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T/CSTM00531—Determinationofpotassium,sodium,calcium,magnesium,ironandsiliconinpolyacrylonitrile-basedcarbonfibre-Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry 2023-10-21實(shí)中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián) 發(fā)T/CSTM00531— GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1T/CSTMT/CSTM00531—T/CSTMT/CSTM00531—1。聚丙烯腈基碳纖維中其他微量元素的測定可參照使用。1測定范圍下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文（GB／T639化學(xué)試劑GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性GB/T6682—2008JY/T0567JY/T0567鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL）：準(zhǔn)確稱取已在110℃干燥2h的高純碳酸鈣（99.99%（1.4286±1gGB／T639950℃～1000℃，熔融40min。取出坩堝，用水激冷后，擦凈坩堝外壁，放于250mL塑料燒杯中，加沸水約100mL浸取，立即蓋上表面皿，待劇烈反應(yīng)停止后，用熱水洗凈坩堝和蓋，熔塊完全溶解后，冷至室500mL2g3g.0001）5mL弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有1mm左右縫隙，在6mn內(nèi)由室溫緩慢加熱到(501℃，保持30min，然后在60in內(nèi)繼續(xù)升溫至（60±0)℃，在此溫度下保持至試樣灰化完全，冷卻至室溫后取出。0.25mL（5.2）溶解灰化殘?jiān)?，再用少量水沖洗原鉑金坩堝或石英燒10mL，搖勻后備用。5.～5.10.mL100L5.5）1.0μgmL別為0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)分別移取硅標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.12）0mL、1.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL于一系列50mL0μg/mL、10.0μg/mL、40.0μg/mL、80.0μg/mL、

X(CC0)V

C——試樣溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——測定時(shí)試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；f——的基礎(chǔ)上所確定的。按GB/T6379.2的規(guī)定各實(shí)驗(yàn)室對六個(gè)元素的每個(gè)水平測定三次完成的。原始數(shù)據(jù)依據(jù)GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，精密度見表2。2重復(fù)性限再現(xiàn)性限0.182X0.424X-0.174X0.643X-0.160X