ICS67.050CCSX10團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CIQA000-XXXX食品中環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇總量的測(cè)定氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationoftotalethyleneoxideand2-chloroethanolinfoodGaschromatography-tandemmassspectrometry

（征求意見稿）2024-XX-XX發(fā)布2024-XX-XX實(shí)施中國出入境檢驗(yàn)檢疫協(xié)會(huì)發(fā)布 T/CIQAXXX-XXXX T/CIQAXXX-XXXX食品中環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇總量的測(cè)定氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本文件規(guī)定了食品中環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇總量的測(cè)定氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。本文件適用于動(dòng)物源性食品、植物源性食品、糧食及其制品、焙烤類食品、調(diào)味品、果脯類食品和油炸食品中環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇總量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法提要樣品中環(huán)氧乙烷經(jīng)過冰醋酸和氯化鈉轉(zhuǎn)化為2-氯乙醇，經(jīng)有機(jī)試劑提取、凈化后，過0.22μm濾膜，上機(jī)分析。目標(biāo)物經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜柱分離，串接質(zhì)譜儀檢測(cè)，以2-氯乙醇的特征離子對(duì)定性，外標(biāo)法定量。通過測(cè)得的2-氯乙醇含量，根據(jù)換算系數(shù)，得到環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇的總量。試劑和材料試劑乙腈，色譜純。正己烷，色譜純。冰醋酸，分析純。QuEChERS緩沖鹽混合物：4g硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉。0.22μm有機(jī)相濾膜。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2-氯乙醇：1.0mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。試劑配制正己烷飽和乙腈：取體積比為1:1的正己烷和乙腈于分液漏斗中，震蕩均勻，靜置后，取下層待用。0.1%冰醋酸正己烷飽和乙腈：將1mL冰醋酸加入到999mL的正己烷飽和乙腈中，混勻待用。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確移取1mL2-氯乙醇溶液（5.2.1）于10mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成濃度為100μg/mL的儲(chǔ)備液，-18℃冰箱內(nèi)避光保存，有效期1個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取0.1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成濃度為1.0μg/mL的中間液，-18℃冰箱內(nèi)避光，保存有效期1個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確量取一定量體積的標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2），用乙腈配制成2、5、10、20、50、100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。儀器和設(shè)備氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(GC-MS/MS)：配電子轟擊離子源（EI源）。高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8000r/min。微型旋渦混合儀。天平：感量為0.01g。色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，柱長60m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚1.4μm，固定相為6%氰丙基/苯基-94%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的毛細(xì)管色譜柱。分析步驟試樣制備固體試樣，使用冷凍研磨儀或剪刀等工具將其破碎成粒徑小于1mm×1mm后，盡快稱量。切割樣品時(shí)，不可使其發(fā)熱變軟。將試樣適當(dāng)保存，0-5℃冷藏保存，一周內(nèi)使用。提取及凈化稱取2.00g試樣于離心管中，加入10.0mL0.1%冰醋酸正己烷飽和乙腈（5.3.2），盡快用蓋密封，用機(jī)械振蕩器震蕩5min。加入QuEChERS緩沖鹽混合物（5.1.4），震搖30min，離心5min，取上清液1mL，過0.22μm濾膜供氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。儀器參考條件氣相色譜儀部分色譜柱：DB-Select624UI，60m×0.25mm×1.4μm；進(jìn)樣口溫度：80℃保持0.25min，900℃/min升溫至220℃；進(jìn)樣方式：脈沖分流進(jìn)樣，分流比3：1；柱溫：40℃保持5min，30℃/min升溫至220℃，保持4min；載氣:99.9%氦氣。串聯(lián)質(zhì)譜儀部分傳輸線溫度：220℃；四級(jí)桿溫度：150℃；電離方式：EI；電離能量：70eV；測(cè)定方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。監(jiān)測(cè)離子對(duì)信息見表1。表1定性和定量離子對(duì)及電離能量母離子m/z子離子m/z電離能量eV定量離子對(duì)80444定性離子對(duì)8031482314標(biāo)準(zhǔn)曲線依據(jù)8.1和8.2的條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.4.3）分別進(jìn)樣，以待測(cè)物定量離子對(duì)峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度（ng/mL）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。結(jié)果分析定性分析按照儀器參考條件測(cè)定試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的目標(biāo)物色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）；且試樣中目標(biāo)物的兩個(gè)定性離子的相對(duì)豐度比(k)與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的兩個(gè)子離定性離子的相對(duì)豐度比相比，其允許偏差不超過下表2規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在目標(biāo)物。表2定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差（%）相對(duì)離子豐度k>5050≥k>2020≥k>10k≤10允許的最大偏差±20±25±30±50定量分析根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中目標(biāo)化合物響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見附錄A圖A.1。結(jié)果計(jì)算與表述試樣中環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇總量按公式（1）計(jì)算：X=C×V×1000M×1000×0.55………………(AUTONUM式中：X—試樣中環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇的含量（以環(huán)氧乙烷計(jì)），單位微克每千克（μg/kg）；C—試樣中2-氯乙醇的濃度，單位為納克每千克（ng/mL）；V—定容體積，單位為毫升（mL）；M—稱樣量，單位為克（g）；0.55—轉(zhuǎn)換系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。定量限當(dāng)稱樣量為2.00g時(shí)，2-氯乙醇的定量限為20.0μg/kg，環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇總量的定量限為11.0μg/kg。

（資料性）

2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖圖A.12-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液100ng/mL色譜圖圖A.2試劑空白色譜圖

（資料性）

添加回收試驗(yàn)采用陰性的脫水香蔥樣品進(jìn)行三個(gè)水平（20.0μg/kg、40.0μg/kg、200.0μg/kg）的加標(biāo)回收率驗(yàn)證，具體數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1脫水香蔥中2-氯乙醇的測(cè)定值加標(biāo)回收率及精密度數(shù)據(jù)添加水平μg/kg測(cè)定值μg/kg回收率%RSD%20.019.9599.77.8318.8794.317.1785.821.85109.219.8099.019.3796.840.040.0510