DB13河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給——第4部分：檸檬酸遷移量酸堿中和——第8部分：對(duì)苯二甲酸遷移量高效液相——第10部分：環(huán)氧乙烷遷移量氣相色——第12部分：異氰酸酯遷移量高效液相色譜——第13部分：甲醛遷移量氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用——第15部分：鉛、砷、鎘、鉻、銅、銻、鋇、鋁、鋅、錫遷移量電感耦合等離子體質(zhì)本部分起草單位：河北省醫(yī)療器械與藥品包裝材料檢驗(yàn)本部分主要起草人：楊光、劉華、劉若錦、王1植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定第2部分：二巰基丙醇遷移量碘量法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中二本標(biāo)準(zhǔn)適用于植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中二巰基丙醇遷移量下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T16886.12醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第12部分：樣品制備與參照直接碘量法是用碘滴定液直接滴定二巰基丙醇（2,3-dimercaptopropanol）的方4試劑與材料除另有規(guī)定外，所用的試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/4.1碘滴定液（0.05mol/2不確定和不規(guī)則面積。當(dāng)由于樣品外形不能確定其表面積時(shí)，應(yīng)使用質(zhì)量/浸提2/mL2/mL>1.02/mL>1.0注2：測(cè)定材料浸提介質(zhì)吸收量（每0.1g或1.0cm2）；精密稱取約1.000g二巰基丙醇于100mL容量瓶中，試驗(yàn)用水分別精密移取0.20、0.30、0.40、0.50、0.80、1.00、1.20mL儲(chǔ)備液于10mL3分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入錐形瓶中，用氯仿-無(wú)水乙醇(體積比=1:3)40mL，搖勻，取樣品5個(gè)，以水為浸提介質(zhì)制備浸提液。用移液管精密量取1mL浸提液，置錐形瓶無(wú)水乙醇(體積比=1:3)10mL分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入錐形瓶中，用氯仿-無(wú)水乙醇(體積比=1:3)40mL，搖勻，用碘滴定液(0.005mol/L)滴定，至溶液顯持續(xù)的微黃色，并將滴………………（1）樣品中二巰基丙醇的特定遷移量按公式（2MC（2）A1000M——特定遷移量，mg/cm2或mg/g；計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效45在酸性條件下，二巰基丙醇與砷(Ⅲ)迅速反應(yīng)生成環(huán)狀的二硫胂化合物，用氣相色譜法測(cè)定。A.2儀器A.3色譜參考條件CA.4測(cè)定精密稱取約1.000g二巰基丙醇于100mL容量瓶中，試驗(yàn)用水分別精密移取0.20、0.30、0.40、0.50、0.80、1.00、1.20mL儲(chǔ)備液于10mL取1μg/mL砷(Ⅲ)溶液1mL，加入2mol/mL鹽酸4mL，加入0.5mL二巰基丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，振蕩5min，加