ICS75.160.20CCSE31DB22吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T3621—2023車用柴油快速篩檢技術(shù)規(guī)范Technicalspecificationforrapidscreeningofautomobiledieselfuels吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布DB22/T3621—2023前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。本文件由吉林省市場監(jiān)督管理廳歸口并組織實(shí)施。本文件起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、中國石化銷售股份有限公司吉林石油分公司。本文件主要起草人：楊軍、曹婧、王佳旭、楊震、王寒冰、李軍英、葛磊、戴帥、王子、趙中寶、田野、劉爽、高光偉、張晶、楊陽、趙婷婷、張健、顧小雪、許鈺卓、王博、張玉瑩、羅旋、陳軍。IDB22/T3621—2023車用柴油快速篩檢技術(shù)規(guī)范12范圍本文件規(guī)定了車用柴油的篩檢閾值、取樣、結(jié)果處理和報(bào)告、篩檢方法評估。本文件適用于車用柴油的快速篩檢。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T261GB/T386GB/T510GB/T1884GB/T1885GB/T4756GB/T11139GB19147GB/T29858閃點(diǎn)的測定賓斯基-馬丁閉口杯法柴油十六烷值測定法石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測定法（密度計(jì)法）石油計(jì)量表分子光譜多元校正定量分析通則柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測定法質(zhì)譜法示差折光檢測器高效液相色譜法31DB22/T3621—20233.3定標(biāo)模型calibrationmodel利用化學(xué)計(jì)量方法建立的樣品近紅外光譜與對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測定值之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。[來源：NY/T1841—2010，3.4]3.4定標(biāo)模型驗(yàn)證calibrationmodelvalidation使用定標(biāo)樣品集之外的驗(yàn)證樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型準(zhǔn)確性和重復(fù)性的過程。[來源：NY/T1841—2010，3.5]4篩檢閾值篩檢閾值及檢測方法見表1。表1篩檢閾值及檢測方法閾值項(xiàng)目檢測方法5號0號-10號＞10mg/kg＞7%＞0℃＞-10℃＞-20℃＞-35℃＞-50℃-20號-35號-50號硫含量SH/T0689附錄A多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）凝點(diǎn)＞5℃＞8℃附錄A冷濾點(diǎn)＞4℃＜60℃＜51＞-5℃＞-14℃＞-29℃＞-44℃附錄AGB/T1884、GB/T1885、SH/T0604、附錄A3335加油機(jī)（油槍）取樣時(shí)，從待測樣品的加油槍至少放出4L后，再抽取適量樣品用于篩檢。油罐取樣時(shí)，按照GB/T4756的要求，從油罐上、中、下三點(diǎn)等量取樣并混合均勻。其他取樣地點(diǎn)，按照GB/T4756的要求進(jìn)行取樣。6快速篩檢結(jié)果在表1中閾值外，判定為合格。快速篩檢結(jié)果在表1中閾值內(nèi)，判定為可疑。應(yīng)出具篩檢報(bào)告單（參見附錄B）。77.12DB22/T3621—2023快速篩檢方法應(yīng)與GB19147規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行對比試驗(yàn)，滿足再現(xiàn)性的要求。7.2A3DB22/T3621—2023BA附錄A（規(guī)范性）近紅外光譜法A.1原理利用近紅外光譜法建立光譜與標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測定值之間的關(guān)系（定標(biāo)模型），通過光譜信息快速測定待測樣品的指標(biāo)值。A.2儀器近紅外光譜儀，采用傅立葉變換近紅外光譜儀。有效波數(shù)區(qū)間12500cm～4000cm,光譜分辨率-1-1優(yōu)于2cm，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm，掃描速度優(yōu)于5次/秒，能夠-1-1-1滿足以上光譜技術(shù)指標(biāo)的其他儀器也可采用。A.3定標(biāo)模型A.3.1定標(biāo)樣品集選擇掃描波數(shù)范圍：12500cm-1～4000cm-1，掃描次數(shù)：32次。測定定標(biāo)樣品集、驗(yàn)證樣品集和待測表A.1試驗(yàn)方法4DB22/T3621—2023利用近紅外光譜儀配套的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，按照GB/T29858的要求，用偏最小二乘法（PLS）建立各項(xiàng)指標(biāo)值與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型。在定標(biāo)模型建立過程中，根據(jù)F/T分布，計(jì)算檢驗(yàn)值，進(jìn)行異常樣本的識別與篩除，異常值不得超過定標(biāo)樣品集的10%。A.3.6定標(biāo)模型驗(yàn)證使用定標(biāo)樣品集外的樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，驗(yàn)證樣品量應(yīng)不少于20個(gè)，用近紅外光譜法定標(biāo)模型進(jìn)行檢測，同時(shí)采用表A.1中的試驗(yàn)方法測定指標(biāo)值，兩次測定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2規(guī)定的再現(xiàn)性要求。A.3.7定標(biāo)模型維護(hù)定標(biāo)模型應(yīng)進(jìn)行定期升級維護(hù)，根據(jù)待分析樣品變化情況及時(shí)更新定標(biāo)模型樣品集，可將原來定標(biāo)模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型驗(yàn)證。A.4樣品測定7.2.17.2.27.2.3樣品分析應(yīng)在室溫23℃±5℃下進(jìn)行。利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜，得出各指標(biāo)值的分析數(shù)據(jù)和置信度值。每個(gè)樣品平行測定兩次，并計(jì)算平均值。A.5數(shù)據(jù)分析樣品檢測結(jié)果置信度值＜80%，則認(rèn)為可疑，應(yīng)按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測定。檢測結(jié)果的有效數(shù)字應(yīng)與表A.1中相應(yīng)的試驗(yàn)方法要求的有效數(shù)字一致。由同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)環(huán)境，對同一樣品連續(xù)測定的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表A.2所列數(shù)由不同的操作者，在不同實(shí)驗(yàn)環(huán)境，使用相同的檢測方法，對同一樣品測定，再現(xiàn)性不應(yīng)超過表表A.2項(xiàng)目指標(biāo)重復(fù)性和再現(xiàn)性多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）同NB/SH/T0806重復(fù)性同GB/T510重復(fù)性同NB/SH/T0248重復(fù)性同NB/SH/T0806再現(xiàn)性同GB/T510再現(xiàn)性同NB/SH/T0248再現(xiàn)性5DB22/T3621—2023表A.2（續(xù)表）項(xiàng)目重復(fù)性再現(xiàn)性十六烷值同GB/T386重復(fù)性同SH/T0694重復(fù)性同GB/T386再現(xiàn)性同SH/T0694再現(xiàn)性十六烷