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生活污水監(jiān)測(cè)方案的制定我們每天用餐、洗漱、沖廁后的水都去了哪呢?生活污水監(jiān)測(cè)對(duì)象生活污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法水樣采集與保存123
生活污水經(jīng)生活污水處理設(shè)施或城鎮(zhèn)污水處理廠處理符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)后排放。為保證污水處理設(shè)施(廠)的正常穩(wěn)定運(yùn)行、并監(jiān)控出水水質(zhì)的達(dá)標(biāo)狀況,需進(jìn)行以下監(jiān)測(cè):進(jìn)入生活污水處理系統(tǒng)的污水;污水處理過程中各工藝單元的出水;生活污水處理系統(tǒng)最終的出水。生活污水監(jiān)測(cè)對(duì)象表112項(xiàng)基本控制項(xiàng)目生活污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法1、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB18918-2002)表27項(xiàng)部分一類污染物表343項(xiàng)選擇控制項(xiàng)目生活污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法化學(xué)需氧量(COD)、生化需氧量(BOD5)、懸浮物(SS)、動(dòng)植物油、石油類、陰離子表面活性劑、總氮(以N計(jì))、氨氮(以N計(jì))、總磷(以P計(jì))、色度(稀釋倍數(shù))、pH、糞大腸菌群數(shù)(個(gè)/L)基本控制項(xiàng)目(12項(xiàng))總汞、烷基汞、總鎘、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、總鉛部分一類污染物(7項(xiàng))生活污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法化學(xué)需氧量(COD)——重鉻酸鹽法(HJ828—2017)——快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)2、分析方法懸浮物(SS)——重量法(GB11901-89)氨氮(以N計(jì))——納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)——水楊酸分光光度法(HJ536-2009)——蒸餾-中和滴定法(HJ537-2009)——?dú)庀喾肿游展庾V法(HJ/T195-2005)——連續(xù)流動(dòng)-水楊酸分光光度法(HJ665-2013)——流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法(HJ666-2013)水樣采集與保存1、水樣采集水樣采集的關(guān)鍵是取得代表性水樣。為此,在采集水樣前,應(yīng)根據(jù)污水處理工藝和監(jiān)測(cè)目的擬定監(jiān)測(cè)方案(重點(diǎn)指出采樣時(shí)間、地點(diǎn)、頻次、分析方法等),并準(zhǔn)備好采樣記錄表和采樣標(biāo)簽。(1)在某一時(shí)間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集瞬時(shí)水樣。(2)在同一地點(diǎn)不同時(shí)間采集混合水樣;流量不穩(wěn)定可將同一個(gè)排污口不同時(shí)間采集的污水樣,按比例混合。污水處理廠出水水質(zhì)分析常用混合樣。采樣時(shí)間
通常設(shè)在污水處理設(shè)施的進(jìn)水口、出水口及單位的外排口。采樣地點(diǎn)水樣采集與保存根據(jù)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB18918-2002),至少每?jī)尚r(shí)一次,取24h混合樣,以日均值計(jì)。采樣頻次分析方法按照《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB18918-2002表7或國(guó)家生態(tài)環(huán)境部認(rèn)定的替代方法、等效方法執(zhí)行。分析方法2、水樣保存以《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)》(HJ493-2009)為依據(jù),不同檢測(cè)項(xiàng)目采用不同保存方法。要求測(cè)試前待測(cè)組分濃度不發(fā)生顯著的改變。一般污水樣品的保存時(shí)間不超過48h;嚴(yán)重污染的污水品保存時(shí)間小于12h。水樣采集與保存
懸浮物的測(cè)定What什么是懸浮物?Why為什么要測(cè)懸浮物?How怎樣測(cè)懸浮物?懸浮物的含義懸浮物的測(cè)定意義懸浮物的測(cè)定123懸浮物的含義非過濾性殘?jiān)☉腋∥铮汉?jiǎn)稱SS(Suspendedsubstance),指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜,截留在濾膜上并于103-105oC烘干至恒重的物質(zhì)。各種污染物的載體,吸附一部分水中的污染物降低光穿透能力,減少光合作用并妨礙水體的自凈作用堵塞魚鰓,導(dǎo)致魚的死亡,影響漁業(yè)生產(chǎn)懸浮物危害懸浮物的測(cè)定意義
