DB13河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1錳鐵、錳硅、氮化錳鐵和金屬錳硅、錳和磷含量的測定波長色散X射線熒光光譜法（熔鑄玻璃片法）本標準適用于錳鐵、錳硅、氮化錳鐵和金屬錳中硅、錳和磷含量的測定，測定范圍P下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注GB/T16597冶金產品分析方法X射線熒光試樣經特殊的預氧化處理后，熔融制成平整、光潔的玻璃樣片，X射線管產生的初級X射線玻璃樣片的表面上，產生的特征X射線經晶體分光后，探測器在X射線熒光強度。根據(jù)校準曲線和測量的X射線熒光強度，計算出樣品中硅、錳和磷的質量分4試劑或材料24.1無水四硼酸鋰，應為無水干燥狀態(tài)，否則需在500℃灼燒4h，冷卻至室溫，然后置于干燥器中4.4碘化銨。4.7氬甲烷氣體（90%Ar+10%CH4），為X射線熒5.2熔融爐5.4坩堝和模具以防止加熱后變形，模具的底部應保持平整光滑，對于直接成型的坩堝應有平整光滑的底部。按照GB/T4010的規(guī)定進行，試樣的粒度不大于0.125mm。3在1000℃的高溫爐中加熱，熔化后取出鉑注：無水四硼酸鋰的用量可根據(jù)坩堝大小做適當調整，以最終形成的四硼酸鋰內襯層能把7.1.3所示預氧化完成后的坩堝轉移至熔融爐內，在1050℃下熔融即可，熔融時間10min～15min，然后取出，直接成型或倒模成可測量的玻璃片。根據(jù)所使用儀器的類型、分析元素、共存元素及其含量變化范圍，選擇適合的測量條件：a)分析元素的計數(shù)時間取決于所測元素的含量及所要達到的分析精密度，一b)光管電壓、電流的選擇應考慮測定譜線最低激發(fā)電壓和光管的額定功率；c)通常使用的元素分析線、分光晶體、2θ角、光管電壓電流和可能干擾元素見表2通常使用的元素分析線、分光晶體、2----P--在選定的工作條件下，用X射線熒光光譜儀測量一系列按7制備的標準樣品的熔鑄玻璃片應至少測量兩次。用儀器所配的軟件，以標準樣品中該元素的含量值和測量的熒WaI2bIc…………（1）4法和譜線重疊校正等。但須注意不論采用何種校正模型，都需用標準樣品對校正曲線進行驗證選定的分析條件，用X射線熒光光譜儀測量與試樣化學成分相近的標準樣品的玻璃熔鑄片，以表允許差判定分析值與認證值或標準值之間是否有顯著差IcI （2）IcI 漂移校正后分析標準樣品，確認分析值應符合8.2.2的規(guī)定或在實驗室的認可范9結果計算和表示9.1根據(jù)未知試樣的X射線熒光強度測量值，從校準曲線5>0.50～1.0>1.0～5.0>5.0～15.0>15.0～30.0>75.0～98.0P>0.30～0.60>0.60～1.0a)識別樣品、實驗室和實驗日期所需的全部資料；e)在測定過程中注意到的任何異常特性和本標準中沒有規(guī)定的可能對試樣或認證標準物質的結6XXXX1X22是-X2否是XXX是XXXX3