DZ/T0064.57—202X

地下水質(zhì)分析方法

第57部分：氨氮的測定

納氏試劑分光光度法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了納氏試劑分光光度法測定地下水中氨氮的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中氨氮的測定。

本方法定量限為0.04mg/L，測定范圍為0.04mg/L～2.4mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

在堿性介質(zhì)中，氨與碘化汞鉀（納氏試劑）反應(yīng)，生成黃棕色的絡(luò)合物，其顏色深度在一定濃度范

圍內(nèi)和氨氮的濃度成正比。

4試劑或材料

警告—硫酸溶液具有強腐蝕性和強氧化性！配制時應(yīng)在通風(fēng)櫥進(jìn)行，將硫酸緩慢加入水中；氯化

汞及其溶液劇毒！

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，所用純水為無氨純水。

4.1無氨純水：取符合GB/T6682規(guī)定的二級水1000mL于蒸餾瓶中，加硫酸(4.2)1mL，高錳酸鉀

數(shù)粒，進(jìn)行重蒸餾。

4.2硫酸(ρ20=1.84g/mL)。

4.3碘化鉀(KI)。

4.4氯化汞（HgCl2）。

4.5氫氧化鉀溶液（1+1）。

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4.6酒石酸鉀鈉溶液(500g/L)：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100mL純水中。

4.7氯化汞溶液：稱取氯化汞(4.5)3.5g，溶于15mL純水中。

4.8碘化鉀溶液：稱取碘化鉀(4.3)5g溶于5mL純水中。

4.9碘化汞鉀溶液（納氏試劑）：將氯化汞溶液（4.7）加熱至沸后將其慢慢倒入碘化鉀溶液（4.8）中，

至生成的紅色沉淀不再溶解為止。用玻璃棉過濾。向濾液中加入氫氧化鉀溶液（4.5）30mL和氯化汞

溶液(4.7)0.5mL，用純水稀釋至100mL于低溫處保存。

4.10氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(NH3-N)=500.0mg/L]：將氯化銨（NH4Cl）置于烘箱內(nèi)，在105℃烘烤1h，

冷卻后稱取1.9095g溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶定容。

4.11氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(NH3-N)=10.00mg/L]：吸取氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.10）10.00mL于500mL

容量瓶中，用純水稀釋至刻度，用時現(xiàn)配。

5儀器設(shè)備

5.1全磨口玻璃蒸餾器。

5.2分光光度計；2cm比色皿。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取25.0mL原水樣(或經(jīng)預(yù)蒸餾水樣)于25mL比色管中，在20℃左右的環(huán)境中保溫20min，加

酒石酸鉀鈉溶液(4.6)1.0mL，搖勻。加碘化汞鉀溶液(4.9)1.0mL，搖勻。放置10min。于分光光度計

450nm波長處，用2cm比色皿，以試劑空白作參比測量其吸光度。

6.2空白試驗

取25.0mL無氨純水（4.1）代替水樣于25mL比色管中，以下步驟同6.1。

6.3校準(zhǔn)曲線的繪制

吸取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.10)0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，1.0mL，2.0mL，4.0

mL和6.0mL于一系列25mL比色管中，補加無氨純水（4.4）至刻度，以下步驟同6.1。此標(biāo)準(zhǔn)系列

中含氨氮的質(zhì)量分別為0μg，1.0μg，2.0μg，4.0μg，6.0μg，10.0μg，20.0μg，40.0μg和60.0μg。

以其質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

按公式（1）計算氨氮的質(zhì)量濃度：

m

ρ(NH3-N)=..............................(1)

V

式中：

ρ(NH3-N)——水樣中氨氮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

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m—––從校準(zhǔn)曲線上查得試樣中氨氮的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

V—––所取水樣體積，單位為毫升（mL）。

8精密度和準(zhǔn)確度

同一實驗室測定氨氮含量為0.20mg/L、0.60mg/L及2.0mg/L的水樣，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.13%、

0.44%及0.22%。測定加標(biāo)后濃度為0.80mg/L和3.0mg/L的水樣，平均回收率分別為101.2%和93.2%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做兩個空白試驗，結(jié)果應(yīng)低于方法的定量限。

9.2每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收實驗，分析結(jié)果需符合DZ/T0130中“水樣分析”部

分準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。

9.3每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果需符合DZ/T0130中“水樣分析”部

分精密度控制的規(guī)定。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說明

A.1如水樣中有干擾物存在時，應(yīng)按下法對樣品進(jìn)行預(yù)蒸餾：

取水樣250mL于500mL蒸餾器中，按每含Ca2+250mg/L，加磷酸鹽緩沖溶液10mL。以硼酸溶液(20

g/L)50mL為吸收液，將蒸餾器出水口導(dǎo)管插人吸收溶液中，檢查蒸餾器各接口處不漏氣后，加熱蒸餾，

直至體積約240mL，將溶液移入250mL容量瓶中定容。

注1：磷酸鹽緩沖溶液（pH=7.4）：稱取磷酸二氫鉀(KH2PO4)14.39g和磷酸氫二鉀(K2HPO4)68.8g,溶于蒸餾水中，

移入1000mL容量瓶中定容。

A.2不同形式表示的分析結(jié)果，可依表A.1換算：

表A.1換算表

++

ρ（NH3-N）ρ(NH3)ρ(NH4)c(NH4)

mg/Lmg/Lmg/Lμmol/L

ρ（NH3-N）=1mg/L11.2161.28871.4

ρ(NH3)=1mg/L0.82311.05958.7

+

ρ(NH4)=1mg/L