測(cè)定意義:含有懸浮物的廢水排入地表水中會(huì)使水體渾濁,影響水生生物的呼吸和代謝,影響感觀和使用。懸浮物的測(cè)定
水樣經(jīng)過濾截留在0.45μm濾膜的固體物質(zhì),經(jīng)103~105℃烘干至恒重得到的質(zhì)量。1、測(cè)定方法重量法(GB11901-89)2、測(cè)定原理懸浮物的測(cè)定3、測(cè)定過程聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶清洗干凈(洗滌劑、自來水、蒸餾水)→待采水樣清洗三次→采樣500-1000mL,蓋嚴(yán)瓶塞(漂浮或浸沒的固體物質(zhì)應(yīng)從水樣中除去)。采樣盡快分析測(cè)定;如需放置,4℃冷藏箱中最長(zhǎng)不超過7天,且不能加入任何保護(hù)劑。樣品貯存懸浮物的測(cè)定濾膜置于已恒重的稱量瓶,烘箱中103~105℃烘至恒重(相鄰兩次Δm≤0.2mg)濾膜準(zhǔn)備量取混勻試樣100mL(視樣品情況確定)抽吸過濾→每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次→停止吸濾→濾膜放入原稱量瓶,烘箱中103~105℃烘至恒重(相鄰兩次Δm≤0.4mg)水樣測(cè)定懸浮物的測(cè)定孔徑0.45um濾膜,直徑60mm抽濾裝置(濾膜)抽濾瓶懸浮物的測(cè)定式中:W2——懸浮物+濾膜+稱量瓶質(zhì)量,gW1——濾膜+稱量瓶質(zhì)量,gV樣——水樣體積,mL結(jié)果表示
化學(xué)需氧量的測(cè)定What什么是化學(xué)需氧量?Why為什么要測(cè)化學(xué)需氧量?How怎樣測(cè)化學(xué)需氧量?化學(xué)需氧量的含義化學(xué)需氧量的測(cè)定意義化學(xué)需氧量的測(cè)定123化學(xué)需氧量的含義
化學(xué)需氧量,英文名稱ChemicalOxygenDemand,簡(jiǎn)稱COD,是指在一定條件下,經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí),水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,以mg/L表示?;瘜W(xué)需氧量的測(cè)定意義
化學(xué)需氧量反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,但主要是有機(jī)物。因此,化學(xué)需氧量通常作為衡量水中有機(jī)物含量多少的指標(biāo)之一。
化學(xué)需氧量越大,說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。1、測(cè)定方法重鉻酸鹽法(HJ828-2017)快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)化學(xué)需氧量的測(cè)定在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。反應(yīng)如下:Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+=6Fe3++
2Cr3++7H2O6Fe2++試亞鐵靈=紅褐色化學(xué)需氧量的測(cè)定2、測(cè)定原理(重鉻酸鹽法)3、測(cè)定過程用0.250mol/L的重鉻酸鉀溶液測(cè)定>50mg/L的COD值,未經(jīng)稀釋的水樣測(cè)定上限為700mg/L;用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液測(cè)定≤50mg/L的COD值,但當(dāng)取樣體積為10.0mL時(shí),測(cè)定下限為16mg/L。不適用于含氯化物濃度>1000mg/L(稀釋后)的水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。適用范圍盡快分析;如需放置,加硫酸至pH<2,于4℃下保存不超過5天。樣品貯存化學(xué)需氧量的測(cè)定操作步驟化學(xué)需氧量的測(cè)定10.0mL水樣于錐形瓶HgSO4
溶液消除Cl-干擾K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL混勻,接上回流裝置混勻,加熱回流2h玻璃珠冷卻加入45mL水于反應(yīng)瓶中取下錐形瓶(NH4)2Fe(SO4)2滴定,黃色→藍(lán)綠→紅褐加入15mLAgSO4-H2SO4溶液操作步驟化學(xué)需氧量的測(cè)定5.00mL重鉻酸鉀硫酸汞溶液15mL硫酸銀-硫酸加熱回流冷卻由冷凝管上端加45mL水3滴試亞鐵靈指示劑硫酸亞鐵銨滴定黃色藍(lán)綠紅褐經(jīng)至10.0mL水樣滴定前接近終點(diǎn)終點(diǎn)化學(xué)需氧量的測(cè)定式中:c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/LV0——空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLV1——水樣測(cè)定消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLV2——水樣體積,mL8000——氧(1/4O2)的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值f——樣品稀釋倍數(shù)結(jié)果計(jì)算化學(xué)需氧量的測(cè)定當(dāng)COD測(cè)定結(jié)果<100mg/L時(shí)保留至整數(shù)位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果≥100mg/L時(shí),保留三位有效數(shù)字。結(jié)果表示(1)硫酸汞溶液按質(zhì)量比m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1的比例加入,最大加入量為2ml。(2)消解時(shí)應(yīng)使溶液緩慢沸騰,不宜爆沸。(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液臨用前進(jìn)行標(biāo)定。注意事項(xiàng)
