中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范全自動(dòng)灰分分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforAutomaticAshDeterminationEquipment2025-03-27發(fā)布2025-09-27實(shí)施JJF2217—2025全自動(dòng)灰分分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforAutomaticAshDeterminationEquipmentJJF2217—2025歸口單位:全國質(zhì)量密度計(jì)量技術(shù)委員會(huì)主要起草單位:江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院浙江省質(zhì)量科學(xué)研究院上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院參加起草單位:北京航天計(jì)量測試技術(shù)研究所廣州計(jì)量檢測技術(shù)研究院長沙開元弘盛科技有限公司湖南省計(jì)量檢測研究院本規(guī)范委托全國質(zhì)量密度計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJF2217—2025本規(guī)范主要起草人:劉煒(江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院)葛銳(浙江省質(zhì)量科學(xué)研究院)程麗苑(上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院)參加起草人:王小三(北京航天計(jì)量測試技術(shù)研究所)傅憶賓(廣州計(jì)量檢測技術(shù)研究院)曲振(長沙開元弘盛科技有限公司)羅紅(湖南省計(jì)量檢測研究院)JJF2217—2025Ⅰ引言 1范圍 (1)2引用文件 (1)3術(shù)語 (1)4概述 (1)5計(jì)量特性 (2)5.1衡量儀器示值誤差及重復(fù)性 (2)5.2灰分示值相對誤差及重復(fù)性 (2)6校準(zhǔn)條件 (2)6.1環(huán)境條件 (2)6.2標(biāo)準(zhǔn)砝碼 (3)6.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (3)6.4其他有關(guān)測量用計(jì)量器具 (3)7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 (4)7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目 (4)7.2校準(zhǔn)方法 (4)8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) (5)8.1校準(zhǔn)結(jié)果處理 (5)8.2校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度 (5)9復(fù)校時(shí)間間隔 (6)附錄A原始記錄(參考)格式 (7)附錄B校準(zhǔn)證書結(jié)果頁(參考)格式 (8)附錄C灰分測量不確定度評定示例 (9)附錄D衡量儀器校準(zhǔn)測量不確定度評定示例 (12)參考文獻(xiàn) (14)JJF2217—2025ⅡJJF1071《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計(jì)量術(shù)語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。校準(zhǔn)方法及計(jì)量特性等主要參考了JJG99《砝碼檢定規(guī)程》、JJG1036《電子天平檢定規(guī)程》、JJF1847《電子天平校準(zhǔn)規(guī)范》、GB5009.4《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定》、ISO3451-1《塑料灰分的測定第1部分:一般方法》。本規(guī)范給出了全自動(dòng)灰分分析儀的校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)方法及不確定度評定方法和示例。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2217—20251全自動(dòng)灰分分析儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于自動(dòng)測量樣品灼燒后的灰分含量的全自動(dòng)灰分分析儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG99砝碼檢定規(guī)程JJG1036電子天平檢定規(guī)程JJG1140工業(yè)分析儀檢定規(guī)程JJF1071國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則JJF1181衡器計(jì)量名詞術(shù)語及定義JJF1229質(zhì)量密度計(jì)量名詞術(shù)語及定義JJF1847電子天平校準(zhǔn)規(guī)范GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語3.1灰分ash樣品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)。注:灰分含量在灼燒、稱重后計(jì)算得出。3.2全自動(dòng)灰分分析儀automaticashdeterminationequipment將高溫加熱單元、衡量儀器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)集成于一體,基于熱重分析法實(shí)時(shí)測量樣品在程序升溫與恒溫過程中質(zhì)量變化,并以此計(jì)算試樣中的灰分含量的具有全自動(dòng)運(yùn)行、多樣品同時(shí)檢測功能的儀器。4概述全自動(dòng)灰分分析儀(以下簡稱灰分儀)將高溫加熱單元與衡量儀器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)集成在一體,其機(jī)械結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。2圖1灰分儀機(jī)械結(jié)構(gòu)示意圖灰分儀用于樣品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)的測量，廣泛應(yīng)用于商品評價(jià)、食品安全、科學(xué)研究及檢驗(yàn)檢疫等領(lǐng)域，部分也可以用于確定與水分、揮發(fā)分相關(guān)的其他量5.1.1衡量儀器示值誤差：任何單次測量的示值與對應(yīng)輸入砝碼的參考量值之差。