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文檔簡介
銅、鉛的測定銅(Cu)
銅是生物體所必需的微量元素,缺銅會發(fā)生貧血、腹瀉等病癥,但過量攝入銅亦會產(chǎn)生危害。銅對水生生物的危害較大,銅對水生生物的毒性與其形態(tài)有關(guān),游離銅離子的毒性比絡(luò)合物銅大得多。銅的主要污染源是電鍍、五金加工、礦山開采、石油化工和化學(xué)工業(yè)等部門排放的廢水。
Cu的危害及污染源鉛(Pb)
鉛是可在人體和動植物中蓄積的有毒金屬,其主要毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷等。鉛對水生生物的安全濃度為0.16mg/L。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機(jī)械、涂料和電鍍工業(yè)等部門排放的廢水。
Pb的危害及污染源銅、鉛的測定方法(一)原子吸收分光光度法(GB7475-87)(二)雙硫腙分光光度法(測銅)/二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法和新亞銅靈萃取分光光度法(測鉛)(三)陽極溶出伏安法(四)等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)(五)示波極譜法樣品的保存
水樣應(yīng)用聚乙烯瓶采集。采樣瓶先用洗滌劑洗凈,再加硝酸溶液中浸泡,使用前用水沖洗干凈。分析金屬總量的樣品,采集后立即加硝酸酸化至pH1~2,正常情況下,每1000ml樣品加入2ml的硝酸。
銅、鉛的測定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)
測定濃度范圍與儀器的特性有關(guān),下表列出一般儀器的測定的范圍。1.適用范圍元素濃度范圍,mg/L銅0.05~5鉛0.2~10銅、鉛的測定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)
儀器最佳監(jiān)測條件,見下表。元素波長nm燈電流mA狹縫寬度nm燃燒器高度nm乙炔流量L空氣流量L銅324.720.461.06.5鉛283.320.451.56.5銅、鉛的測定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)
將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收,將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定樣品中被測元素的濃度。2.方法原理水樣正常采集后,立即用0.45μm濾膜過濾,濾液加入優(yōu)級硝酸防腐(pH<2)。3.水樣的前處理銅、鉛的測定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在100ml容量瓶中用硝酸溶液稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4個工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。中間標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積ml0.51.003.005.0010.0工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/L銅0.250.501.502.505.00鉛0.501.003.005.0010.0以吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
空白試驗:在測定樣品的同時測定空白值,取100.0ml硝酸溶液代替樣品.4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制銅、鉛的測定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)
(1)選擇最佳的儀器參數(shù),吸入硝酸溶液,將儀器調(diào)零;(2)吸入空白、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品,記錄吸光;(3)根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得金屬的含量。5.水樣的測定銅、鉛的測定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)
驗證實(shí)驗室為了檢驗是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過測定加標(biāo)回收率判斷基本干擾的程度,通過測定特征譜線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收譜線處的吸收可背景吸收的大小。元素特征譜線nm非特征吸收譜線nm銅324.7324(鋯)鉛283.3283.7(鋯)銅、鉛的測定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)6.驗證實(shí)驗
(1)根據(jù)驗證試驗的結(jié)果,如果存在基體干擾,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計算結(jié)果;
(2)如存在背景吸收,用自動背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進(jìn)行校正,此方法是從特征譜線出測得的吸收值中扣除鄰近非特征譜線的吸收值,得到被測元素原子的真正吸
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