高效作業(yè)39以物質(zhì)制備為主的綜合實驗123A新教材夯基固本1．[2025·書生中學模擬]氧化鎳(NiO)在冶金、化學及電子工業(yè)等領(lǐng)域中有廣泛應用，某興趣小組由工業(yè)廢渣(主要成分：Fe、Ni，其他雜質(zhì)不與酸反應)制備氧化鎳的流程如下：已知：Ni2＋＋6NH3請回答：(1)下列說法正確的是_______。A．通過沖擊破碎的方式預處理工業(yè)廢渣可增大其在酸溶時的反應速率B．濾液1中的主要金屬陽離子為Ni2＋、Fe2＋和Fe3＋C．操作Ⅱ與操作Ⅲ均為過濾，僅需用到的玻璃儀器是普通漏斗、燒杯D．濾渣2中加入過量氨水發(fā)生的反應為Ni＋6NH3·H2O===[Ni]2＋＋6H2O＋2OH－AD(2)濾液3經(jīng)過一系列操作可得到氧化鎳粗品，包含以下步驟：a．將濾液放入燒杯中用煤氣燈進行加熱b．將濾出的沉淀物進行烘干c．用pH試紙測定溶液至不呈堿性d．經(jīng)馬弗爐500℃焙燒e．過濾①請給出合理的操作排序(從上述操作中選取，按先后次序列出字母)。為提高氧化鎳產(chǎn)率，向濾液3中加入稍過量的碳酸銨固體→e→_____→_____→e→_____→_____→氧化鎳粗品。②步驟a中對濾液進行加熱的原因是_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)氧化鎳產(chǎn)品的純度可用配位滴定法測定。取1.500g氧化鎳粗品，酸溶后配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴紫脲酸胺指示劑，用濃度為0.1000mol·L－1的Na2H2Y標準液滴定，平均消耗acbd

根據(jù)題意[Ni(NH3)6]2＋?Ni2＋＋6NH3，對濾液進行加熱，蒸出氨氣使平衡正向移動，將Ni2＋完全解離處理，同時促進Ni2＋的水解，以獲得更多的氫氧化鎳和碳酸鎳，提高氧化鎳的產(chǎn)量Na2H2Y標準液18.80mL。已知：Ⅰ.Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋Ⅱ.紫脲酸胺：紫色試劑，遇Ni2＋顯橙黃色。①粗品中氧化鎳的純度是______________(結(jié)果精確到0.01%)。②下列操作會使測定結(jié)果偏低的是___________。A．錐形瓶中溶液顏色由橙黃色局部變?yōu)樽仙罅⒓赐Ｖ沟味˙．滴定前滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡，滴定后尖嘴內(nèi)無氣泡C．滴定前平視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)94.00%ACDD．振蕩錐形瓶時，錐形瓶內(nèi)溶液濺出【解析】工業(yè)廢渣中加入過量硝酸與Fe反應生成硝酸鐵，與Ni反應生成硝酸鎳，濾液1中主要的金屬陽離子為Ni2＋和Fe3＋，加入過量NaOH溶液得到濾渣2為Ni(OH)2、Fe(OH)3，加入過量氨水與Ni(OH)2反應生成[Ni(NH3)6]2＋，經(jīng)過一系列操作可得到氧化鎳粗品。(1)增大廢渣的接觸面積可增大其在酸溶時的反應速率，故A正確；硝酸是強氧化性酸，硝酸過量，亞鐵離子會被氧化為鐵離子，濾液1中不存在Fe2＋，故B錯誤；過濾操作需用到的玻璃儀器：普通漏斗、燒杯、玻璃棒，故C錯誤；濾渣2中加入過量氨水與Ni(OH)2反應生成配合物1232．肉桂酸乙酯是高級防曬霜中必不可少的成分之一，其制備原理如下：已知：Ⅰ.物理常數(shù)有機物相對分子質(zhì)量性狀熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL－1)溶解度水乙醇乙醚肉桂酸148白色晶體1353001.25微溶溶溶肉桂酸乙酯176無色油狀12271.51.05不溶溶溶Ⅱ.三元共沸物的組成和沸點物質(zhì)水乙醇環(huán)己烷共沸物沸點/℃(101kPa)10078.380.862.6質(zhì)量分數(shù)/%4.819.775.5—分水器內(nèi)液體組成上層0.25.294.6—下層10.418.471.2Ⅲ.實驗步驟①向圓底燒瓶中加入44.4g肉桂酸、25mL無水乙醇和25mL環(huán)己烷，在不斷振搖下將3mL濃硫酸分多次加入其中，加完后充分搖勻并加入幾粒沸石；②按照圖示組裝好儀器(安裝分水器)，加熱圓底燒瓶，開始回流，分水器中出現(xiàn)上下兩層，反應過程中不斷將上層液體流回圓底燒瓶，將下層液體放出；③停止加熱后，將圓底燒瓶中的物質(zhì)倒入盛有80mL水的燒杯中，分批加入碳酸鈉粉末；④用分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取，然后合并至有機層；⑤干燥，過濾；⑥首先低溫蒸出乙醚，再改用減壓蒸餾(水浴加熱即可)得到產(chǎn)品肉桂酸乙酯的體積為35.2mL?；卮鹣铝袉栴}。(1)蒸餾裝置中，選用的冷凝管為______(填字母)。