氨氮的測(cè)定What什么是氨氮?Why為什么要測(cè)氨氮?How怎樣測(cè)氨氮?氨氮的含義氨氮的測(cè)定意義氨氮的測(cè)定123氨氮的含義水中氮的轉(zhuǎn)化過程氨氮的含義定義:氨氮(NH3-N)是指以游離氨(或稱非離子氨NH3)和銨鹽(NH4+)形式存在于水體中的氮。兩者組成比取決于水的pH值。污染源:生活污水;焦化、合成氨等工業(yè)廢水;農(nóng)田排水。環(huán)境水體中氨氮主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物。氨氮的測(cè)定意義對(duì)水生生物產(chǎn)生急性或慢性中毒引起水體富營(yíng)養(yǎng)化可在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽這種毒性較大的致癌物質(zhì)氨氮的危害
測(cè)定意義:測(cè)定水樣中各種形態(tài)的含氮化合物,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。當(dāng)水中氨氮或有機(jī)氮濃度很高時(shí),表明水體剛受到污染,其潛在危害較大;當(dāng)硝酸鹽氮濃度高時(shí),表明水體已經(jīng)過自凈。氨氮的測(cè)定1、測(cè)定方法納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)水楊酸分光光度法(HJ536-2009)蒸餾-中和滴定法(HJ537-2009)氣相分子吸收光譜法(HJ/T195-2005)連續(xù)流動(dòng)-水楊酸分光光度法(HJ665-2013)流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法(HJ666-2013)氨氮的測(cè)定1、測(cè)定方法
納氏試劑分光光度法:操作簡(jiǎn)便、靈敏,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛酮類、顏色及混濁等均干擾測(cè)定,需要作相應(yīng)的預(yù)處理。
水楊酸分光光度法:具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。
蒸餾-中和滴定法:氨氮含量較高時(shí)采用。
氣相分子吸收光譜法:自動(dòng)化程度高、測(cè)量速度快、試劑毒性小,但設(shè)備貴。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。2、測(cè)定原理(納氏試劑分光光度法)氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定3、測(cè)定過程適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水。水樣體積50mL,使用20mm比色皿時(shí),檢出限0.025mg/L,測(cè)定下限0.1mg/L,測(cè)定上限2.0mg/L(均以N計(jì))。適用范圍盡快分析;如需保存,加硫酸至pH<2,于2~5℃下保存不超過7天。樣品貯存氨氮的測(cè)定干擾及消除余氯:加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。鈣鎂等金屬離子:在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除的干擾。渾濁或有色:可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。絮凝沉淀法:較清潔水樣預(yù)蒸餾法:工業(yè)廢水或污染嚴(yán)重的環(huán)境水樣ZnSO4+NaOHAl(OH)3懸浮液除去顏色和渾濁適量MgO至微堿性水樣調(diào)節(jié)pH6.0-7.4蒸餾吸收液吸收分析操作步驟氨氮的測(cè)定(1)校準(zhǔn)曲線加入納氏試劑(1.5mLHgCl2-KI-KOH或1.0mLHgI2-KI-NaOH)按下表要求依次取氨氮準(zhǔn)工作溶液于50mL比色管中,用無氨水稀釋至標(biāo)線加入1.0mL酒石酸鉀鈉搖勻搖勻,放置10min420nm處測(cè)量吸光度操作步驟氨氮的測(cè)定(1)校準(zhǔn)曲線管號(hào)項(xiàng)目01234567氨氮標(biāo)液0.000.501.002.004.006.008.0010.00ml加水至50mL刻度線氨氮含量μg0.05.010.020.040.060.080.0100酒石酸鉀鈉溶液
1.0mL納氏試劑1.5mL或1.0mL放置10min測(cè)吸光度420nm,20mm操作步驟氨氮的測(cè)定(2)樣品測(cè)定有懸浮物或色度干擾的水樣:取經(jīng)預(yù)處理
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