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文檔簡(jiǎn)介
常用玻璃儀器洗滌和干燥
一、儀器的洗滌
二、儀器的干燥
三、儀器的使用與管理(一)儀器的洗滌常用玻璃儀器洗滌和干燥1、洗滌儀器的一般步驟(1)傾盡儀器內(nèi)原有的東西(2)用水洗:(3)用洗滌劑洗:(2)、(3)兩步可在超聲波清洗器中進(jìn)行.經(jīng)(2)、(3)兩步洗滌后,再用純水洗去自來(lái)水,最少需3次。
(一)儀器的洗滌2、用洗液洗第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥有時(shí)儀器內(nèi)壁粘附有不易洗去的物質(zhì),則需用合適的洗液進(jìn)行洗滌或浸泡,之后再用清水洗凈(2)、(3)兩步可在超聲波清洗器中進(jìn)行.經(jīng)(2)、(3)兩步洗滌后,再用純水洗去自來(lái)水,最少需3次。
(一)儀器的洗滌用于玻璃儀器的洗液洗液名稱(chēng)配制方法用途用法注意事項(xiàng)鉻酸洗液20g研細(xì)的工業(yè)級(jí)K2Cr2O7,加水40ml,加熱溶解,冷卻后,將360ml濃硫酸慢慢加入上述溶液中,冷后,轉(zhuǎn)入具玻塞細(xì)口瓶中。洗滌一般性油污用少量洗液涮洗或浸泡過(guò)夜。具強(qiáng)腐蝕性,防止灼傷皮膚、衣物;用畢回收,可反復(fù)使用,貯存瓶要塞嚴(yán),以防吸水失效;如已呈綠色則失效,經(jīng)處理后排放用于玻璃儀器的洗液洗液名稱(chēng)配制方法用途用法注意事項(xiàng)純酸洗液工業(yè)鹽酸
V(HCL)︰V(H2O)=1︰1V(HCL)︰V(HNO3)=1︰2
洗堿性污物及大多數(shù)無(wú)機(jī)物;浸泡24小時(shí);除去Hg、Pb重金屬雜質(zhì)。
用過(guò)的洗液可回收使用
用于玻璃儀器的洗液洗液名稱(chēng)配制方法用途用法注意事項(xiàng)堿性洗液
w(NaOH)=10%洗油污及某些有機(jī)物
洗液貯瓶用塑料或橡膠塞。
堿性乙醇洗液
60gNaOH溶于80ml水中,加95%乙醇至500ml
洗滌油脂、焦油、樹(shù)脂等。浸泡、涮洗
貯液瓶用膠塞;久貯易失效;防揮發(fā)、防火。
用于玻璃儀器的洗液洗液名稱(chēng)配制方法用途用法注意事項(xiàng)堿性高錳酸鉀洗液
4g高錳酸鉀溶于少量水,加入10g氫氧化鈉,再加水至100ml。
洗滌油污、有機(jī)物。浸泡
。洗后原油污處有褐色MnO2析出,可用鹽酸或草酸將其還原除去。
磷酸鈉洗液57g磷酸鈉、28.5g油酸鈉,溶于470ml水中。洗滌碳的殘留物。浸泡、涮洗。先浸泡數(shù)分鐘,再涮洗。用于玻璃儀器的洗液洗液名稱(chēng)配制方法用途用法注意事項(xiàng)碘-碘化鉀洗液
1g碘,2g碘化鉀混合研磨,溶于少量水后,再加水至10ml
洗滌硝酸銀的褐色殘留物。浸泡
有機(jī)溶劑
如苯、乙醚、丙酮、乙醇、二氯乙烷、氯仿。
有一般方法難以洗去的少量有機(jī)物
注意毒性、可燃性;用過(guò)的廢溶劑應(yīng)回收蒸餾后仍可使用
3、砂芯濾器的洗滌第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥用適宜的洗液浸泡、煮泡后抽洗,再用自來(lái)水、蒸餾水抽洗干凈,于110℃以下緩慢升溫烘干.
