DZ/T0064.72—202X

地下水質(zhì)分析方法

第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、

馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色譜法

警示——使用本部分的人員應(yīng)具有氣相色譜使用經(jīng)驗或在有氣相色譜使用經(jīng)驗的分析人員指導(dǎo)下

操作；分析中使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、替代物標(biāo)準(zhǔn)及有機溶劑可能有毒或潛在有毒，應(yīng)在通風(fēng)櫥中使用，并按

規(guī)定佩戴防護器具、避免觸及皮膚和衣服、妥善處置樣品殘液。本警示并未指出所有可能的危害，使用

者有責(zé)任采取適當(dāng)措施，確保安全，并保證符合國家相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了地下水樣品中敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱

和對硫磷等有機磷農(nóng)藥的氣相色譜-火焰光度檢測器測定方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水樣品中敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱

和對硫磷等有機磷農(nóng)藥測定，其他類似有機磷農(nóng)藥經(jīng)驗證后也可以用于本方法測定。本方法經(jīng)方法驗證

后也可用于地表水、飲用水的測定。

當(dāng)取樣量為1.0L、定容體積為1.0mL時，本部分方法檢出限、定量限見表1。

表1方法檢出限及方法定量限單位：ng/L

組分方法檢出限方法定量限

ng/L

敵敵畏1.204.7

甲拌磷4.2016.9

樂果3.8015.1

甲基對硫磷2.309.0

馬拉硫磷1.907.6

毒死蜱2.8011.2

對硫磷3.9015.4

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）

3原理

1

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敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷等有機磷農(nóng)藥在丙酮、二氯甲烷

等有機溶劑中有較大溶解度。本方法以丙酮、二氯甲烷為萃取溶劑，采用液-液萃取方式提取地下水樣

品中有機磷農(nóng)藥，提取有機相液經(jīng)脫水、凈化、濃縮后毛細管氣相色譜柱分離，火焰光度檢測器檢測；

以試樣組分保留時間與標(biāo)準(zhǔn)組分保留時間對比進行定性分析；以試樣與標(biāo)準(zhǔn)組分的儀器響應(yīng)值（峰面積

或峰高）進行外標(biāo)法定量。

4試劑或材料

4.1溶劑

二氯甲烷、丙酮純度均為農(nóng)殘級或相當(dāng)級別。按本檢測方法使用量濃縮二氯甲烷、丙酮，氣相色譜

檢測應(yīng)不含待測組分或待測組分質(zhì)量濃度小于方法檢出限。

4.2氯化鈉（NaCl）

優(yōu)級純，使用前在650℃馬弗爐中灼燒4h以上，冷卻后置于干燥器中備用。

4.3無水硫酸鈉（Na2SO4）

優(yōu)級純，使用前在650℃馬弗爐中灼燒4h以上，冷卻后置于干燥器中備用。

4.4載氣

氮氣，純度99.999%，經(jīng)去氧管、脫有機質(zhì)過濾后氧、氫和有機質(zhì)分別小于5.0μL/L、1.0μL/L、

和1.0μL/L。

4.5試驗用水

不含待測組分或待測組分質(zhì)量濃度低于方法檢出限的純凈水、蒸餾水或礦泉水。取與試樣體積相同

的上述水體按本方法檢測后滿足上述要求。

4.6標(biāo)準(zhǔn)貯備液

敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷等7種有機磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

購買有證標(biāo)準(zhǔn)或自配標(biāo)準(zhǔn)貯備均可。自配標(biāo)準(zhǔn)貯備液方法：分別稱取敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫

磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷等純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.01000g（純度>99.5%）于10.0mL容量瓶中，丙酮溶

解并稀釋至刻度，此濃度為1.00mg/mL。購買有證或自配的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)經(jīng)不同源的標(biāo)準(zhǔn)樣品檢查合

格后使用。

4.7替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液

磷酸三苯酯替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液。購買有證標(biāo)準(zhǔn)或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液均可使用。自配標(biāo)準(zhǔn)貯備液方法為稱

取純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)磷酸三苯酯0.01000g于10mL容量瓶中，正己烷或異辛烷溶解、定容配成1.00mg/mL

替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液。本部分推薦1.0L樣品加入10μg/mL的替代物標(biāo)準(zhǔn)20μL。