5.1.2衡量儀器重復(fù)性：在重復(fù)性條件下，將同一載荷多次地放置在衡量儀器的承載器上，衡量儀器提供相互一致結(jié)果的能力，5.2.1灰分示值相對誤差：灰分儀對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次灼燒測量結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.2.2灰分重復(fù)性：灰分儀對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次灼燒測量結(jié)果的一致性，用相對實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)6.1.1環(huán)境溫度：(5～35)℃。6.1.3灰分儀應(yīng)安裝在遠(yuǎn)離門窗、熱源、避免陽光直射的地基上，并用冷光燈照明；地基應(yīng)平整、堅(jiān)固，且具有良好的剛度及防振功JJF2217—20256.1.4灰分儀實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)避免有侵蝕性氣體。注:上述條件與制造商的產(chǎn)品規(guī)定不一致時(shí),溫、濕度條件應(yīng)符合灰分儀使用說明書要求,以產(chǎn)品規(guī)定為準(zhǔn)。6.2標(biāo)準(zhǔn)砝碼6.2.1標(biāo)準(zhǔn)砝碼溯源性經(jīng)校準(zhǔn)且具有校準(zhǔn)證書的砝碼或經(jīng)檢定合格的砝碼。6.2.2砝碼的選擇砝碼的選擇見表1。表1砝碼的選擇Max/d砝碼的選擇1000000<Max/d選擇E2等級及以上的砝碼150000<Max/d≤1000000選擇F1等級及以上的砝碼6.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如“煤物理特性和化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”“豆粕中粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和氨基酸成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”等?；曳謽?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合表2的要求,灰分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小測試樣品質(zhì)量應(yīng)符合表3要求。表2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中灰分的要求灰分含量a擴(kuò)展不確定度(k=2)a<10.00%≤0.15%10.00%≤a≤25.00%≤0.20%a>25.00%≤0.25%表3灰分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小測試樣品質(zhì)量的要求灰分含量/%最小測試樣品質(zhì)量/g預(yù)計(jì)獲得灰分質(zhì)量/mg0.01~0.0510010~50>0.05~0.15025~50>0.1~0.22525~50>0.2~11020~100>1~10550~500>10~252200~500>251>2506.4其他有關(guān)測量用計(jì)量器具6.4.1溫度計(jì):最大允許誤差不超過±0.2℃。36.4.2濕度計(jì):相對濕度擴(kuò)展不確定度≤5%(k=2)。3JJF2217—202547校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目見表4。表4校準(zhǔn)項(xiàng)目一覽表校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)內(nèi)容衡量儀器的示值誤差測量及不確定度評定灰分的示值相對誤差測量及不確定度評定7.2校準(zhǔn)方法7.2.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備工作7.2.1.1檢查灰分儀是否有銘牌或產(chǎn)品標(biāo)識(shí),是否標(biāo)明型號、編號、制造廠、灰分分辨力等信息。7.2.1.2檢查使用條件(氣流、振動(dòng)、稱量場所的穩(wěn)定性等)是否適用于待校準(zhǔn)的灰分儀,如果適用可進(jìn)行下一步工作。7.2.1.3使灰分儀保持水平狀態(tài)(灰分儀應(yīng)放置在水平臺(tái)面上并保持衡量儀器水平泡處于中央位置)。7.2.1.4在校準(zhǔn)灰分儀之前按灰分儀說明書規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間或用戶設(shè)定的時(shí)間進(jìn)行適當(dāng)時(shí)間的通電。若無上述規(guī)定,對灰分儀進(jìn)行不少于30min預(yù)熱。7.2.1.5灰分儀在正常工作條件下按常規(guī)測試程序先行自調(diào)整。7.2.2衡量儀器的示值誤差及重復(fù)性在稱量范圍內(nèi)均勻選取試驗(yàn)載荷測量點(diǎn),至少有5個(gè)不同的試驗(yàn)載荷,應(yīng)包括零點(diǎn)、接近50%最大秤量、最大秤量或接近最大秤量。在測量之前,將示值設(shè)置為零,從零載荷增加至最大秤量,在測量過程中的每一步都可以卸載載荷,卸載后需檢查零點(diǎn),如果零點(diǎn)示值不為零,應(yīng)將示值設(shè)置為零。衡量儀器示值待穩(wěn)定后讀數(shù)和記錄。對于每一個(gè)試驗(yàn)載荷,按公式(1)計(jì)算示值誤差:式中:E=I-mref(1)E—示值誤差;I—顯示值;mref—砝碼的參考質(zhì)量值。注:參考質(zhì)量值可以是標(biāo)稱值,也可以是約定質(zhì)量值。在重復(fù)性條件下,將同一載荷多次地放置在衡量儀器承載器上,選擇載荷時(shí),通常測試載荷在接近50%最大秤量,試驗(yàn)載荷應(yīng)優(yōu)先選擇單個(gè)砝碼。如用戶有特殊需求,可調(diào)整試驗(yàn)載荷測試點(diǎn)。在測量之前,將衡量儀器示值置零。加載試驗(yàn)載荷至少6次。每次加載載荷時(shí),記錄示值。測量中每次卸載后,應(yīng)檢查示值,如果顯示不為零,可以置零。根據(jù)重復(fù)性測JJF2217—20255量點(diǎn)試驗(yàn)載荷,用公式(2)計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為重復(fù)性的表征。n(Ii-n(Ii-I)2(2)1-1式中:s—實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差;Ii—第i個(gè)載荷顯示值;I—n個(gè)顯示值的平均值。7.2.3灰分的示值相對誤差及重復(fù)性7.2.3.1根據(jù)爐膛內(nèi)部空腔體積大小調(diào)整灰分儀流量計(jì),使其達(dá)到說明書要求的氧氣流量。7.2.3.2將至少6個(gè)坩堝放于灰分儀試樣盤上,在800℃溫度下灼燒60min。