1鐵鹽檢查法IRONSALTINSPECTIONMETHOD授課老師侯秋苑藥物分析鐵鹽檢查法氧化反應(yīng)及其他反應(yīng)Fe2+Fe3+鐵鹽藥物變質(zhì)限量硫氰酸鹽法鐵鹽檢查法某藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)部送檢了一批維生素B1原料藥至質(zhì)檢部門，質(zhì)檢部門安排小張對(duì)該批樣品進(jìn)行鐵鹽檢查。鐵鹽取本品1.0g，加水25mL溶解后，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0mL制成的對(duì)照液比軟，不得更深（0.002%）。維生素B1鐵鹽檢查法（一）原理：硫氰酸鹽法(比色法)Fe2+[O]Fe3+Fe3+HCl+6SCN-[Fe(SCN)6]3-紅色藥物對(duì)照HCl+6SCN-[Fe(SCN)6]3-紅色Fe3+（C、V）鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅色可溶性硫氰酸鐵配離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所呈的顏色進(jìn)行比較。操作方法加水使成35mL水至25mL稀HCl4mL過硫酸銨50mg30%硫氰酸銨3mL搖勻加水至50mL搖勻供試液標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液水至25mL對(duì)照液結(jié)果判定供試管對(duì)照管供試管對(duì)照管不合格合格結(jié)果判定稀鹽酸過硫酸氨標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液純化水純化水供試管對(duì)照管供對(duì)對(duì)供供供對(duì)稀鹽酸過硫酸氨對(duì)對(duì)純化水對(duì)供結(jié)果判定純化水供試管對(duì)照管供純化水對(duì)供對(duì)供對(duì)結(jié)果判定供對(duì)供對(duì)所需試劑及儀器鐵鹽檢查法試劑：硫酸鐵銨、稀鹽酸、純化水、過硫酸氨、硫氰酸銨等。儀器：電子分析天平、容量瓶、燒杯、納氏比色管、移液管（或刻度吸量管）、量筒，洗瓶等。嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致：在檢驗(yàn)過程中及時(shí)記錄原始數(shù)據(jù)，按規(guī)定填寫相應(yīng)的檢驗(yàn)記錄單，書寫正確，字跡清晰無涂改。環(huán)境保護(hù)：實(shí)驗(yàn)完成后將有害試劑倒入指定回收處，其它廢紙/廢液不亂扔亂倒。文明操作：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將所用儀器清洗干凈，放回原位，擺放整齊。注意事項(xiàng)1.標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液硫酸鐵銨（FeNH4(SO4)2?12H2O）臨用前配制。濃度：10

gFe3+/mL。適宜檢測(cè)范圍：10~50

g/50ml。注意事項(xiàng)2.色調(diào)不一致或所呈紅色太淺將供試管和對(duì)照管溶液分別移入分液漏斗中，各加正丁醇或異戊醇提取后比色。硫氰酸鐵配位離子在正丁醇等有機(jī)溶劑中溶解度大，可增加顏色深度且能排除某些干擾物質(zhì)的影響。注意事項(xiàng)3.酸性條件稀HCl防止鐵鹽水解。消除Cl-，PO43-，SO42-、枸櫞酸根等與鐵鹽形成有色配合物引起的干擾。50ml溶液中含稀鹽酸4ml為宜。4.過硫酸銨的作用氧化劑：防止生成物見光還原或分解褪色。注意事項(xiàng)5.過量硫氰酸銨的作用增加生成配位離子的穩(wěn)定性,提高反應(yīng)靈敏度。消除Cl-，PO43-，SO42-、枸櫞酸根等與鐵鹽形成有色配合物引起的干擾。6.其他某些藥物在檢測(cè)過程中需加硝酸氧化處理，使Fe2+氧化成Fe3+，則不再加過硫酸銨，如葡萄糖、糊精等。硝酸中可能含有亞硝酸，可與硫氰酸根離子作用生成紅色亞硝酰硫氰化物，影響比色，在加顯色劑之前需加熱煮沸除云氧化氮以消除亞硝酸的影響。注意事項(xiàng)6.其他部分有機(jī)藥物，特別是環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)藥物，在實(shí)驗(yàn)條件下不溶解或?qū)z查有干擾，需經(jīng)熾灼破壞，使鐵鹽成二氧化二鐵留于殘?jiān)?，處理后再依法檢查。硫氰酸根離子能