注1：有證標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)廠商推薦的條件保存和使用；自配標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在-24℃下避光、密閉保存。有證、自配標(biāo)

準(zhǔn)、稀釋的各類標(biāo)準(zhǔn)原則性應(yīng)為一次性使用。各類標(biāo)準(zhǔn)使用前應(yīng)恢復(fù)到室溫。

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注2：定期檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液，及時更換過期和偏差大于15%的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

4.8纖維濾膜

0.45μm，水系，用于過濾水中懸浮物及顆粒物。

4.9脫脂棉

使用前用二氯甲烷抽提6h后，晾干，備用。

5儀器與設(shè)備

5.1氣相色譜儀

可程序升溫和數(shù)據(jù)處理，帶毛細管進樣口、分流/不分流進樣口的氣相色譜儀，配火焰光度檢測器。

儀器應(yīng)檢定合格后使用。

5.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

水浴溫度可調(diào)、真空可控。

5.3氮氣吹掃儀

水浴溫度可調(diào)、氮氣流速可控。

5.4振蕩器

能夠控時、振速可調(diào)。

5.5分液漏斗

容積1L或2L玻璃分液漏斗，帶聚四氟乙烯活塞。

5.6低溫冷藏箱

存放樣品，溫度能保持在4℃左右的低溫冷藏設(shè)備。

5.7K.D濃縮瓶

容積25mL，帶1.00mL定量管。

5.8樣品瓶

螺紋細口、預(yù)清洗的棕色玻璃瓶，容積2mL和1L，瓶蓋內(nèi)襯有聚四氟乙烯膜。

5.9凈化柱

3

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502樹脂固相萃取柱，規(guī)格1.0g/6mL，或其它性質(zhì)相似的固相萃取凈化柱。502樹脂經(jīng)丙酮、二

氯甲烷超聲洗滌約8h后去掉溶劑轉(zhuǎn)入甲醇中浸泡保存。使用前填入6mL帶篩板的空固相萃取柱中。

濕法裝柱，避免樹脂暴露于空氣中。

5.10分析柱

固定相為100%的甲基聚硅氧烷，或5%苯基、95%甲基聚硅氧烷，或14%氰丙基、86%甲基聚

硅氧烷的毛細管色譜柱；有機磷農(nóng)藥專用分析柱或其它性能相似色譜柱。分析柱規(guī)格一般為30m×0.25

mmid，0.25μm膜厚。

6樣品采集與保存

6.1采樣前準(zhǔn)備

應(yīng)采用正壓泵采集地下水樣品。排水管帶有可控閥門。抽水泵和套管材質(zhì)為碳鋼或不銹鋼或聚四氟

乙烯。排水管帶有可控閥門。采樣流速控制在200mL/min~500mL/min。

6.2采樣方法

旋開1L樣品瓶（5.8）瓶蓋，將不銹鋼或碳鋼、聚四氟乙烯等材質(zhì)管的出水口伸入瓶底，使水樣

沿瓶壁緩慢流入瓶中，同時不斷提升管口直至瓶滿并在瓶口形成彎月面，迅速蓋上瓶蓋，貼上標(biāo)簽，標(biāo)

明相關(guān)信息后放入4℃冷藏設(shè)備（5.6）保存，并盡快送實驗室檢測。每個樣品至少應(yīng)同時采集正副樣

各一瓶。

6.3現(xiàn)場質(zhì)量控制樣采集

樣品采集前將1L試驗用水（4.5）裝入1L樣品瓶（5.8）制成現(xiàn)場空白樣。每采20個樣品為一批，

總量不足20個也為一批。每批樣至少采集一個現(xiàn)場空白樣、一個平行樣?，F(xiàn)場平行樣采集方法同6.2。

6.4樣品保存

樣品應(yīng)在7d內(nèi)提取，40d內(nèi)完成提取液檢測。未及時分析的樣品應(yīng)在4℃左右避光保存，防止樣

品瓶冷凍炸裂；未及時分析的提取液應(yīng)在-24℃低溫保存。

7分析步驟

7.1樣品提取

量取1.0L水樣至加有30.0gNaCl(4.2)的1L分液漏斗中（5.5），用10mL丙酮（4.1）分二次潤

洗樣品瓶內(nèi)壁，并與分液漏斗中樣品溶液合并，加入10μg/mL磷酸三苯酯替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液20μL，

