13Determinationofoxygenandimpuritiesin30%oxygen/heliummixtureI請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由河北省軍民融合標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（HeB/TC2本文件起草單位：中國船舶重工集團(tuán)公司第七一八本文件主要起草人：倪珊珊、鄭秋艷、王蒙蒙、殷越130%氧氣/氦氣混合氣中氧氣及雜質(zhì)的檢測色譜法本文件規(guī)定了電子工業(yè)用氣體30%氧氣/氦氣混合氣中氧氣及雜質(zhì)的檢測原理、試劑或材料、儀本文件適用于電子工業(yè)用氣體30%氧氣/氦氣混合氣中氧氣、氫氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二化碳、二氧化碳含量測定的檢測限不大于0.01×10-6（體積分?jǐn)?shù)），水含量測定的檢測限不大于0.01下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T4844-2011純氦、高純氦和超GB/T5832.2氣體中微量水分的測定第2部分：GB/T5832.3氣體中微量水分的測定第3部分：光腔衰蕩光GB/T28726氣體分析氦離子化GB/T30431-2020實(shí)驗(yàn)室氣相4氧氣含量的測定采用配備熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀（GB/T分離后進(jìn)入熱導(dǎo)池，根據(jù)氧氣與其它組分的熱導(dǎo)系數(shù)不同，對(duì)氧氣定性，根據(jù)輸出的電信號(hào)與樣品高純氦氣：純度≥99.999×10-2（GB/T）；配備熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀。儀器對(duì)氧氣含量的檢測限不大于5×10-6（體a)載氣：高純氦氣；b)進(jìn)樣口溫度：60℃;24.4測定步驟按儀器操作規(guī)程啟動(dòng)儀器，并保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達(dá)到測定條件，待儀器穩(wěn)定后4.4.2標(biāo)準(zhǔn)氣體測定待所有的峰出完后，測其峰面積，重復(fù)進(jìn)樣，直至相鄰兩次測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于1%,取其平均值。4.5結(jié)果處理氧氣的含量按公式(1)計(jì)算：Φ?——樣品氣體中氧氣的含量(體積分?jǐn)?shù)，10-2);Φs1——標(biāo)準(zhǔn)氣體中氧氣的含量(體積分?jǐn)?shù)，10-2);A?——樣品氣體中氧氣的峰面積；As1——標(biāo)準(zhǔn)氣體中氧氣的峰面積。5微量氫氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的測定采用配備脫氧柱、氣路切換裝置的氦離子化檢測器的氣相色譜當(dāng)樣品氣體經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入氦離子化檢測器時(shí)，與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離，在檢測將樣品氣體的色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，訊號(hào)大小定量，從而測定樣品氣體5.2試劑或材料氦中氫氣標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為1×10?(體積分?jǐn)?shù));氦中氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)氣體：含量為1×10?(體積分?jǐn)?shù));氦中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為1×10?(體積分?jǐn)?shù));氦中一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為1×10?(體積分?jǐn)?shù));氦中二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體：含量為1×10?(體積分?jǐn)?shù))。5.3儀器設(shè)備配備脫氧柱、氣路切換裝置(見附錄A)和氦離子化檢測器(PDD)的氣相色譜儀，儀器對(duì)氫氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量測定的檢測限不大于0.01×10?(體積分?jǐn)?shù))。b)載氣流速：120mL/min;d)色譜柱溫度：50℃;3e)檢測器溫度：150℃;f)進(jìn)樣體積：0.5mL;g)色譜柱色譜柱1:長2.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(40～60)目的5A分子篩不銹鋼色譜柱；色譜柱2:長2.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(40～60)目的5A分子篩不銹鋼色譜柱；色譜柱3:長4.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(60～80)目的PorapakQ(乙烯苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物)不銹鋼色譜柱；色譜柱4:長1.2m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為30目的Pt、Pd貴金屬不銹鋼色譜柱。5.4測定步驟5.4.1測定前準(zhǔn)備按儀器操作規(guī)程啟動(dòng)儀器，并保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達(dá)到測定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。5.4.2標(biāo)準(zhǔn)氣體測定采用外標(biāo)定量法，選用有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書的標(biāo)準(zhǔn)氣體。在符合規(guī)定的測定條件下定體積進(jìn)樣，待所有的峰出完后，測其峰面積，重復(fù)進(jìn)樣，直至相鄰兩次測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于5%,取其平均值。5.4.3樣品氣體測定按5.4.2的方法測樣品氣體。5.5結(jié)果處理按公式(2)分別計(jì)算氫氣、氮?dú)狻⒓淄?、一氧化碳、二氧化碳的含量。式中：Φ—樣品氣中待測組分i的含量(體積分?jǐn)?shù)，10?);Φsi—標(biāo)準(zhǔn)氣中待測組分i的含量(體積分?jǐn)?shù)，10?);Ai—樣品氣中待測組分i的峰面積；Asi—標(biāo)準(zhǔn)氣中待測組分i的峰面積；i—代表待測組分。6微量水含量的測定按GB/T5832.3或GB/T5832.2的規(guī)定進(jìn)行測定。7精密度和準(zhǔn)確度30%氧氣/氦氣混合氣中氧氣及雜質(zhì)的檢測結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)30%氧氣/氦氣混合氣中氧氣及雜質(zhì)的加標(biāo)回收率在96%～100%。4(資料性)30%氧氣/氦氣混合氣中氫氣、氮?dú)?、甲烷、二氧化碳、一氧化碳含量測定氣路如圖1所示。⑩9③⑦⑩9③⑦①氣動(dòng)閥I⑥6①載氣2③④①載氣2③④⑤載氣1氣動(dòng)閥Ⅱ定量管1②a定量管1②針閥針閥1時(shí)圓26⑥①②①②③①a③①針閥針閥4針閥3載氣4說明：a.定量管1、定量管2的體積均為0.5mL;b.載氣1、載氣2、載氣3和載氣4的流量均為120mL/min;c.針閥1、針