SZDB/ZSZDB/Z55-2012企業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中十種揮發(fā)性有機(jī)物的測定2012-05-29發(fā)布2012-06-01實施深圳市市場監(jiān)督管理局發(fā)布Ⅰ1GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重子化氣相色譜法進(jìn)行測定，根據(jù)其保留時間定性4.1揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品：丙酮、苯、環(huán)己酮、異丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)品，純度均不低于99質(zhì)量分?jǐn)?shù)見附錄A。4.2稀釋溶劑：二硫化碳，純度≥99.99％。4.3標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的丙酮、苯、環(huán)己酮、異丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)品（4.1），用二硫化碳（4.2）配制成濃度范圍在500mg/L~1000mg/L之間的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。注：標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液在0℃~4℃冰箱中避光密封保存，有效期為7天。4.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：采用逐級稀釋的方法配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度從20mg/L~100mg/L之間的其中一級或者幾級混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。5.1擴(kuò)散型揮發(fā)性有機(jī)物采集器（又名徽章式被動式采集器），填充活性炭，填充質(zhì)量范圍為0.2g~0.4g，不得含有以上10種揮發(fā)性有機(jī)物。5.2振蕩器。5.3氣相色譜儀：配有氫火焰離子化（FID）檢測器，具有分流裝置的進(jìn)樣口及程序升溫控制器。5.4微量注射器：容量至少為進(jìn)樣量的兩倍。5.5樣品瓶：約2mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。5.6容量瓶：25mL，50mL等。5.7電子天平，精度0.1mg。2將擴(kuò)散型揮發(fā)性有機(jī)物采集器（5.1）在工作現(xiàn)場開啟后迅速佩帶在工作人員工作服的衣領(lǐng)處，在），注：采集后的樣品應(yīng)盡快測定。如果需要保存，須保存在（25±5）℃條在實驗室打開擴(kuò)散型揮發(fā)性有機(jī)物采集器，迅速加入2mL二硫化碳(4.2)并密封好，在密閉條件下放入振蕩器（5.2）充分振搖30min，把二硫化碳溶液a)色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m×0.32mb)載氣：氮氣，純度≥99.99%;c)燃?xì)猓簹錃?，純度?9.99％，流量：30mL/min；d)助燃?xì)猓嚎諝?，流量?00mL/min；e)隔墊吹掃和尾吹氣：與載氣具有相同性質(zhì)的氮氣，尾吹氣加柱流量恒定：50mL/min；h)柱箱溫度：30℃,保持2min，5℃/min升溫到60℃,70℃/min升溫到200℃,保持3min；j)柱頭壓：8.00psi；按7.1的色譜條件，每次都應(yīng)對儀器進(jìn)行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果滿足工分別注入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.4）及樣品溶液（6.2），根據(jù)保留時間確定是否存在被測化合物。以其對應(yīng)的濃度c(mg/L)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)至少包括一個試劑空白樣品和三個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。將1.0μL的樣品溶液注入氣相色譜儀中，3CVi——空氣中揮發(fā)性有機(jī)物i的體積含量，單位為微升每升ci——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的揮發(fā)性有機(jī)物i的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLBi——與揮發(fā)性有機(jī)化合物i相關(guān)的常數(shù)，由擴(kuò)散型揮發(fā)性有機(jī)物采集器的生產(chǎn)廠家提供，單位為）；95%的置信度為前提。本技術(shù)文件的精密度試驗結(jié)果參見本技術(shù)文件中10種揮發(fā)性有機(jī)物定量限參10.622苯Benzene0.0630.6640.81564-甲基-2-戊酮0.087Methylenechloride80.059trichloroethylene苯0.23p-Xylene0.23）；412苯Benzene34564-甲基-2-戊酮7Methylenechloride89trichloroethylenep-Xylene注：二甲苯有三種同分異構(gòu)體，間，對二甲苯為同時出峰，鄰67．4-甲基-2-戊酮（methylisobutylketone）8．甲苯0.260.280.740.220.614.090