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別采用3049-1986《化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法》,但考慮到大多數(shù)煙花爆竹企業(yè)缺乏分光光度計(jì),本方法采用化學(xué)分析法(容量滴定時(shí)在銨離子和硝酸根形成硝酸銨非常不穩(wěn)定,嚴(yán)重影響煙火藥的安全性能,因溶液直接滴定。銨鹽與甲醛可生成六次甲基四胺鹽和H+,反應(yīng)式為4NH4++析步驟上有了較大修改,主要在本法采用先讓銨鹽與甲醛充分反應(yīng),再加酚酞五、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度,以及與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的1.《分析化學(xué)手冊(cè)》第一分冊(cè)(第二版)化學(xué)工業(yè)出版社1997年2.《分析化學(xué)手冊(cè)》第二分冊(cè)(第二版)化學(xué)工業(yè)出版社1997年3.《全球化學(xué)品統(tǒng)一分類和標(biāo)簽制度(GHS)》2023年4.分析化學(xué)武漢大學(xué)主編(第四版)高等教育出版社5.GB/T1.1—2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則6.分析方法
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