7.2.3.3待坩堝冷卻至室溫后,選取其中6個(gè)坩堝,分別使用被校的灰分儀,稱取符合表2和表3要求,并是同一批號的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后6個(gè)坩堝同時(shí)放于灰分儀試樣盤上進(jìn)行灼燒,按照儀器給定的灰分程序分別對6個(gè)坩堝中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量。注:1若坩堝已經(jīng)馬弗爐灼燒后可不必進(jìn)行7.2.3.2操作。2設(shè)定灰分儀溫度和時(shí)間,可根據(jù)不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求確定。6次測量結(jié)束后,按公式(3)計(jì)算示值相對誤差,根據(jù)公式(4)計(jì)算相對實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD作為重復(fù)性的表征。式中:B=(x-a)/a×100%(3)B—示值相對誤差;x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6次測量結(jié)果的平均值;a—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值。RSD=n-11(xi-x)2×100%(4)式中:RSD—相對實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差;xi—第i次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值;x—n次測量平均值;n—測量次數(shù),n=6。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)8.1校準(zhǔn)結(jié)果處理經(jīng)校準(zhǔn)后的灰分儀應(yīng)核發(fā)校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071中5.12的要求,并給出各校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱和測量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄參考格式見附錄A,校準(zhǔn)證書結(jié)果頁參考格式見附錄B。8.2校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度JJF2217—20256校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度按JJF1059.1的要求評定,校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定示例見附錄C和附錄D。9復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短與灰分儀的使用情況、使用者、灰分儀本身質(zhì)量等諸因素有關(guān),使用者可根據(jù)相關(guān)因素自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。JJF2217—20257附錄A原始記錄(參考)格式灰分儀名稱型號規(guī)格最大秤量Max實(shí)際分度值d制造廠商灰分儀分辨力委托單位出廠編號標(biāo)準(zhǔn)器具校準(zhǔn)依據(jù)溫度濕度證書編號校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)員核驗(yàn)員一、衡量儀器的示值誤差序號試驗(yàn)載荷顯示值示值誤差擴(kuò)展不確定度U(k=2)12345二、衡量儀器測量重復(fù)性試驗(yàn)載荷顯示值重復(fù)性三、灰分的示值相對誤差及重復(fù)性灰分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及標(biāo)準(zhǔn)值測量值平均值重復(fù)性示值相對誤差擴(kuò)展不確定度U(k=2)JJF2217—20258附錄B最大秤量Max:實(shí)際分度值d=灰分儀分辨力=校準(zhǔn)證書結(jié)果頁最大秤量Max:實(shí)際分度值d=灰分儀分辨力=校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果擴(kuò)展不確定度U(k=2)衡量儀器的示值誤差灰分的示值相對誤差校準(zhǔn)說明:(以下空白)JJF2217—20259附錄C灰分測量不確定度評定示例C.1校準(zhǔn)條件校準(zhǔn)的具體條件見表C.1。表C.1校準(zhǔn)的具體條件項(xiàng)目說明GBW11126煤物理特性和化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)a=17.58%,U=0.16%(k=2)灰分儀分辨力0.01%校準(zhǔn)前進(jìn)行的調(diào)整(1)調(diào)節(jié)儀器地腳保持儀器水平(2)調(diào)節(jié)衡量儀器的水平泡保持衡量儀器水平校準(zhǔn)期間的溫度在校準(zhǔn)開始時(shí)溫度測量為21℃,校準(zhǔn)過程中溫度變化不大于1℃;相對濕度為55%,校準(zhǔn)過程中相對濕度變化不大于10%稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量稱取5gC.2測量方法灰分儀在正常工作條件下按常規(guī)測量程序優(yōu)先進(jìn)行調(diào)整,然后用灰分儀對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量6次,記錄測量結(jié)果,按照公式(C.1)計(jì)算示值相對誤差。C.3測量模型式中:B—示值相對誤差;x—式中:B—示值相對誤差;x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6次測量結(jié)果的平均值;a—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值。C.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式依據(jù)不確定度傳播律,當(dāng)各不確定度間不相關(guān)時(shí),u=∑c2(xi)u(x),則uc=(C.2)其中c1其中c1c2-a)輸入量x引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x),包括測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度JJF2217—202510u1(x)和分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(x);b)輸入量a引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(a),主要是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。