常見(jiàn)洗液見(jiàn)下表常用砂芯濾器的洗液污物類(lèi)別宜選用的洗液使用方法新濾器
熱鹽酸、鉻酸洗液
浸泡、邊抽邊洗,再依次用自來(lái)水、蒸餾水抽洗。濾器可正置或倒置反復(fù)抽洗
氯化銀
V(氨水)︰V(水)=1︰1或W(Na2S2O3)=10%
浸泡、抽洗
常用砂芯濾器的洗液污物類(lèi)別宜選用的洗液使用方法硫酸鋇
熱、濃硫酸或w(EDTA)=3%500ml+濃氨水100ml,加熱近沸。
浸泡、蒸煮、抽洗
汞渣熱、濃硫酸
浸泡、抽洗
氧化銅
熱KClO3溶液與HCl混合液浸泡、抽洗常用砂芯濾器的洗液污物類(lèi)別宜選用的洗液使用方法有機(jī)物
熱鉻酸洗液
浸泡、抽洗脂肪
四氯化碳或其它相宜的有機(jī)溶劑
浸泡、抽洗、并需更換幾次潔凈的溶劑,最后再用可互溶的醚、醇等溶劑抽洗。
4、特殊要求的洗滌方法第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥(1)微量凱氏定氮儀(2)某些痕量分析用儀器(3)索氏提取器(4)分析水中微量有機(jī)物的儀器(5)被有機(jī)物嚴(yán)重沾污的器皿(二)儀器的干燥第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥
不同的化驗(yàn)操作,對(duì)所用儀器是否干燥及干燥的程度要求不同
常用的干燥儀器的方法見(jiàn)下表玻璃儀器的干燥方法干燥方式
操作要領(lǐng)
注
晾干不急等使用的、要求一般干燥的儀器用純水洗凈后倒置,控去水分,自然晾干??靖?/p>
急等用的試管,管口向下傾斜,用火焰從管底處依次向管口烘烤。
只適于試管
玻璃儀器的干燥方法干燥方式
操作要領(lǐng)
注
烘干要求無(wú)水的儀器,洗凈并控去水后,置于烘箱中,于110℃~120℃烘1小時(shí)。(1)厚壁儀器、實(shí)心玻璃塞,要緩慢升溫。(2)烘干后的儀器一般應(yīng)在保干器中保存。(3)量器類(lèi)儀器不得用烘干法。(4)稱(chēng)量瓶等,要在干燥器中冷卻、保存。玻璃儀器的干燥方法干燥方式
操作要領(lǐng)
注
吹干
急等使用、要求干燥的儀器控盡水后,依次用乙醇、乙醚涮洗幾次,然后用吹風(fēng)機(jī)熱、冷風(fēng)順序吹干,或倒套于專(zhuān)用的氣流式玻璃儀器烘干器的風(fēng)管上吹干(1)溶劑要回收。(2)注意室風(fēng)通風(fēng),防火防毒。(三)儀器的使用與管理第二節(jié)常用玻璃儀器洗滌和干燥1、儀器的使用(1)需要加熱操作的儀器,應(yīng)選用燒器類(lèi)。
(2)玻璃量器不得加熱,不得烘干,不盛放或吸取熱溶液。容量瓶等不要用做貯液瓶。
(三)儀器的使用與管理(3)具塞的非標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器,如酸式滴定管、容量瓶、比色管等,塞與儀器主體要匹配使用
(4)磨口儀器用完后,要及時(shí)地洗凈,存放時(shí)磨口處要夾上紙條,以免日久粘連。
(三)儀器的使用與管理(5)磨口儀器不要存放強(qiáng)堿溶液,否則易使磨口處粘連。磨口打不開(kāi)時(shí),可用溫水、稀酸或有機(jī)溶劑浸泡,或用木錘、塑料錘輕輕敲擊,都有助于打開(kāi)粘連處
樣品處理常用玻璃儀器
燒杯第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)配制溶液、溶解樣品等
加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上,使其受熱均勻,一般不可燒干
圓(平)底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾;也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器一般避免直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液容量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱內(nèi)烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱滴定管(2550100ml)容量分析滴定操作;分酸式、堿式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長(zhǎng)期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定液移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱;及時(shí)洗凈;上端和尖端不可磕破完全或不完全流出式
刻度吸管(吸量管)準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體不能加熱;上端和尖端不可磕破
滴瓶裝需滴加的試劑不能加熱;不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞,以免日久打不開(kāi)勿將溶液吸入橡皮頭內(nèi)稱(chēng)量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物;高形用于稱(chēng)量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配試劑瓶:細(xì)口瓶、廣口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于存放見(jiàn)光易分解的試劑不能加熱;不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞,以免日久打不開(kāi)漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析,過(guò)濾沉淀;短頸漏斗用作一般過(guò)濾分液漏斗分開(kāi)兩種互不相溶的液體;用于萃取分離和富集(多用梨形);制備反應(yīng)中加液體(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必須原配,漏水的漏斗不能使用。試管:普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子;離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱,但不能驟冷;離心管只能水浴加熱
冷凝管:直形、球形、蛇形空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體,蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽,空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱;注意從下口進(jìn)冷卻水,上口出水第一章樣品處理基礎(chǔ)知識(shí)抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器,能耐負(fù)壓;不可加熱研缽研磨固體試劑及試樣等用;不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊;不能烘烤
干燥器保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥;也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林;不可將紅熱的物體放入,放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開(kāi)蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開(kāi)蓋子標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑;安裝時(shí)不可受歪斜壓力;要按所需裝置配齊購(gòu)置表面皿用于水浴蒸發(fā)干燥或者直接進(jìn)行加熱滴管、毛細(xì)滴管、攪棒和藥匙注射器在消煮時(shí)用于加酸或堿,還可以用來(lái)加有機(jī)溶劑。也可在固相萃取中使用坩堝有瓷坩堝、鎳坩堝、銀坩堝、鉑坩堝等。主要用于干法消化(三)儀器的使用與管理(1)儀器宜按種類(lèi)、規(guī)格順序存放,盡可能倒置,即可自然控水,又能防塵。
2、儀器的保管(三)儀器的使用與管理(2)滴定管用完洗凈后,可裝滿(mǎn)純水,夾在滴定管夾上,管口戴一塑料帽,或倒夾于滴定管夾上;吸量管可用紙包住兩端,置于吸管架上(橫式),如為豎式管架,可
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