ICS65120

B46.

備案號32640—2012

:

上海市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB31/T578—2011

飼料中玉米赤霉醇類物質(zhì)的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationofzearalanolanditsanalogsinfeeds—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2011-12-23發(fā)布2012-05-01實(shí)施

上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

DB31/T578—2011

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由上海市畜牧獸醫(yī)辦公室提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由上海市畜牧標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海市獸藥飼料檢測所

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黃士新張文剛顧欣李丹妮嚴(yán)鳳張鑫吳劍平蔣音

:、、、、、、、。

Ⅰ

DB31/T578—2011

飼料中玉米赤霉醇類物質(zhì)的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中α玉米赤霉醇β玉米赤霉醇α玉米赤霉烯醇β玉米赤霉烯醇玉米赤霉

-、-、-、-、

酮玉米赤霉烯酮的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法

、-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于單一飼料配合飼料濃縮飼料預(yù)混合飼料中α玉米赤霉醇β玉米赤霉醇α玉米

、、、-、-、-

赤霉烯醇β玉米赤霉烯醇玉米赤霉酮玉米赤霉烯酮的測定方法的檢測限為定量限

、-、、。0.005mg/kg,

為

0.01mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

飼料采樣

GB/T14699.1

動(dòng)物飼料試樣的制備

GB/T20195

3方法原理

樣品經(jīng)乙腈水溶液提取濃縮固相萃取柱凈化后供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測外標(biāo)法定量

、、,-,。

4試劑和材料

除方法另有規(guī)定外試劑均為分析純實(shí)驗(yàn)室用水符合中一級水的規(guī)定

,,GB/T6682。

41乙腈色譜純

.:。

42甲醇色譜純

.:。

43甲酸色譜純

.:。

44氫氧化鈉

.。

45體積分?jǐn)?shù)乙腈水溶液取乙腈加水定容至

.90%():900mL,1000mL。

46氫氧化鈉溶液稱取氫氧化鈉溶于水中

.0.005mol/L:0.2g,1000mL。

47體積分?jǐn)?shù)甲酸甲醇溶液取甲酸加甲醇定容至

.2%():2.0mL,100mL。

48體積分?jǐn)?shù)乙腈水溶液取乙腈加水定容至

.50%():250mL,500mL。

49α玉米赤霉醇β玉米赤霉醇α玉米赤霉烯醇β玉米赤霉烯醇玉米赤霉酮玉米赤霉烯酮種

.-、-、-、-、、6

對照品純度

:≥97.0%。

410貯備液分別精密稱取α玉米赤霉醇β玉米赤霉醇α玉米赤霉烯醇β玉米赤霉烯醇玉米赤

.:-、-、-、-、

霉酮玉米赤霉烯酮對照品用甲醇配成濃度各約為的標(biāo)準(zhǔn)貯備液冷藏保存有

、,1mg/mL,2℃~8℃,

效期六個(gè)月

。

411混合中間液分別吸取α玉米赤霉醇β玉米赤霉醇α玉米赤霉烯醇β玉米赤霉烯醇玉米赤

.:-、-、-、-、

霉酮玉米赤霉烯酮對照品貯備液各置于