—————氯咪巴唑等17種組分的結(jié)果確證如液相色譜方法中檢出結(jié)果存在不確定因素，可采用液相色譜-質(zhì)譜法或氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行確證。在相同的試驗(yàn)條件下，如樣品中檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)成分一致，所選擇的監(jiān)測(cè)離子對(duì)的相對(duì)豐度比與相當(dāng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子對(duì)相對(duì)豐度比的偏差不超過表1規(guī)定范圍，則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)成分。表1結(jié)果確證時(shí)相對(duì)離子豐度比的最大允許偏差相對(duì)離子豐度（K）K＞50%50%≥K＞20%20%≥K＞10%K≤10%允許的最大偏差±20%±25%±30%±50%B.1液相色譜-質(zhì)譜確證B.1.1參考色譜條件色譜柱：C18柱（2.7μm，4.6×100mm），或等效色譜柱；流動(dòng)相：溶液A：5mmol/L乙酸銨-水溶液；溶液B：5mmol/L乙酸銨-甲醇溶液；表2正離子梯度洗脫程序時(shí)間（min）A(%)B(%)0.009551.009553.0040606.0059512.0059512.1095515.00955表3負(fù)離子梯度洗脫程序時(shí)間（min）A(%)B(%)0.009554.009558.00505016.00109020.0059520.1095524.00955流速：0.45mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：2μL。B.1.2參考質(zhì)譜條件離子源：電噴霧離子源（ESI）；監(jiān)測(cè)模式：正、負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；監(jiān)測(cè)離子對(duì)及相關(guān)電壓參數(shù)設(shè)定見表4；氣簾氣流速：10L/min；碰撞氣流速：12L/min；離子源氣1流速：50L/min；離子源氣2流速：50L/min；離子源加熱溫度：500℃；離子化電壓：-4500V（負(fù)離子模式），5500V（正離子模式）。表4質(zhì)譜監(jiān)測(cè)離子對(duì)及相關(guān)電壓參數(shù)設(shè)定表序號(hào)組分名稱母離子（m/z）子離子（m/z）DP（V）CE（eV）監(jiān)測(cè)模式1氯咪巴唑2931979022正離子69.190272碘丙炔醇丁基氨甲酸酯281.6165871957.1871532.6-二氯苯甲醇*180.1163.21010107161442.4-二氯苯甲醇*180.1163.1131010722145硫柳汞鈉405.2121.21231105.210246鄰苯基苯酚169.1115.110035負(fù)離子93100467溴氯芬424.820710034204.8100348氯二甲酚155.1118.8701634.970519芐氯酚216.9181.2103834.9304510對(duì)氯間甲酚140.935.210035105.31002411三氯卡班312.9159.89019125.8903112三氯生28935.1803935.11503813水楊酸136.992.9302065303714鄰傘花烴-5-醇149133.24022116.94058注：*為同分異構(gòu)體，需有效分離；當(dāng)采用不同質(zhì)譜儀器時(shí)，儀器參數(shù)可能存在差異，測(cè)定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。B.2氣相色譜-質(zhì)譜確證B.2.1參考色譜條件色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（30m×250μm×1.4μm），或等效色譜柱；程序升溫：初始溫度40℃，保持1min，以40℃/min升至80℃，20℃/min升至150℃，15℃/min升至170℃，保持1.7min，以10℃/min升至260℃，保持5min；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速：1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5：1；進(jìn)樣量：1μL。B.2.2參考質(zhì)譜條件電離方式：電子轟擊電離源（EI）；電離能量：70eV；傳輸線溫度：250℃；離子源溫度：230℃；四級(jí)桿溫度：150℃；溶劑延遲時(shí)間：5min；監(jiān)測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）。各組分的參考