搖勻；依次加入5mL丙酮、45mL二氯甲烷，搖勻放氣后在振蕩器（5.4）上振蕩萃取5min；靜置10

min~30min（視兩相分層情況），待兩相完全分層后有機相轉(zhuǎn)入250mL平底燒瓶；水相繼續(xù)加入25mL

二氯甲烷進行第2次、第3次萃取，萃取方法同上，合并三次有機相。有機相加入3g~5g無水硫酸鈉

（4.3）脫水，如硫酸鈉有結(jié)塊現(xiàn)象，應(yīng)補加無水硫酸鈉至沙狀；有機相放置20min后錐形漏斗過濾除

去硫酸鈉，用少量二氯甲烷分三次潤洗漏斗及硫酸鈉，并與有機相合并。若有機相顏色較深，應(yīng)凈化，

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凈化方法見7.2；如無色，無需凈化直接在40℃恒溫水浴上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮（5.2）至2mL~5mL，轉(zhuǎn)移

到25mLK.D濃縮瓶中，氮氣吹掃濃縮、二氯甲烷定容至1.0mL，氣相色譜-火焰光度檢測器檢測。

7.2凈化

樣品提取有機相經(jīng)氮氣吹掃濃縮至約為2mL后轉(zhuǎn)入預(yù)先用二氯甲烷-丙酮（2+1，V+V）、10mL

二氯甲烷順序活化的502樹脂固相萃取柱，用12mL二氯甲烷-丙酮（2+1，V+V）分3次淋洗固相萃取

柱，25mLK.D瓶收集淋洗液，氮氣濃縮、準(zhǔn)確至1.0mL，氣相色譜-火焰光度檢測器測定。

7.3氣相色譜參考分析條件

有機磷農(nóng)藥分析專用毛細管色譜柱（規(guī)格30m×0.32mmid；0.32μm膜厚）。進樣口溫度220℃，

載氣為高純氮氣（4.4），壓力89.64kPa，不分流進樣；FPD檢測器溫度280℃，氫氣80mL/min，空

氣100mL/min；柱箱升溫程序為起始溫度65℃，以25℃/min升至245℃，保持3min；再以25℃/min

升至275℃，保持2.5min。7種有機磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖見附錄B圖B.1。

7.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用氣密注射器移取一定體積的1.00μg/mL有機磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液至2.0mL棕色樣品瓶中，加入10

μg/m磷酸三苯酯替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液20μL，補加二氯甲烷至最后體積為1000μL，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶

液。

7.5標(biāo)準(zhǔn)系列配制

以二氯甲烷為介質(zhì)配制5個不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)準(zhǔn)系列最低濃度以不超過4倍檢出限為宜，

最高濃度應(yīng)與試樣質(zhì)量濃度相一致，但不超過方法的線性范圍。本方法線性范圍為方法檢出限～1000

ng/mL。地下水中有機磷農(nóng)藥殘留量一般較低，標(biāo)準(zhǔn)系列高點不宜過高。

7.6初始校準(zhǔn)

將7.5標(biāo)準(zhǔn)系列作為初始標(biāo)準(zhǔn)。通過濃度與對應(yīng)響應(yīng)值（峰面積或峰高）進行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)

曲線回歸方程。初始校準(zhǔn)質(zhì)量控制要求應(yīng)滿足10.8。

7.7持續(xù)校準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度作為持續(xù)校標(biāo)準(zhǔn)。每分析10個樣品或樣品分析結(jié)束時，應(yīng)用確證標(biāo)準(zhǔn)檢查儀器

是否偏離初始標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量控制要求應(yīng)滿足10.9。

7.8測定

初始校準(zhǔn)合格后開始樣品分析；樣品分析條件應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)分析條件同。

7.9定性分析

將待測組分保留時間與標(biāo)準(zhǔn)組分保留時間對比進行定性分析。當(dāng)有檢出時，應(yīng)用性質(zhì)不同的第二根

氣相色譜柱確證。如果檢出濃度達到氣相色譜-質(zhì)譜檢測靈敏度，宜用氣相色譜-質(zhì)譜確證。

7.10定量分析

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線、外標(biāo)法定量分析。對檢出濃度接近檢出限的樣品宜用接近檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)單點校

