DZ/T0064.46—202X

地下水質(zhì)分析方法

第46部分：溴化物的測(cè)定

溴酚紅分光光度法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了溴酚紅分光光度法測(cè)定地下水中溴化物的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中溴化物的測(cè)定。

本方法定量限為0.10mg/L，測(cè)定范圍為0.10mg/L～2.0mg/L。溴化物含量高于此范圍可稀釋后測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

pH值在4.4～5時(shí)，用氯胺T做氧化劑，將溴離子氧化為游離溴，再與酚紅作用形成四溴酚紅。溶液

顏色隨溴離子濃度不同而呈黃綠色至紫色，其吸光度與溴離子濃度呈線性關(guān)系，借此進(jìn)行測(cè)定。

4試劑或材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2乙酸-乙酸銨緩沖溶液（pH=4.6）：用乙酸溶液[c(CH3COOH)=2mol/L]與氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1

mol/L]等體積混合，冷至室溫。

4.3酚紅溶液（0.24g/L）：稱取酚紅0.024g與碳酸鈉0.12g于同一小燒杯中，加入約20mL純水使

其溶解，再用純水稀釋至100mL。

4.4氯胺T溶液（2g/L）：稱取氯胺T（C7H7SO2NClNa·3H2O）0.1g溶于50mL純水中，臨用時(shí)配制。

4.5硫代硫酸鈉溶液（25g/L）：稱取硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）2.5g溶于100mL純水中。

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4.6溴化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Br-)=100.0mg/L]：稱取已在105℃烘干過(guò)的溴化鉀（優(yōu)級(jí)純）0.1490g于

小燒杯中，加入純水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容。

4.7溴化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Br-)=2.0mg/L]：吸取溴化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.6）5.00mL于250mL容量

瓶中，用純水定容。

5儀器設(shè)備

5.1分光光度計(jì)。

5.2比色杯：5cm。

6試驗(yàn)步驟

6.1樣品測(cè)定

取水樣10.0mL于25mL容量瓶中，加入緩沖溶液（4.2）0.5mL，在搖動(dòng)下滴加酚紅溶液（4.3）3

滴。加氯胺T溶液（4.4）0.3mL，搖勻。靜置氧化1min（準(zhǔn)確記錄時(shí)間）后，立即加入硫代硫酸鈉溶

液（4.5）5滴，搖勻。用純水稀釋至刻度，搖勻。放置5min后，于分光光度計(jì)590nm波長(zhǎng)處，用5cm

比色杯，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。

6.2空白試驗(yàn)

取10.0mL純水代替水樣，以下步驟同6.1。

6.3校準(zhǔn)曲線的繪制

吸取溴化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.7）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL

和10.00mL于一系列25mL容量瓶中，均補(bǔ)加純水至體積為10mL，以下步驟同6.1。此標(biāo)準(zhǔn)系列溴化物

（以Br-計(jì)）的質(zhì)量濃度分別為0mg/L，0.04mg/L，0.08mg/L、0.16mg/L，0.32mg/L，0.48mg/L，0.64

mg/L和0.80mg/L。以溴化物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

按式（1）計(jì)算溴化物（以Br-計(jì))的質(zhì)量濃度。

11V

ρ(Br)=......................................(1)

V

式中：

ρ(Br-)—––水樣中溴化物（以Br-計(jì)）的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

-

ρ1—––從校準(zhǔn)曲線上查得的溴化物（Br)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—––所取水樣體積，單位為毫升（mL）；

V1—––樣品定容體積，單位為毫升（mL）。

8精密度和準(zhǔn)確度

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同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)溶解性固體總量為400mg/L，溴化物含量為0.47mg/L的地下水樣品進(jìn)行12次測(cè)定，

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為15.15%。用溶解性固體總量為90mg/L不含溴化物的地下水樣作基體，加入溴離子標(biāo)準(zhǔn)

使其溴離子含量為0.2mg/L，回收率分別為85%和107%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。

9.2每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制的規(guī)定。

9.3每測(cè)定20個(gè)樣品后，測(cè)定1個(gè)校準(zhǔn)溶液，校準(zhǔn)溶液的濃度值取校準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)。測(cè)定結(jié)果的相

對(duì)偏差應(yīng)小于5%，否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說(shuō)明

A.1氯胺T的加入量和氧化時(shí)間的長(zhǎng)短是本法成敗的關(guān)鍵，均需嚴(yán)格控制一致。

A.2顯色5min后，即可進(jìn)行比色，且溶液的顏色在40h內(nèi)是穩(wěn)定的。

A.3環(huán)境溫度對(duì)