A．空氣冷凝管 B．球形冷凝管C．直形冷凝管 D．蛇形冷凝管C(2)本實驗中，分水器的作用是__________________________________________________。(3)步驟③加入碳酸鈉粉末的作用是___________________________________________________。(4)步驟⑤合適的干燥劑為_____(填字母)。A．濃硫酸 B．無水氯化鈣C．氧化鈣 D．氫氧化鈉采用減壓蒸餾的原因是__________________________________________分離出反應生成的水，促使平衡正向移動，提高產(chǎn)率除去過量的肉桂酸、硫酸，降低肉桂酸乙酯的溶解度B碳碳雙鍵的穩(wěn)定性較差，高溫下肉桂酸乙酯易__________________________________________________________。(5)已知無水乙醇的密度為0.79g·mL－1，該實驗中肉桂酸乙酯的產(chǎn)率為________。(6)產(chǎn)品純度的分析，取ag所得樣品，用乙醇作溶劑，準確配制成250.00mL溶液，量取25.00mL所配溶液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入mg氫氧化鈉(過量)，充分反應后，用濃度為cmol·L－1的鹽酸滴定，消耗鹽酸的體積為V

mL，該樣品的純度為______________________________(用代數(shù)式表示，無需化簡)。發(fā)生副反應，采用減壓蒸餾可以降低沸點，減少副反應的發(fā)生70%【解析】44.4g肉桂酸、25mL無水乙醇和25mL環(huán)己烷、3mL濃硫酸混合加熱生成肉桂酸乙酯，肉桂酸乙酯沸點較高，在有碳碳雙鍵存在的情況下，高溫易發(fā)生副反應，采用減壓蒸餾可以降低沸點，在較低的溫度下進行蒸餾，減少副反應的發(fā)生，提高產(chǎn)率，反應中乙醇過量，按44.4g肉桂酸計算理論產(chǎn)量，計算產(chǎn)率；肉桂酸乙酯與氫氧化鈉發(fā)生水解反應，反應的物質(zhì)的量之比為1∶1，過量的氫氧化鈉與氯化氫按物質(zhì)的量之比為1∶1反應，求出肉桂酸乙酯的物質(zhì)的量后繼續(xù)計算產(chǎn)率，滴定終點時溶液變?yōu)閴A性，使用酚酞作為指示劑。(1)蒸餾裝置中，為增強冷凝效果，便于肉桂酸乙酯順利流下，選用的冷凝管為直形冷凝管。(2)本實驗中，分水器的作用是分離出反應生成的水，促使平衡正向移動，提高產(chǎn)率。(3)步驟③加入碳酸鈉粉末的作用是除去過量的肉桂酸、硫酸，降低肉桂酸乙酯的溶解度。(4)除去有機層中的水，使用濃硫酸不能過濾分離，故A不符合題意；無水氯化鈣能干燥，可通過過濾分離，故B符合題意；氧化鈣與水反應生成氫氧化鈣，促進酯水解，故C不符合題意；氫氧化鈉是堿，能促進酯水解，故D不符合題意；故選B。采用減壓蒸餾的原因是碳碳雙鍵的穩(wěn)定性較差，高溫下肉桂酸乙酯易發(fā)生副反應，采用減壓蒸餾可以降低沸點，在較低溫度下蒸餾，減少副反應的發(fā)生。(5)m(乙醇)＝0.79g·mL－1×25mL＝19.75g，123B新選考素養(yǎng)培優(yōu)3．[2025·東海中學模擬]鉻酰氯(CrO2Cl2)可在有機合成中作氯化劑。某興趣小組用CrO3與HCl反應制備液態(tài)CrO2Cl2，實驗裝置如圖所示。已知：①CrO2Cl2的沸點是117℃，易揮發(fā)、易水解。②CrO2Cl2的水解反應：CrO2Cl2＋2H2O===H2CrO4＋2HCl。請回答下列問題。(1)儀器X的名稱是__________________。(2)完善裝置排序。_____→C→_____→_____→_____→尾氣處理裝置恒壓滴液漏斗DBEA(3)本實驗中尾氣處理裝置最合理的是_____。(4)裝置E中玻璃棉的作用是____________________________。(5)下列說法正確的是________。A．該實驗操作須在通風櫥中進行B．濃硫酸在反應前可預冷卻至0℃左右，以防止反應速率過大B使得CrO2Cl2冷卻效果更好ABC．加入過量NaCl固體，有利于產(chǎn)生過量的氯化氫，可以提高鉻酰氯的產(chǎn)率D．裝置C中可盛放堿石灰(6)取1.60gCrO2Cl2產(chǎn)品，控制pH為6.5～10.5，滴加AgNO3溶液至沉淀出現(xiàn)磚紅色時，停止滴加，將沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量為2.87g。產(chǎn)品的純度為__________(結(jié)果精確到0.1%)?！窘馕觥緿作為HCl的制取裝置，C裝置干燥HCl，B為CrO2Cl2的制取裝置，E為冷卻CrO2Cl2的裝置，A裝置冷卻并收集CrO2Cl2，最后是尾氣96.9%處理裝置，據(jù)此回答。(1)儀器X的名稱是恒壓滴液漏斗；(2)裝置排序：D(制取氯化氫)→C(干燥氣體)→B(反應裝置)→E(冷卻裝置)→