正。

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8結(jié)果計算

檢測結(jié)果按式（1）計算。

kxb

ρB=......................................(1)

f

式中：

ρB—––水樣中有機磷農(nóng)藥質(zhì)量濃度，單位ng/L；

f—––樣品富集倍數(shù)；

x—––待測組分色譜峰峰面積（峰高）；

k—––回歸系數(shù)；

b—––回歸方程截距，表示了與線性回歸的偏差。

若樣品質(zhì)量濃度＜10ng/L，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位；10ng/L≤樣品質(zhì)量濃度＜100ng/L，計

算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位；樣品質(zhì)量濃度≥100ng/L，計算結(jié)果表示到整數(shù)位。

9準(zhǔn)確度

依據(jù)GB/T6379計算方法正確度和精密度。

9.1正確度

9.1.1實驗室內(nèi)正確度

在相同條件下測定5個質(zhì)量濃度水平、每個水平3份地下水基體加標(biāo)平行試樣，其基體加標(biāo)回收率

及精密度參見附錄A中表A.1。地下水加標(biāo)回收率見附錄A中表A.2。

9.1.2實驗室間正確度

按照GB/T6379開展共同精密度實驗。7家實驗室使用不同設(shè)備、按照相同測試方法、在較短時間

內(nèi)分別測定5個質(zhì)量濃度水平、每個水平3份地下水基體加標(biāo)平行樣，實驗室間正確度參見附錄A中

表A.3。

9.2精密度

7家實驗室使用不同設(shè)備、按照相同測試方法、在較短時間內(nèi)分別測定5個質(zhì)量濃度水平、每個水

平3份地下水基體加標(biāo)平行試樣，評價方法精密度，其重復(fù)性、再現(xiàn)性以95%的置信度計算。7家實

驗室地下水基體加標(biāo)回收率及精密度參見附錄A中表A.3。

9.3重復(fù)性

同一實驗室、同一操作者使用相同設(shè)備按相同測試方法在短時間內(nèi)對同一待測組分進行獨立檢測，

獲得的兩次質(zhì)量濃度絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng)，超過r的情況不超過5%。樣品待測組分質(zhì)量濃度與

其r的關(guān)系式見表2。如果兩次測定的質(zhì)量濃度差值超過了r，應(yīng)舍去檢測結(jié)果并重新完成兩次獨立檢

測。

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9.4再現(xiàn)性

不同實驗室、不同操作者使用不同設(shè)備按相同測試方法對同一待測組分進行獨立檢測，獲得的兩次

質(zhì)量濃度絕對差值不超過再現(xiàn)性限R，超過R的情況不超過5%。樣品待測組分質(zhì)量濃度與其R關(guān)系式見

表2。如果兩次測定質(zhì)量濃度差值超過了R，應(yīng)舍去檢測結(jié)果并重新完成兩次獨立檢測。

表2樣品組分質(zhì)量濃度與重復(fù)性限（r）、再現(xiàn)性限(R)關(guān)系

質(zhì)量濃度范圍再現(xiàn)性限/R、重復(fù)性限/r與m的關(guān)系

組分

ng/Lr和m的關(guān)系R和m的關(guān)系

敵敵畏20~2000r=0.1460m0.9420R=0.2392m

甲拌磷20~2000r=0.1713m0.9116R=0.2704m

樂果20~2000r=0.2042m0.9282R=0.2320m

甲基對硫磷20~2000r=0.0946mR=0.1943m

馬拉硫磷20~2000r=0.0929mR=0.2739m

毒死蜱20~2000r=0.1374m0.9332R=0.1795m

對硫磷20~2000r=0.1204m0.9437R=0.2503m

注：m表示兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，單位為ng/L。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1實驗室初始試劑、材料空白確認(rèn)

在開展分析任務(wù)前，應(yīng)確認(rèn)所使用的試劑、材料和玻璃器皿引起的干擾處于誤差允許范圍之內(nèi)。每

次試劑、材料等改變時，應(yīng)重新分析其空白。

10.2實驗室初始檢測能力確認(rèn)

