ICS65150

B51.

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T3771—2020

漁業(yè)養(yǎng)殖用水中喹諾酮類抗生素測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationofquinolonesinaquaculturewater—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2020-04-08發(fā)布2020-05-15實施

江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/T3771—2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省漁業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位江蘇省淡水水產(chǎn)研究所江蘇省水產(chǎn)質(zhì)量檢測中心

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人孟勇沈美芳朱曉華楊洪生王靜張美琴譚秀慧劉崇萬王凱朱凜

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

DB32/T3771—2020

漁業(yè)養(yǎng)殖用水中喹諾酮類抗生素測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了漁業(yè)養(yǎng)殖用水中種喹諾酮類抗生素殘留量的前處理和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定

16-

方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于漁業(yè)養(yǎng)殖用水中恩諾沙星諾氟沙星培氟沙星環(huán)丙沙星氧氟沙星沙拉沙星依諾

、、、、、、

沙星洛美沙星萘啶酸惡喹酸氟甲喹丹諾沙星雙氟沙星奧比沙星司帕沙星氟羅沙星種抗生

、、、、、、、、、16

素殘留量的測定

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682。

3原理

水樣用混合纖維素濾膜過濾后喹諾酮類抗生素經(jīng)固相萃取柱富集洗脫和凈化后供液相色譜串

,、,-

聯(lián)質(zhì)譜儀測定內(nèi)標(biāo)法定量

,。

4試劑和材料

41甲醇

.(CH3OH)。

42乙腈

.(CH3CN)。

43甲酸

.(HCOOH)。

44乙酸銨

.(CH3COONH4)。

45氨水優(yōu)級純

.(NH3·H2O):。

46乙酸銨緩沖液稱取乙酸銨溶于水中用甲酸調(diào)節(jié)

.5mmol/L:0.1925g(4.4),500mL。(4.3)pH

為

3±0.05。

47氨水甲醇溶液量取氨水用甲醇稀釋并定容至

.5%:5mL(4.5),100mL。

48甲酸水溶液量取甲酸用水稀釋至

.0.1%:1mL(4.3),1000mL。

49甲酸水乙腈體積比量取甲酸水溶液和乙腈混合

.0.1%-:(9+1,),90mL0.1%(4.8)10mL(4.2)。

410標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)恩諾沙星諾氟沙星培氟沙星環(huán)丙沙星

.:(Enrofloxacin)、(Norfloxacin)、(Pefloxacin)、

氧氟沙星沙拉沙星依諾沙星洛美沙星

(Ciprofloxacin)、(Ofloxacin)、(Sarafloxacin)、(Enoxacin)、

萘啶酸惡喹酸氟甲喹丹諾沙星

(Lomefloxacin)、(Nalidixicacid)、(Oxolinicacid)、(Flumequine)、(Dan-

雙氟沙星奧比沙星司帕沙星