C.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定C.6.1輸入量x引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)評定C.6.1.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(x)選定一臺(tái)全自動(dòng)灰分分析儀,使用煤物理特性和化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對灰分含量重復(fù)測量6次,測量結(jié)果見表C.2。表C.2灰分測量結(jié)果測量項(xiàng)目測量值/%灰分含量17.6317.5817.5117.5017.4417.42則單次測量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s如下:s=n-1 1(xi-x)n-1i≈0.080%以6次測量的算術(shù)平均值作為結(jié)果,則由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:C.6.1.2分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不1定()2s(≈0.033%全自動(dòng)灰分分析儀的煤物理和化學(xué)的灰分含量的最小分辨力為0.01%,區(qū)間半寬為0.005%,按均勻分布,包含因子k=,由此引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u2(x)=≈0.0029%C.6.2輸入量a引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(a)評定由校準(zhǔn)物質(zhì)灰分含量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(a)可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書提供的擴(kuò)展2),則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為不確定度U和包含因子k計(jì)算,煤物理和化學(xué)的灰分含量其不確定度為0.16%2),則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(a)0.08%C.6.3靈敏系數(shù)的計(jì)算通過表C.2進(jìn)行計(jì)算和查看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可知,x:17.51%,a:17.58%,通過代入對應(yīng)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)值,則靈敏系數(shù)的計(jì)算結(jié)果如下:c1≈5.688c2-≈-5.666C.7不確定度分量一覽表不確定度分量一覽表見表C.3。JJF2217—202511表C.3灰分含量不確定度分量一覽表被測量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)輸出量的不確定度分量灰分輸入量x測量重復(fù)性0.033%5.6880.00188分辨力0.0029%0.00016輸入量T標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.080%-5.6660.00453C.8合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc由于u1(x)、u2(x)和u(a)互不相關(guān),則由公式(C.2)可得合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為uc:C.9擴(kuò)展不確定度Uuc=×100%≈0C.9擴(kuò)展不確定度U取包含因子k=2,則擴(kuò)展不≈1.0%JJF2217—202512附錄D衡量儀器校準(zhǔn)測量不確定度評定示例D.1校準(zhǔn)條件校準(zhǔn)的具體條件見表D.1。表D.1校準(zhǔn)的具體條件項(xiàng)目說明衡量儀器最大秤量/實(shí)際分度值(d)200g/0.1mg校準(zhǔn)前進(jìn)行的調(diào)整(1)外置校準(zhǔn):根據(jù)說明書,選取所需砝碼進(jìn)行調(diào)整。(2)內(nèi)置校準(zhǔn):根據(jù)說明書,進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整校正(無需砝碼)校準(zhǔn)期間的溫度在校準(zhǔn)開始時(shí)測量為21℃,校準(zhǔn)過程中溫度變化不大于1℃;相對濕度為55%,校準(zhǔn)過程中相對濕度變化不大于10%試驗(yàn)載荷有校準(zhǔn)證書的E2等級標(biāo)準(zhǔn)砝碼,與室內(nèi)等溫D.2測量方法衡量儀器在正常工作條件下按常規(guī)程序先行校準(zhǔn),然后在需稱量范圍內(nèi)均勻選取試驗(yàn)載荷測量點(diǎn),按公式(D.1)計(jì)算示值誤差。D.3測量模型式中:E—示值誤差;式中:E—示值誤差;I—顯示值;mref—參考質(zhì)量值。參考質(zhì)量值可以是標(biāo)稱值,也可以是約定質(zhì)量值。D.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式D.5不確定度來源uc(E)=(D.2)a)空載示值的化整誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δI0)b)加載示值的化整誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δIL)c)重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δIrep)d)參考砝碼引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(mref)D.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定D.6.1空載示值的化整誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δI0)校準(zhǔn)的具體條件見表D.1。JJF2217—202513δI0表示空載示值的化整誤差。其區(qū)間半寬度為d0/2,服從矩形分布:D.6.2加載示值0準(zhǔn).-3(.000029gδIL表示加載時(shí)的示值誤差。其區(qū)間半寬度為dL/2,服從矩形分布:D.6.3重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δIrep)u(δIL)=dL/2=0.1×10-3g/2D.6.3