開展空白加標(biāo)平行樣分析（加標(biāo)質(zhì)量濃度約為10倍檢出限）3~5份，空白樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在

65%~130%、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%；同時獲得的方法檢出限應(yīng)滿足表1。

10.3實驗室全流程空白分析

每批至少應(yīng)進行一個全流程實驗室空白樣分析，以監(jiān)測分析流程中使用的試劑、溶劑和玻璃器皿等

帶來的干擾。

10.4實驗室空白加標(biāo)樣分析

每批樣品至少應(yīng)進行一個實驗室空白加標(biāo)樣分析，每種待測組分加標(biāo)濃度應(yīng)與試樣濃度匹配。如待

測組分回收率不在65%~130%，應(yīng)查找原因并加以解決，否則不能繼續(xù)分析試樣。

10.5實驗室基體加標(biāo)樣分析

每批樣品至少應(yīng)進行一個基體加標(biāo)樣品分析。加標(biāo)濃度應(yīng)與樣品濃度匹配。若待測組分基體加標(biāo)回

收率不在65%~130%，應(yīng)查找原因；如果樣品和分析系統(tǒng)不存在問題，應(yīng)重新分析基體加標(biāo)樣品；分

析結(jié)果仍超出控制限，表明實驗室分析系統(tǒng)處于受控，加標(biāo)回收率超差是由樣品基體引起的，樣品分析

結(jié)果可以報出，但應(yīng)注明基體干擾，檢測結(jié)果供參考。

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10.6實驗室平行樣分析

每批樣品至少應(yīng)進行一個實驗室平行樣品分析，以評價前處理、測定等分析過程中可能存在的問題。

10.7進樣口維護

有機磷農(nóng)藥極性較強，進樣口和色譜柱污染會導(dǎo)致有機磷農(nóng)藥不出峰或分析靈敏度下降，故測定前、

測定中應(yīng)采用有機磷標(biāo)準(zhǔn)對進樣口、色譜柱檢查，必要時更換色譜柱、清洗進樣口。

10.8初始校準(zhǔn)

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)滿足R2≥0.995。如果R2＜0.995應(yīng)檢查標(biāo)準(zhǔn)系列、儀器是否存在

問題，并恢復(fù)正常；如果儀器沒有問題應(yīng)重配標(biāo)準(zhǔn)曲線使R2≥0.995。如果樣品檢出濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線，

應(yīng)稀釋后重測或增加標(biāo)準(zhǔn)曲線上限濃度但不超過方法線性范圍；或重新減量測定使樣品組分濃度保持在

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)。

10.9持續(xù)校準(zhǔn)

當(dāng)分析超過12h或每分析一批樣品后應(yīng)用確證標(biāo)準(zhǔn)持續(xù)校準(zhǔn)、評價儀器工作狀態(tài)，當(dāng)確證標(biāo)準(zhǔn)與

初始標(biāo)準(zhǔn)的相對偏差超過±20%時，應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線，重新測定超差樣品。

10.10替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率

替代物標(biāo)準(zhǔn)磷酸三苯酯回收率控制限：70%~130%。如果樣品替代物加標(biāo)回收率不在控制限內(nèi)，

應(yīng)確認(rèn)替代標(biāo)準(zhǔn)濃度、儀器和計算有沒有問題。如沒有問題或重新分析樣品后替代物加標(biāo)回收率仍不在

控制限內(nèi)，表明檢測過程不存在問題，回收率超出控制限是由樣品基體造成的，替代物加標(biāo)回收率以―基

體干擾‖報出。

11特殊處理情況

含有懸浮物或沉淀雜質(zhì)的地下水樣品可用0.45μm纖維濾膜或脫脂棉錐形漏斗過濾，過濾后濾膜或

脫脂棉應(yīng)用少量二氯甲烷清洗并與樣品提取有機相合并。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

分析方法有效性評價

實驗室內(nèi)、實驗室間方法準(zhǔn)確度、精密度及地下水加回收率見表A.1、A.2、A.3。

表A.1實驗室內(nèi)方法準(zhǔn)確度

加標(biāo)濃度/ng/L

2010050010002000

化合物平均平均平均

RSD/%平均RSD/%平均RSD/%RSD/%RSD/%

回收率回收率回收率

n=3回收率/%n=3回收率/%n=3n=3n=3

/%/%/%

敵敵畏1023.001031.8898.61.391020.711030.98

甲拌磷1052.4395.52.4998.52.7686.11.3996.43.66

樂果90.43.9391.72.9198.31.5287.67.3393.32.91

甲基對硫磷1060.4898.12.7998.80.2895.62.521051.73

馬拉硫磷1032.551033.291042.801022.711041.48

毒死蜱1090.5596.72.5197.43.3094.91.871041.19

對硫磷1082.0096.32.0996.34.2795.52.501040.78

表A.2地下水樣品加標(biāo)回收率

樣品濃度加標(biāo)濃度加標(biāo)+樣品濃度加標(biāo)回收率加標(biāo)濃度加標(biāo)+樣品濃度加標(biāo)回收率

組分

/ng/L/ng/L/ng/L/R/%/ng/L/ng/LR/%

敵敵畏3.9620.024.210110099.395.3

甲拌磷-20.018.190.510090.990.9

樂果-20.021.210610093.293.2

甲基對硫磷-20.018.290.810092.992.9

馬拉硫磷-20.020.910410097.197.1

毒死蜱5.7620.024.493.310010195.4

對硫磷-20.017.688.110098.598.5

注：“-”代表樣品不含待測組分。

9

DZ/T0064.72—202X

表A.3方法準(zhǔn)確度及精密度

回收率平均相對

樣品加標(biāo)

R/%回收標(biāo)準(zhǔn)偏差

組分濃度濃度

實驗實驗實驗實驗實驗實驗實驗率RSD/%,

/ng/L/ng/L

室1室2室3室4室5室6室7R/％n=7

敵敵畏<1.1720.01091111041211111081011095.37

甲拌磷<4.2220.091.010710899.594.010896.01016.61

樂果<3.7820.090.599.510510910310796.51025.90

甲基對硫磷<2.2620.093.511494.097.598.598.510399.96.49

馬拉硫磷<1.9120.094.01041051041071021041033.76

毒死蜱<2.8120.093.596.010092.596.010510598.34.86

對硫磷<3.8520.094.011410697.51011091031046.11

敵敵畏<1.1710010910498.010589.41021031015.72

甲拌磷<4.2210092.210185.596.081.086.795.591.17.13

樂果<3.7810092.090.692.088.093.994.591.791.82.17

甲基對硫磷<2.2610091.698.799.110010310498.199.23.76

馬拉硫磷<1.9110091.110492.310210996.010299.56.10

毒死蜱<2.8110092.585.590.710094.695.196.793.64.59

對硫磷<3.8510090.810287.510093.091.796.394.55.10

表A.3方法準(zhǔn)確度及精密度（續(xù)1）

回收率平均相對

樣品加標(biāo)

R/%回收標(biāo)準(zhǔn)偏差

組分濃度濃度

實驗實驗實驗實驗實驗實驗實驗率RSD/%,

/ng/L/ng/L

室1室2室3室4室5室6室7R/％n=7

敵敵畏<1.1750010193.899.894.610996.699.699.24.77

甲拌磷<4.2250091.092.692.210091.688.298.093.44.10

樂果<3.7850091.491.410082.010096.099.294.36.46

甲基對硫磷<2.2650090.696.81081011011031031005.06

馬拉硫磷<1.9150091.492.099.010212694.210510111.0

毒死蜱<2.8150091.084.610010193.295.410395.56.27

對硫磷<3.8550090.887.294.810294.490.610494.86.02

敵敵畏<1189.011611993.394.510310.8

甲拌磷<4.22100090.911389.010578.485.083.492.112.5

樂果<3.78100099.789.283.696.010489.787.892.97.23

甲基對硫磷<2.26100090.910992.110995.897.590.997.97.55

馬拉硫磷<1.91100090.411383.511211687.196.899.812.6

毒死蜱<2.81100091.192.284.111191.089.489.992.78.49

對硫磷<3.85100090.411281.011298.086.490.595.811.8

10

DZ/T0064.72—202X

表A.3方法準(zhǔn)確度及精密度（續(xù)2）

回收率相對

樣品加標(biāo)R/%平均標(biāo)準(zhǔn)

組分濃度濃度回收率偏差

實驗實驗實驗實驗實驗實驗